1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berl
2、in, gestattet.ICS 75.080; 17.060!%)i“2067097www.din.deDDIN 51366Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen Messung der kinematischen Viskositt mit demCannon-Fenske-Viskosimeter fr undurchsichtige FlssigkeitenTesting of mineral oil hydrocarbons Measurement of kinematic viscosity by means of the Cannon-F
3、enske viscometer foropaque liquidsEssais des hydrocarbures dhuiles minrales Mesure de la viscosit cinmatique laide du viscosimtre Cannon-Fenske pour liquidesopaquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51366:1977-06www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN 51366:2013
4、-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Gerte . 4 4.1 Cannon-Fenske-Viskosimeter fr undurchsichtige Flssigkeiten 4 4.2 Thermometer . 6 4.3 Zeitmessgert 6 4.4 Thermostat 7 5 Probenahme 7 6 Vorbereitung 7 6.1 Vorbereiten der Probe 7 6.2
5、Auswahl des Viskosimeters 7 6.3 Reinigen des Viskosimeters 7 7 Durchfhrung 8 8 Auswertung . 9 9 Angabe der Ergebnisse 10 10 Przision 10 10.1 Allgemeines . 10 10.2 Wiederholbarkeit, r . 11 10.3 Vergleichbarkeit, R 11 Literaturhinweise . 12 DIN 51366:2013-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeits
6、ausschuss NA 062-06-61 AA Prfverfahren fr Schmierle, sonstige le und Paraffine“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knne
7、n. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51366:1977-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen wurden aktualisiert; b) Anwendungs- und Messbereich wurden zusammengefasst; c) elektrische u
8、nd elektronische Stoppuhren wurden zugelassen (siehe 4.3); d) Prftemperatur von 40 C wurde aufgenommen; e) Przisionsdaten wurden aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 51366: 1973-04, 1977-06 DIN 51366:2013-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der kinematischen Visko
9、sitt von undurchsichtigen newtonschen Flssigkeiten fr einen Bereich von 0,4 mm2/s bis 20 000 mm2/s bei einer Durchflusszeit von mehr als 200 s fest. Es sollte beachtet werden, dass sich dunkle le insbesondere in der Nhe des Pourpoints (siehe DIN ISO 3016) sehr oft nicht wie newtonsche Flssigkeiten v
10、erhalten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe d
11、es in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51750-1, Prfung von Minerallen; Probenahme; Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen; Probenahme; Flssige Stoffe DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmun
12、g und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 719, Glas; Wasserbestndigkeit von Glasgrie bei 98 C Prfverfahren und Klasseneinteilung DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 7991, Glas Bestimmung des mi
13、ttleren thermischen Lngenausdehnungskoeffizienten 3 Kurzbeschreibung Bei diesem Verfahren fliet eine laminare Strmung der Probe durch eine Kapillare. Die dafr bentigte Zeit wird gemessen und daraus die kinematische Viskositt der Probe berechnet. 4 Gerte 4.1 Cannon-Fenske-Viskosimeter fr undurchsicht
14、ige Flssigkeiten Das Viskosimeter ist aus Glas (siehe Bild 1) der hydrolytischen Klasse 1 nach DIN ISO 719 und mit einem Lngenausdehnungskoeffizienten 16300/20K105 nach DIN ISO 7991 hergestellt. Das Glas sollte praktisch farblos und spannungsfrei sowie frei von Glasfehlern sein, die Ablesbarkeit, Au
15、ssehen oder Haltbarkeit beeintrchtigen knnen. Die Messmarken M1bis M4sind als Strich- oder Ringmarken auszufhren. Sie drfen nicht breiter als 0,2 mm sein und sind dauerhaft anzubringen. Die Kenndaten und Abmessungen des Cannon-Fenske-Viskosimeters fr undurchsichtige newtonsche Flssigkeiten sind Tabe
16、lle 1 zu entnehmen. DIN 51366:2013-12 5 Mae in Millimeter Legende 1, 11 Rohre 2, 5, 7, 9 Kugeln 3, 4, 6, 8, 10 Kapillaren M1bis M4 Messmarken h1, h2 Flssigkeitshhe in cm (siehe 8.2) Bild 1 Cannon-Fenske-Viskosimeter fr undurchsichtige Flssigkeiten DIN 51366:2013-12 6 Tabelle 1 Kenndaten und Abmessun
17、gen des Cannon-Fenske-Viskosimeters fr undurchsichtige newtonsche Flssigkeiten Bezeichnung Gerte-konstante Ca (Richtwert) Messbereich Innendurch- messer der Kapillare 4 Innendurch- messer des Rohres 1 und Kapillaren 3, 6, 8 und 10 Volumen der Kugeln 5, 7 und 9 Volumen der Kugel 2 Nr. mm2/s2mm2/s mm
18、mm ml 0,1 ml ml 0,5 ml 25 50 75 100 150 200 300 350 400 450 500 600 0,002 0,004 0,008 0,015 0,035 0,1 0,25 0,5 1,2 2,5 8 20 0,4 bis 2 0,8 bis 4 1,6 bis 8 3 bis 15 7 bis 35 20 bis 100 50 bis 200 100 bis 500 240 bis 1 200 500 bis 2 500 1 600 bis 8 000 4 000 bis 20 000 0,31 0,01 0,42 0,01 0,54 0,01 0,6
19、3 0,01 0,78 0,02 1,02 0,02 1,26 0,03 1,48 0,03 1,88 0,04 2,20 0,04 3,10 0,06 4,00 0,08 3,00 0,15 3,00 0,15 3,00 0,15 3,20 0,16 3,20 0,16 3,20 0,16 3,40 0,17 3,40 0,17 3,40 0,17 3,70 0,18 4,00 0,20 4,70 0,23 1,6 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 13 aSiehe au
20、ch 8.2 4.2 Thermometer Fr das Messen der Temperatur mssen kalibrierte Thermometer benutzt werden. Fr den Temperaturbereich von +10 C bis 110 C ist ein kalibriertes Thermometer mit einem Skalenteilungs-wert von hchstens 0,1 C zu verwenden, das auf Einhalten der halben Kalibrierfehlergrenze ganz einta
21、uchend geprft worden ist, sodass die Temperaturen in diesem Bereich auf mindestens 0,03 C und unter Anwendung der Korrekturen des Eichscheines auf 0,01 C gemessen werden knnen. Bei anderen Temperaturen sind Thermometer mit dem kleinsten nach der Eichordnung zulssigen Skalenteilungswert zu benutzen.
22、Die Temperatur wird in der Badflssigkeit gemessen. Es ist darauf zu achten, dass die Anzeige des Thermo-meters nicht durch Lichteinflsse verflscht wird (siehe 4.4). Andere Gerte zum Messen der Temperatur sind nur dann zulssig, wenn ihre Genauigkeit und Empfindlichkeit gleich oder besser als die der
23、beschriebenen Thermometer sind. 4.3 Zeitmessgert Die Durchflusszeit wird mit Stoppuhren gemessen, deren Skalenteilungswerte nicht grer als 0,1 s sind. Die Stoppuhren sind in jhrlichen Intervallen mit einer bis auf 15 s je 24 h gehenden Normaluhr zu vergleichen. Elektrische oder elektronische Zeitmes
24、sgerte drfen nur dann verwendet werden, wenn diese mit mindestens gleicher Przision arbeiten. Analoge Stoppuhren sollten bei nicht zu schwach gespannter Feder gebraucht werden. Es wird empfohlen, kalibrierte Stoppuhren zu verwenden. DIN 51366:2013-12 7 4.4 Thermostat Da die Viskositt sehr stark von
25、der Temperatur abhngt, muss sehr sorgfltig darauf geachtet werden, dass alle die Messung beeinflussenden Teile des Viskosimeters die geforderte Messtemperatur haben und dass diese Temperatur sich whrend der Messung nicht ndert. Das Viskosimeter wird in ein mit einem Rhrer ausgestattetes Flssigkeitsb
26、ad gestellt, dessen Temperatur ber ein Kontakt-Thermometer und Relais oder durch Flssigkeitszulauf aus einem geregelten Thermostaten selbstttig konstant gehalten wird. Die auftretenden Schwankungen der Badtemperatur sollten 0,03 C nicht berschreiten; bei Badtemperaturen ber 100 C und unter 10 C sind
27、 Schwankungen bis 0,05 C zulssig. Deshalb darf das Gert z. B. nicht durch die Sonne oder durch die in der Nhe befindliche Lampen bestrahlt werden. Als Lichtquellen sind u. a. wrmestrahlungsarme Leuchtstoffrhren geeignet. Die Temperatur des Bades ist mit einem Thermometer nach 4.2 zu kontrollieren. 5
28、 Probenahme Nach DIN 51750-1 in Verbindung mit DIN 51750-2 oder nach DIN EN ISO 3170. 6 Vorbereitung 6.1 Vorbereiten der Probe 6.1.1 Niedrigviskose Proben sind vor der Messung durch einen Filtertiegel aus Glas mit einer maximalen Porenweite von 3 m bis 16 m, hherviskose Proben durch ein Prfsieb mit
29、einem Drahtsiebboden 0,071 nach DIN ISO 3310-1 zu filtrieren. 6.1.2 Paraffin- oder harzhaltige Erzeugnisse, z. B. dampfraffinierte Zylinderle, schwarze Schmierle, Rckstands-Heizle sind, wie nachfolgend beschrieben, vor der Messung thermisch zu behandeln, damit reproduzierbare Messungen erhalten werd
30、en. Auf diese Weise knnen Paraffin-Kristallbildung und Paraffin-Skelettbildung unter Kontrolle gebracht und damit mgliche Anomalien, die bei der Untersuchung solcher le auftreten, eliminiert werden. Damit eine reprsentative Probe erhalten wird, ist das zu untersuchende l im Originalbehlter auf etwa
31、50 C unter Rhren und Umschtteln zu erwrmen. Nachdem sich alle Paraffinanteile gelst haben, werden 100 ml der Probe in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben berfhrt. Der Erlenmeyerkolben wird lose mit einem Kork- oder Gummistopfen verschlossen und in einem siedenden Wasserbad 30 min erwrmt. Danach wird die P
32、robe gut durchgemischt und durch ein Prfsieb mit Drahtsiebboden 0,071 nach DIN ISO 3310-1 filtriert. Dann wird das Viskosimeter, wie in Abschnitt 7 beschrieben, unverzglich gefllt. Die Viskosittsmessung muss innerhalb 1 h nach der thermischen Behandlung beendet sein. 6.2 Auswahl des Viskosimeters Da
33、s zu benutzende Viskosimeter ist so auszuwhlen, dass die Durchflusszeit mindestens 200 s betrgt. 6.3 Reinigen des Viskosimeters Smtliche mit der Probe in Berhrung kommenden Teile des Viskosimeters mssen absolut sauber, vllig trocken und staubfrei sein. Die Teile drfen nur durch wiederholtes Auswasch
34、en mit geeigneten Lsungs-mitteln (z. B. Siedegrenzbenzin 100/140) gereinigt werden. Die Reste des Lsungsmittels werden entfernt, indem ein trockener, staubfreier Luftstrom durchgeblasen wird. Besondere Vorsicht ist wegen der Staubteilchen ntig, die im Luftstrom mitgefhrt werden und die Kapillaren ve
35、rstopfen knnen. Beim letzten Splen ist ein Lsungsmittel mit ausreichender Flchtigkeit (z. B. Aceton) zu verwenden. DIN 51366:2013-12 8 7 Durchfhrung 7.1 Das Viskosimeter (siehe Bild 1) wird bei Raumtemperatur (18 C bis 28 C) mit der Probe gefllt. Dazu wird das gesuberte Viskosimeter umgedreht und mi
36、t dem Rohr 1 in die vorbereitete Probe gebracht. Durch das Rohr 1 wird die Probe in Kugel 2 bis zur Fllmarke M4mit einem auf das Rohr 11 aufgesetzten Schlauch hochgesaugt, z. B. mit einer Pipettierhilfe. Das Viskosimeter wird dann in seine normale vertikale Lage zurckgedreht und das Rohr 1 von auen
37、gesubert. Daraufhin ist die Flssigkeit durch die Kapillare 4 in die Kugel 5 laufen zu lassen, bis diese ungefhr halb gefllt ist. Das Viskosimeter ist in einen Halter einzusetzen und lotrecht in das temperaturkonstante Bad einzuhngen. Zum Halten des Viskosimeters hat sich ein Halter (siehe Bild 2) al
38、s zweckmig erwiesen, wenn im Deckel des Thermostaten eine entsprechende Bohrung vorhanden ist. Der Halter ffnet sich wie eine Klammer. Um den Flssigkeitsstrom anzuhalten, wird ein Gummistopfen mit entsprechendem Durchmesser in das Rohr 11 gesetzt. Beim Temperieren des Viskosimeters sollte beachtet w
39、erden, dass durch die Ausdehnung der Luft die Prfflssigkeit ausflieen kann. Deshalb sollte whrend der Temperaturangleichung fr einen Druckausgleich Sorge getragen werden. Mit der Prfung darf erst begonnen werden, wenn die Probe die Prftemperatur angenommen hat. Fr das Temperieren der Probe ist folge
40、nde Haltedauer des Viskosimeters im Thermostat, dessen Badflssigkeit auf die Prftemperatur eingeregelt ist, erforderlich: etwa 20 min fr 20 C und 40 C; etwa 25 min fr 100 C; etwa 30 min fr 135 C. Mae in Millimeter Legende a eingeschnitten Bild 2 Beispiel fr einen Halter fr das Cannon-Fenske-Viskosim
41、eter fr undurchsichtige Flssigkeiten 7.2 Das Viskosimeter wird vertikal im Thermostat ausgerichtet. DIN 51366:2013-12 9 7.3 Wenn die Prftemperatur erreicht ist, wird der Gummistopfen auf Rohr 11 geffnet. Die Durchflusszeit fr Kugel 7 wird bestimmt, indem die Zeit auf 0,1 s gemessen wird, die der Men
42、iskus der Probe bentigt, um von der Messmarke M1zur Messmarke M2zu flieen. Ist die Durchflusszeit kleiner als 200 s, so ist die Messung mit einer kleineren Viskosimetergre zu wiederholen. Die Durchflusszeit durch Kugel 7 wird ohne Neufllung des Viskosimeters durch Messen der Durchflusszeit zwischen
43、den Messmarken M2und M3, das heit durch Kugel 9, bestimmt. Dann sind die Messungen nach Reinigen und Neufllen zu wiederholen und die Durchflusszeiten durch die Kugeln 7 und 9 ein zweites Mal zu bestimmen. Wenn die Durchflusszeiten fr die jeweils gleichen Kugeln um nicht mehr als 0,5 % des Mittelwert
44、es differieren, gilt der Mittelwert als Durchflusszeit t fr die betreffende Kugel. Bei der angegebenen Durchflusszeit darf die Korrektur der kinetischen Energie vernachlssigt werden. 7.4 Wenn die Temperatur der Messung unter dem Taupunkt liegt, drfen Trockenrohre auf die offenen Enden der Rohre 1 un
45、d 11 gesetzt werden, damit Wasserkondensation in dem Viskosimeter vermieden wird. Die Trockenrohre mssen zur Konstruktion des Viskosimeters passen und drfen den Fluss der zu prfenden Probe nicht beeintrchtigen. ANMERKUNG Eine zufriedenstellende Anordnung fr die Trockenrohre wird durch eine Verbindun
46、g von je einem Trockenrohr auf den Rohren 1 und 11 des Viskosimeters erhalten. Unterhalb des Trocknungsmittels und oberhalb des Viskosimeters werden die beiden Trockenrohre mit einem Hahn verbunden. Die Anordnung der Trockenrohre und des Hahnes formen ein H. Die Luftbewegung whrend der Bestimmung ge
47、ht dann durch den offenen Hahn und nicht durch die Trockenrohre. 8 Auswertung 8.1 Die kinematische Viskositt wird nach Gleichung (1) berechnet: tCv = (1) Dabei ist v die kinematische Viskositt, in mm2/s; C die Gertekonstante fr Kugel 7 oder 9 (siehe Bild 1) fr die Temperatur T2, jeweils korrigiert n
48、ach 8.2, in mm2/s2; t die gemessene Durchflusszeit, in s. 8.2 Die temperaturabhngige Gertekonstante C des Viskosimeters ist nach Gleichung (2) zu berechnen: ( )=2212141hdVCC (2) Dabei ist C1die Gertekonstante bei der Temperatur T1= 20 C, in mm2/s2; V das Gesamtvolumen der Flssigkeit im Viskosimeter, in ml; d der mittlere Innendurchmesser der Kugel 2, in cm; h die Flssigkeitshhe, in cm; DIN 51366:2013-12 10 1 die Dichte bei der Temperatur T1, in g/cm3;2die Dichte bei der Temperatur T2, in g/cm3. Die Gertekonstante C1wird durch
