1、August 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 01.040.71; 71.040.99EK 9636901www.din.de
2、XDIN 51005Thermische Analyse (TA) BegriffeThermal analysis (TA) TermsAnalyse thermique (TA) GnralitsAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN 51005:199308www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005
3、:2005-082VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 814 Thermische Analyse ausgearbeitet. Sie basiert aufeinem fortgeschrittenen Entwurf des Nomenklatur-Komitees der ICTAC (International Confederation forThermal Analysis and Calorimetry), der zz. (1998) auf internationaler Ebene diskutiert wir
4、d. Dieser Entwurfwird hiermit auch in deutscher bersetzung den deutschen Fachleuten zur Diskussion vorgelegt. Es istbeabsichtigt, die in Deutschland zu verwendenden Begriffe weitestgehend identisch mit den internationalblichen zu halten.Die wesentliche nderung betrifft die Definition der thermischen
5、 Analyse, die als Charakteristikum dieVerknpfung der nderung einer Probeneigenschaft mit einer nderung der Probentemperatur einfhrt.Weiterhin wird zwischen thermoanalytischen Methoden, Techniken und Verfahren unterschieden. Dabei wirdthermoanalytische Methode als synonym mit thermischer Analyse defi
6、niert, die sich in thermoanalytischeTechniken (Messtechnik) und thermoanalytische Verfahren (Auswertung und Interpretation) unterteilt.Im allgemeinen Gebrauch und historisch bedingt wird diese Unterscheidung nicht konsequent durchgefhrt,daher werden im Folgenden jeweils beide Begriffe (sofern vorhan
7、den) angegeben und der historischeingefhrte fr die Benutzung vorgeschlagen.nderungenGegenber DIN 51005:1993-08 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Die Begriffe wurden an den internationalen Gebrauch angepasst;b) es wurde eine hierarchische Struktur fr die Begriffe der Verfahren der thermischen
8、Analyse eingefhrt;c) weitere Begriffe zur Charakterisierung von Messkurven sowie Hilfskurven und Begriffe zur Auswertungvon Messkurven;d) redaktionelle berarbeitung und Strukturierung.Frhere AusgabenDIN 51005: 1983-11, 1993-08B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 5
9、1005:2005-0831 AnwendungsbereichDiese Norm legt Begriffe der thermischen Analyse (TA) fest, um allen Anwendern der thermischen Analyse zuermglichen, die gleiche Terminologie zu verwenden.Die Normung der Begriffe sichert fr die wesentlichen Gren, Gerte, Gerteteile und dergleichen einespezifische Bene
10、nnung und soll verhindern, dass derselbe Begriff unterschiedlich interpretiert wird.Die mit * versehenen Begriffe sind an anderer Stelle dieser Norm erklrt.2 Allgemeine Begriffe2.1thermische AnalyseTAen: thermal analysisAnalyse* der nderung einer Probeneigenschaft, wobei diese nderung mit einer aufg
11、ezwungenenTemperaturnderung* verknpft istANMERKUNG Eine Vielzahl von physikalischen und chemischen Messungen werden in Abhngigkeit von derTemperatur durchgefhrt. Es ist nicht beabsichtigt, diese klassische Verfahren der thermischen Analyse unterzuordnen.2.2thermoanalytische Verfahren2.2.1Aufheizkurv
12、enbestimmung (Thermometrie)en: heating curve determinationMessung der Probentemperaturnderung, whrend die Probe einer Temperaturnderung* durch Heizenunterworfen istANMERKUNG Verfahren: Aufheizkurvenanalyse (en: heating curve analysis).2.2.2Abkhlkurvenbestimmung (Thermometrie)en: cooling curve determ
13、inationMessung der Probentemperaturnderung, whrend die Probe einer Temperaturnderung* durch Khlenunterworfen istANMERKUNG Verfahren: Abkhlkurvenanalyse (en: cooling curve analysis).2.2.3Differenzthermometrieen: differential thermometryMessung der nderung der Temperaturdifferenz zwischen der Probe un
14、d der Vergleichsprobe, whrend dieseeiner Temperaturnderung* unterworfen sindANMERKUNG Verfahren: Differenz-Thermoanalyse DTA (en: differential thermal analysis).2.2.4dynamische DifferenzkalorimetrieDDKen: differential scanning calorimetry, DSCMessung der nderung der Wrmestromdifferenz zur Probe und
15、Vergleichsprobe, whrend diese einerTemperaturnderung unterworfen sindB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005:2005-084ANMERKUNG Es wird unterschieden:a) Dynamische Wrmestrom-Differenzkalorimetrie (en: heat flux differential scanning calorimetry, hf-DSC)Die Tempe
16、raturdifferenz zwischen Probe und Vergleichsprobe ist ein Ma fr die Wrmestromdifferenz.b) Dynamische Leistungskompensierende-Differenzkalorimetrie (en: power compensating differential scanningcalorimetry, pc-DSC)Die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Vergleichsprobe wird elektrisch kompensiert u
17、nd auf nahezu nullgeregelt.2.2.5ThermogravimetrieTGen: thermogravimetryMessung der Gewichtsnderung der Probe, whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermogravimetrische Analyse TGA (en: thermogravimetric analysis).2.2.6Thermomechanometrieen: thermomechanometry
18、Messung der nderung von geometrischen Abmessungen oder mechanischen Eigenschaften der Probe,whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermomechanische Analyse TMA (en: thermomechanical analysis).2.2.6.1Thermodilatometrieen: thermodilatometryMessung der nderung de
19、r geometrischen Abmessungen der Probe bei einer vernachlssigbarenKrafteinwirkung auf die Probe, whrend diese einer Temperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermodilatometrische Analyse (en: thermodilatometric analysis).2.2.7Thermomanometrieen: thermomanometryMessung der nderung des Dr
20、uckes, den die Probe ausbt, whrend die Probe einer Temperaturnderung*unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermomanometrische Analyse (en: thermomanometric analysis).2.2.8Thermoelektrometrieen: thermoelectrometryMessung der nderung einer elektrischen Eigenschaft der Probe, whrend die Probe einer Temp
21、eratur-nderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermoelektrische Analyse TEA (en: thermoelectrical analysis).2.2.9Thermomagnetometrieen: thermomagnetometryMessung der nderung einer magnetischen Eigenschaft der Probe, whrend die Probe einer Temperatur-nderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren:
22、 Thermomagnetische Analyse (en: thermomagnetic analysis).B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005:2005-0852.2.10ThermooptometrieTOen: thermooptometryMessung der nderung einer optischen Eigenschaft der Probe, whrend die Probe einer Temperatur-nderung* unterworfen
23、 istANMERKUNG Verfahren: Thermooptische Analyse TOA (en: thermoptometric analysis).2.2.10.1Thermomikroskopieen: thermomicroscopyBeobachtung der Probe mit einem Mikroskop, whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfen ist2.2.11Thermoakustimetrieen: thermoacoustimetryMessung der nderung von Sc
24、hallwellen bei Durchgang durch die Probe, whrend die Probe einerTemperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermoakustische Analyse TAA (en: thermoacoustic analysis).2.2.12ThermosonimetrieTSen: thermosonimetryMessung der Emission von Schallwellen, die von der Probe ausgesandt werden, whr
25、end die Probe einerTemperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermosonimetrische Analyse TSA (en: thermosonimetric analysis).2.2.13EmissionsgasmessungEGMen: evolved gas measurementUntersuchung des Gases, das die Probe abgibt, whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfenistANMER
26、KUNG Verfahren: Emissionsgasanalyse EGA (en: evolved gas analysis).2.2.13.1Emissionsgasdetektionen: evolved gas detectionErmittlung der Gasmenge, die die Probe abgibt, whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfenist2.2.13.2Emissionsgasbestimmungen: evolved gas determinationBestimmung der Zu
27、sammensetzung und der Menge des Gases, das die Probe abgibt, whrend die Probeeiner Temperaturnderung* unterworfen ist2.2.13.3Emanationsmessungen: emanation measurementBestimmung der Menge eines radioaktiven Gases, das die Probe abgibt, whrend die Probe einerTemperaturnderung* unterworfen istANMERKUN
28、G Verfahren: Emanationsthermoanalyse ETA (en: emanation thermal analysis).B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005:2005-0862.2.14Thermodiffraktometrieen: thermodiffractometryMessung einer Struktureigenschaft der Probe mittels hochenergetischer Strahlung (Rntgen-
29、, Elektronen-,Neutronenstrahlung), whrend die Probe einer Temperaturnderung* unterworfen istANMERKUNG Verfahren: Thermodiffraktometrische Analyse (en: thermodiffractometric analysis).3 Grundlagenbegriffe3.1Analysegesamter Prozess, bestehend aus Experiment, Auswertung und Interpretation3.2Eigenschaft
30、in diesem Zusammenhang irgendeine thermodynamische Eigenschaft, Materialeigenschaft, chemischeZusammensetzung oder Struktur3.3Temperaturnderungbeliebige Abfolge von Temperaturen in Abhngigkeit von der ZeitANMERKUNG Diese Temperaturnderung kann vorher bestimmt (Temperaturprogramm) oder proben-geregel
31、t sein.Die Temperaturnderung kannGbe stufenweise von einer konstanten Temperatur zu einer anderen sein (dies schliet isotherme Techniken ein);Gbe linear von der Zeit abhngen (konstante Heiz- oder Khlrate);Gbe eine mit einer konstanten Amplitude und Frequenz modulierte Temperatur sein;Gbe unkontrolli
32、ertes Heizen oder Khlen sein;Gbe jede Kombination der vorstehenden Temperaturnderungen sein.3.4statische Betriebsarteine auf die Probe einwirkende konstante physikalische Gre (unabhngig von der Zeit)3.5dynamische Betriebsarteine auf die Probe einwirkende variable physikalische Gre (abhngig von der Z
33、eit)3.6modulierte BetriebsartUntermenge der dynamischen BetriebsartANMERKUNG Die Variation der auf die Probe einwirkenden physikalischen Gre kann durch Angabe von Frequenzund Amplitude charakterisiert werden.3.7DifferenzverfahrenVerfahren, die simultan die zu messende Eigenschaft der Probe mit der g
34、leichen Eigenschaft derVergleichsprobe vergleichenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005:2005-0873.8SimultanverfahrenVerfahren, die zwei oder mehr Techniken gleichzeitig auf eine einzige Probe anwenden3.9differentielle VerfahrenVerfahren, die die Geschwindigke
35、it der nderung der Probeneigenschaft (erste Ableitung in Bezug auf dieZeit) bestimmen4 Begriffe zu Messkurven4.1Messkurvekontinuierliche graphische Darstellung gemessener Werte als Funktion der Zeit oder der Temperatur(Index m)4.2NulllinieMesskurve* des leeren Messsystems ohne Probe, mit Probenhalte
36、r bzw. Tiegel (Index 0)4.3Proben-MesskurveMesskurve* mit Probe und ggf. Vergleichsprobe, mit Probenhalter bzw. Tiegel (Index S)4.4PeakTeil einer Messkurve*, bestehend entweder aus:Gbe ansteigender Flanke, Maximum, absteigender Flanke oderGbe absteigender Flanke, Minimum, ansteigender Flankeaufgrund
37、einer Umwandlung in der Probe (Index p)4.5StufeTeil einer Messkurve*, bestehend entweder ausGbe ansteigender Flanke mit Wendepunkt oderGbe absteigender Flanke mit Wendepunktinnerhalb eines gewissen Zeit- oder Temperaturintervalls aufgrund einer Umwandlung in der Probe (Index s)4.6PlateauTeil einer M
38、esskurve* mit konstantem oder nahezu konstantem Messsignal innerhalb eines gewissen Zeit-oder Temperaturintervalls4.7BasislinieTeil einer Messkurve* auerhalb eines Peak*s oder einer Stufe* und ohne Umwandlung in der Probe (Index bl)4.8isotherme BasislinieTeil einer Messkurve*, in dem die Solltempera
39、tur konstant ist, ohne Umwandlung in der Probe (Index iso,bl)B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-09 DIN 51005:2005-0884.9isotherme NulllinieNulllinie*, in dem die Solltemperatur konstant ist, und ohne Probe (Index iso,0)4.10AnfangsbasislinieTeil einer Messkurve* vor ein
40、em Peak* oder einer Stufe*, bevor eine Umwandlung in der Probe stattfindet(Index ini,bl)4.11EndbasislinieTeil einer Messkurve* nach einem Peak* oder einer Stufe*, nachdem eine Umwandlung in der Probestattgefunden hat (Index fin,bl)4.12isotherme AnfangsbasislinieTeil einer Messkurve*, in dem die Soll
41、temperatur konstant ist, und ohne Umwandlung in der Probe, bevor diedynamische Phase des Temperaturprogrammes beginnt (Index iso,st,bl)4.13isotherme AnfangsnulllinieNulllinie*, in dem die Solltemperatur konstant ist, und ohne Probe, bevor die dynamische Phase desTemperaturprogramms beginnt (Index is
42、o,st,0)4.14isotherme EndbasislinieTeil einer Messkurve*, in dem die Solltemperatur konstant ist, und ohne Umwandlung in der Probe, nachdemdie dynamische Phase des Temperaturprogrammes geendet hat (Index iso,end,bl)4.15isotherme EndnulllinieNulllinie*, in dem die programmierte Ofentemperatur konstant
43、 ist, und ohne Probe, nachdem die dynamischePhase des Temperaturprogramms geendet hat (Index iso,end,0)5 Begriffe zur Beschreibung von konstruierten Hilfskurven5.1interpolierte Basislinieinnerhalb eines Peaks* zwischen Anfangsbasislinie* und Endbasislinie* in der Art interpolierte Kurve, als obkeine
44、 Umwandlung in der Probe stattgefunden htte (Index bl,i)5.2interpolierte isotherme Basislinieinnerhalb der dynamischen Phase eines Temperaturprogramms zwischen isothermer Anfangsbasislinie* undisothermer Endbasislinie* in der Art interpolierte Kurve, als ob kein dynamisches Temperaturprogrammausgefh
45、rt worden wre (Index iso,bl,i)5.3interpolierte isotherme Nulllinieinnerhalb der dynamischen Phase eines Temperaturprogrammes zwischen isothermer Anfangsnulllinie undisothermer Endnulllinie in der Art interpolierte Kurve, als ob kein dynamisches Temperaturprogrammausgefhrt worden wre (Index iso,0,i)5.4extrapolierte Anfangsbasisliniein den Bereich eines Peaks* oder einer Stufe* in der Art extrapolierte Anfangsbasislinie*, als ob keineUmwandlung in der Probe stattgefunden htte (Index ini,bl,e)B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CCBB7EF87D9NormCD - Stand 2005-0