1、April 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, g
2、estattet.ICS 75.100; 75.160.20!$T“1499090www.din.deDDIN 51551-1Prfung von Schmierstoffen und flssigen Brennstoffen Bestimmung des Koksrckstandes Teil 1: Verfahren nach ConradsonTesting of lubricants and liquid fuels Determination of the carbon residue Part 1: Conradson methodEssais des lubrifiants e
3、t des combustibles liquides Dtermination du rsidu de coke Partie 1: Mthode ConradsonAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51551-1:1993-04www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 51551-1:2009-04 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen
4、4 3 Begriffe .4 4 Einheit .4 5 Kurzbeschreibung .5 6 Gerte und Prfmittel 5 6.1 Prfgert.5 7 Probenahme .7 8 Durchfhrung.8 8.1 Bestimmung des Koksrckstandes in der Probe.8 8.2 Bestimmung des Koksrckstandes im Destillationsrckstand mit einem Volumenanteil von 10 % der Probe8 9 Auswertung 9 10 Angabe de
5、s Ergebnisses 9 11 Przision.9 11.1 Allgemeines9 11.2 Wiederholbarkeit, r 9 11.3 Vergleichbarkeit, R 10 Literaturhinweise . 11 DIN 51551-1:2009-04 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 062-06-61 AA Prfung von Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung
6、(FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 51551-1:1993-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) der Text wurde redaktionell berarbeitet und die normativen Verweisungen aktualisiert; b) in Abschnitt 11 Przision wurde Bild 3 neu erstellt und die Przisio
7、nsgleichungen angegeben. Frhere Ausgaben DIN 51551: 1952-11, 1959-11, 1961-02, 1969-02, 1978-01, 1986-03 DIN 51551-1: 1993-04 DIN 51551-1:2009-04 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr Dieselkraftstoffe, Heizle, Schmierle mit und ohne Wirkstoffe (Additive). ANMERKUNG Durch Zusatz von Wirkstoffen (
8、Additive) kann sich die Menge an Koksrckstand erhhen. Minerall-erzeugnisse, die aschebildende Wirkstoffe enthalten, ergeben einen von der gebildeten Aschemenge abhngigen hheren Koksrckstand. Das Verfahren nach dieser Norm legt die Bestimmung des Koksrckstandes der oben genannten Erzeugnisse und des
9、Destillationsrckstandes fest. Der Koksrckstand gibt einen Anhalt ber das Verhalten von Minerallerzeugnissen unter entsprechenden Bedingungen und lsst Rckschlsse, z. B. bei Dieselkraftstoffen auf die Neigung zum Verstopfen der Einspritzdsen, bei Heizlen auf Verkoken der Brennerdsen und bei Schmierlen
10、 auf das Entstehen von Rckstnden zu. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokume
11、nts (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 12904, Laborgerte aus Hartporzellan Tiegel und Tiegeldeckel DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Flssige Stoffe DIN EN ISO 3405, Minerallerzeugnisse Bestimmung des Dest
12、illationsverlaufes bei Atmosphrendruck DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN EN ISO 10370, Minerallerzeugnisse Bestimmung des Koksrckstandes Mikroverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriff
13、e. 3.1 Koksrckstand Gehalt als Massenanteil an Rckstand in %, der beim Verschwelen einer bestimmten Probemenge unter den in dieser Norm festgelegten Bedingungen gefunden wird ANMERKUNG Sowohl dieses Verfahren als auch das nach DIN EN ISO 10370 ergeben bereinstimmende Werte. Werden unterschiedliche W
14、erte ermittelt, so muss der Koksrckstand nach DIN EN ISO 10370 durch entsprechende Programmnderung angepasst werden. 4 Einheit g/(100 g), angegeben durch die Zusammensetzungsgre Massenanteil in %. DIN 51551-1:2009-04 5 5 Kurzbeschreibung In einem mit Deckel versehenen Tiegel steht auf Sand ein zweit
15、er Tiegel mit Deckel, in dem sich der mit der Probe gefllte offene Tiegel befindet. Der uere Tiegel wird unter einer Haube durch einen Gasbrenner 30 min bis zur Rotglut erhitzt. Nach dem Abkhlen wird der Koksrckstand als Massenanteil in % bestimmt. 6 Gerte und Prfmittel 6.1 Prfgert Die Mae des Prfge
16、rtes, das in den Bildern 1 und 2 dargestellt ist, mssen innerhalb der angegebenen Toleranzen liegen, damit sichergestellt ist, dass die Messergebnisse beim Verwenden verschiedener Prf-gerte bereinstimmen. Das Prfgert nach Bild 1 besteht aus folgenden Teilen: 6.1.1 Conradson-Tiegel (1) aus Porzellan,
17、 vollkommen glasiert, oder aus Quarz mit einem Volumen von (30 1) ml. ANMERKUNG Dieser Tiegel entspricht nicht den Abmessungen nach DIN 12904. 6.1.2 Skidmore-Tiegel (2) aus Stahlblech mit Deckel aus Kupfer-Zink-Gusslegierung. Die Mae sind in Bild 2 angegeben. Die ffnung des Deckels mit einem Durchme
18、sser von (6,0 0,5) mm ist sauber zu halten. 6.1.3 Stahlblechtiegel und -deckel (3). Auf den Boden wird eine so dicke Schicht trockenen Sandes (etwa 25 ml) ausgebreitet, dass der Deckel des Skidmore-Tiegels (2) mit dem oberen Rand des Stahlblech-tiegels (3) gerade abschneidet. 6.1.4 Brcke (4) aus Dra
19、ht auf der Haube (5), als Ma fr die Flammenhhe ber dem Abzugsrohr. 6.1.5 Haube (5) aus Stahlblech. 6.1.6 Hohlkrper (6) aus Blech. 6.1.7 Dreieck (7) aus Chromnickeldraht, das unverschiebbar auf dem Dreifu (8) gelagert und mit einer solchen ffnung versehen ist, dass sich der Boden des Stahlblechtiegel
20、s (3) in gleicher Hhe mit der Unter-seite des Hohlkrpers (6) befindet. 6.1.8 Dreifu (8). 6.1.9 Mker-Brenner (9) mit einem Rohrauendurchmesser von 25 mm, einer Hhe von etwa 160 mm, und einer der Gasart angepassten Dse. Der Abstand der Brennerffnung vom Boden des Stahlblech-tiegels (3) betrgt etwa 50
21、mm. Bei Verwendung von Erdgas muss an Stelle des Mker-Brenners ein geeigneter Erdgasbrenner benutzt werden. Wenn Propangas an Stelle von Leuchtgas zum Beheizen verwendet wird, ist damit zu rechnen, dass, bei Koksrckstnden von etwa 1 % von einem Massenanteil an, etwas zu hohe Werte gefunden werden. 6
22、.2 Kugeln aus Glas von etwa 2,5 mm Durchmesser. 6.3 Vakuum-Exsikkator, z. B. nach DIN 12491, mit offenem Tubus, ohne Trocknungsmittel, oder ein anderes staubgesichertes Gef. 6.4 Destillationsgert nach DIN EN ISO 3405. DIN 51551-1:2009-04 6 Mae in Millimeter Legende 1 Conradson-Tiegel aus Porzellan 2
23、 Skidmore-Tiegel aus Stahlblech mit Deckel aus Kupfer-Zink-Gusslegierung 3 Stahlblechtiegel und -deckel 4 Brcke aus Draht 5 Haube aus Stahlblech 6 Hohlkrper aus Blech 7 Dreieck aus Chromnickeldraht 8 Dreifu 9 Mker-Brenner aWanddicke (1 0,1) mm Bild 1 Prfgert DIN 51551-1:2009-04 7 Mae in Millimeter B
24、ild 2 Skidmore Tiegel mit Deckel (siehe Bild 1 Pos. Nr 2) 7 Probenahme Probenahme nach DIN 51750-1 und DIN 51750-2 DIN 51551-1:2009-04 8 8 Durchfhrung 8.1 Bestimmung des Koksrckstandes in der Probe 8.1.1 Der auf Massenkonstanz ausgeglhte Conradson-Tiegel (1) wird mit 2 Glaskugeln beschickt und gewog
25、en. Dann werden etwa (10 0,5) g der Probe auf 0,005 g in einen Conradson-Tiegel (1) eingewogen. Der Conradson-Tiegel (1) wird in die Mitte des Skidmore-Tiegels (2) und dieser in die Mitte des Stahlblech-tiegels (3) eingesetzt, nachdem zuvor die Oberflche des darin befindlichen Sandes geebnet worden
26、ist. Dann sind die Deckel auf den Skidmore-Tiegel (2) und den Stahlblechtiegel (3) zu legen (siehe 6.1). Der Stahlblechtiegel (3) wird innerhalb des Hohlkrpers (6) eingesetzt, der seinerseits auf dem Dreieck (7) und dem Dreifu (8) ruht. Das Ganze ist mit der Haube (5) samt Brcke (4) zu bedecken. Nun
27、 wird der Stahlblechtiegel (3) derart erhitzt, dass die Zeitspanne bis zum Entznden der Dmpfe (10 1,5) min betrgt. Sobald ber dem Abzugsrohr Rauch erscheint, ist der Brenner vorbergehend so zu stellen, dass die Gasflamme an den Seiten des Stahlblechtiegels (3) entlangstreicht und die Dmpfe zur Entzn
28、dung bringt. Dann wird der Brenner kurzzeitig entfernt und, bevor er wieder unter den Stahlblech-tiegel (3) gestellt wird, die Gaszufuhr so geregelt, dass die Flammen der Dmpfe gleichmig brennend oberhalb der Haube (5) sichtbar sind, aber nicht ber die Brcke (4) hinausgelangen. Die Brenndauer der Dm
29、pfe hat (13 1) min zu betragen. Sobald sie zu brennen aufgehrt haben und auch kein blauer Rauch mehr zu sehen ist, wird der Mker-Brenner (9) auf volle Strke eingestellt, sodass schlielich der Boden und der untere Teil des ueren Stahlblechtiegels (3) etwa 7 min hellrot glhen. Die Erhitzungsdauer hat
30、ins-gesamt (30 2,5) min zu betragen. ANMERKUNG Damit wiederholbare Schwelverhltnisse fr die Proben erreicht werden, ist dieses Verfahren mglichst streng einzuhalten. Bei Prfung leichter siedender Proben und bei kleineren Einwaagen (siehe 8.1.2 und 8.1.3) lassen sich manchmal die Zeiten bis zur Entzn
31、dung der Dmpfe, die Flammenhhe und die Dauer des Brennens der Dmpfe nicht vllig der Norm entsprechend einstellen. In solchen Fllen ist es vorzuziehen, die Flammenhhe kleiner zu halten, damit dadurch eine Brenndauer der Dmpfe mglichst innerhalb der angegebenen Zeit von (13 1) min eingehalten wird. Je
32、denfalls sollte mit dem Erhitzen des Stahlblechtiegels (3) auf Rotglut stets erst nach Ablauf dieser Zeit begonnen und die Gesamterhitzungsdauer stets unverndert bei (30 2,5) min gehalten werden. Nach einer Abkhlungsdauer von etwa 15 min werden die Deckel abgenommen. Mit einer Zange wird der Conrads
33、on-Tiegel (1) herausgenommen und in einen leeren Exsikkator mit offenem Tubus oder ein anderes staubgesichertes Gef gesetzt. Nach dem Abkhlen wird der Conradson-Tiegel (1) zurckgewogen und der Koksrckstand ermittelt. 8.1.2 Sollten die Proben bei der Prfung berschumen oder nach dem Verschwelen ein be
34、r den Tiegel-rand aufgeblhter Koksrckstand vorliegen, sind geringere Einwaagen anzuwenden; sie mssen mit dem Ergebnis angegeben werden. 8.1.3 Bei Koksrckstnden von mehr als 5 % Massenanteil wird die Bestimmung mit einer Einwaage von etwa (5 0,5) g durchgefhrt. Bei solchen Bestimmungen ist anzugeben:
35、 aus 5 g Einwaage“. Bei Koksrckstnden von mehr als 15 % Massenanteil wird entsprechend nur mit etwa (3 0,5) g Einwaage gearbeitet. Die Proben sind mit Fehlergrenzen von ( 0,005) g einzuwiegen (siehe auch 8.1.1). 8.2 Bestimmung des Koksrckstandes im Destillationsrckstand mit einem Volumenanteil von 1
36、0 % der Probe 8.2.1 Dieses Verfahren ist anzuwenden fr flssige Minerallerzeugnisse mit einem Koksrckstand nach Conradson unter 0,10 % Massenanteil vor der Destillation. 8.2.2 Das Destillationsgert ist, wie in DIN EN ISO 3405 festgelegt, zu verwenden oder es darf mit folgenden Vernderungen verwendet
37、werden: 250-ml-Destillierkolben; Heizlochdurchmesser: 51 mm; 200-ml-Messzylinder oder zwei 100-ml-Messzylinder. DIN 51551-1:2009-04 9 8.2.3 100 ml bzw. 200 ml der Probe werden in den Kolben wie in DIN EN ISO 3405 festgelegt einge-fllt und destilliert, bis 90 % Volumenanteil berdestilliert sind. 8.2.
38、4 Von dem noch warmen, gut flieenden Destillationsrckstand werden 8 g bis 10 g in einen vorher gewogenen Conradson-Tiegel (siehe 6.1.1) berfhrt, um den Koksrckstand nach 8.1 zu ermitteln. 9 Auswertung Der Koksrckstand nach Conradson (KC), w(KC), der Probe oder des Destillationsrckstandes wird als Ma
39、ssenanteil w(KC)in % nach Gleichung (1) berechnet: 10012(KC)=mmw (1) Dabei ist m1die Masse (Einwaage) der Probe oder des Destillationsrckstandes in g; m2die Masse des Koksrckstandes in g. 10 Angabe des Ergebnisses Der Koksrckstand nach Conradson (KC), w(KC), ermittelt an einem der in Abschnitt 1 fes
40、tgelegten Erzeug-nisse oder dem Destillationsrckstand, ist unter entsprechender Angabe und unter Hinweis auf diese Norm als Massenanteil w(KC)in % auf 0,01 % gerundet anzugeben. Mit anzugeben ist die Probeneinwaage und die Gasart (siehe 6.1). Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle is
41、t DIN 1333 zu bercksichtigen. 11 Przision 11.1 Allgemeines Die Przision des Verfahrens wurde nach DIN EN ISO 4259 bestimmt. Die ermittelte Przision (siehe Bild 3) gilt auch fr Destillationsrckstnde mit einem Volumenanteil von 10 % der Probe. Sie wurde durch einen Ringversuch, bei dem Dieselkraftstof
42、f als Probe verwendet wurde, ermittelt. Zum Beurteilen der Zuverlssig-keit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 11.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermi
43、ttelt werden, wrde bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens den nach Gleichung (2) ermittelten Wert nicht berschreiten. 692,110 )ln( 040,825 )(ln( 780,035 )ln(2+= XXr (2) Dabei ist X Mittelwert aus den beiden zu vergleichenden Ergebnissen. DIN 51551-1:2009-04 10 11.3 Vergleichbarkeit, R De
44、r Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens den nach Gleichung (3) ermittelten Wert nicht berschreiten. 981,442 )ln( 030
45、,724 )(ln( 480,046 )ln(2+= XXR (3) Dabei ist X Mittelwert aus den beiden zu vergleichenden Ergebnissen. Legende Y Przisionswerte X Mittelwert aus den beiden zu vergleichenden Ergebnissen 1 Vergleichbarkeit, R 2 Wiederholbarkeit, r Bild 3 Wiederholbarkeit, Vergleichbarkeit DIN 51551-1:2009-04 11 Lite
46、raturhinweise DIN 12491, Laborgerte aus Glas Vakuum-Exsikkatoren ISO 6615, Petroleum products Determination of carbon residue Conradson method ASTM D 1891), Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products IP 132), Standard method of test for Conradson carbon residue of petroleum products (Prfverfahren fr die Bestimmung des Koksrckstandes nach Conradson von Minerallerzeugnissen) 1) Zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, AuslandsNormen-Service (ANS), 10772 Berlin. 2) Zu beziehen bei: Publications Team, Energy Institute, 61 New Cavendish Street, London W1G 7AR, UK.
