1、DEUTSCHE NORM Oktober 2000Pigmente und F llstoffeVerfahren zur Beurteilung des DispergierverhaltensTeil 13: Dispergieren in niedrigviskosen Medienmit einer Sch ttelmaschineD53238-13ICS 87.060.10Pigments and extenders Method of assessment of ease ofdispersion Part 13: Dispersion in low viscous medium
2、susing an oscillatory shaking machinePigments et matires de charge Mthode pour ladispersibilit Partie 13: Dispersion dans des medium defaible viscosit l aiche d une machine secoussesVorwortDie vorliegende Norm wurde vom NPF/FA-UA 21.2 Dispergierbarkeit des NPF/FA-Arbeitsaus-schusses 21 Pigmente in A
3、nstrichstoffen und Druckfarben erarbeitet.An der Aufstellung dieser Norm waren auch Fachleute aus der Schweiz beteiligt.Diese Norm soll DIN EN ISO 8780-2:1995 erg nzen. Die hier verwendete Sch ttelmaschine unter-scheidet sich in ihrer Art und der Konstruktion von der in DIN EN ISO 8780-2 beschrieben
4、en. DerMahlansatz entspricht in der Zusammensetzung und Viskosit t dem von DIN EN ISO 8780-2.FortsetzungSeite2bis6Normenausschuss Pigmente und F llstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut f r Normung e.V.Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN DIN Deutsches Institut f r Nor
5、mung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef.-Nr. DIN 53238-13:2000-10Preisgr. 06 Vertr.-Nr. 00061 AnwendungsbereichDas in dieser Norm fe
6、stgelegte Dispergierverfahren dient in Verbindung mit den in DIN EN ISO 8781-1:1995und DIN EN ISO 8781-2:1995 Auswerteverfahren1)zur Beurteilung des Dispergierverhaltens2)vonPigmenten in niedrigviskosen, meist l semittelhaltigen Medien beim Dispergieren in R hrwerkskugel-m hlen, Sandm hlen usw., geg
7、ebenenfalls auch mit Dissolvern.Die Vorteile der bei diesem Dispergierverfahren verwendeten Sch ttelmaschine sind,kleine Mahlans tzegleichzeitig in mehreren Ans tzenunter gleichen Ger tebedingungenpr fen zu k nnen.Hiermit wird die Beurteilung des Dispergierverhaltens mehrerer Pigmentproben in gleich
8、en Mahlans tzenoder zwecks Optimierung der Mahlgutzusammensetzung erm glicht; jedoch ist die Optimierung der Mahl-gutzusammensetzung, d. h. die Suche nach dem optimalen Verh ltnis Pigment : Bindemitte : L semittel,nicht Gegenstand dieser Norm.2 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte
9、 oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgef hrt. Bei datierten Verweisungen geh ren sp tere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu die
10、ser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.DIN 53238-30, Pigmente und F llstoffe Verfahren zur Beurteilung des Dispergierverhaltens Teil 30:Pr fmedium Alkydharz-System, niedrigviskos,
11、 oxidativ h rtend.DIN 53242-4, Rohstoffe f r Anstrichstoffe, Pigmente Feste Stoffe.DIN EN ISO 2431, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung der Auslaufzeit mit Auslaufbechern(ISO 2431:1993); Deutsche Fassung EN ISO 2431:1995.DINENISO8780-2, Pigmente und F llstoffe Dispergierverfahren zur Beurteilung des
12、 Dispergierver-haltens Teil 2: Dispergieren mit einer Sch ttelmaschine (ISO 8780-2:1990);Deutsche Fassung EN ISO 8780-2:1995.DINENISO8781-1, Pigmente und F llstoffe Verfahren zur Beurteilung des Dispergierverhaltens Teil 1: Bestimmung der Farbst rkeentwicklung von Buntpigmenten (ISO 8781-1:1990);Deu
13、tsche Fassung EN ISO 8781-1:1995.DINENISO8781-2, Pigmente und F llstoffe Verfahren zur Beurteilung des Dispergierverhaltens Teil 2: Bestimmung der nderung der Mahlfeinheit (ISO 8781-2:1990);Deutsche Fassung EN ISO 8781-2:1995.3 Ger tebliche Labor- und Glasger te, zusammen mit:3.1 Sch ttelmaschine3),
14、 in der die Mahlgef e etwa 660 40 Schwingungen min1ausgesetzt werden.Die das Mahlgut enthaltenden Gef e werden auf dem Tisch der Sch ttelmaschine befestigt, der bereinen exzentrischen Antrieb in Schwingungen versetzt wird. Die Schwingungsgeometrie ist oval in verti-kaler Richtung und verl uft von hi
15、nten nach vorn.Seite 2DIN 53238-13:2000-101)Weitere Auswerteverfahren, z. B. aus der Glanzentwicklung, werden in anderen Teilen von DIN EN ISO 8781 undin DIN 53238-24 festgelegt.2)Begriff Dispergierverhalten siehe DIN EN ISO 8780-1.3)ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Pigmente und F ll
16、stoffe (NPF) im DIN, 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstra e 6, 10787 Berlin).3.2 Haltevorrichtung, bestehend aus zwei horizontal bereinander liegenden Metalltellern, die aufden gew nschten Abstand eingestellt werden k nnen.Zwischen diese Teller werden die Mahlgef e gespannt. Es ist zweckm ig,
17、diese durch eine Halterung(Lochplatte) zu fixieren.Um ein Herausschleudern bei ungen gend festem Einspannen der Gef e bzw. ein Zerbrechen (beson-ders bei Glasflaschen) durch zu festes Einspannen zu vermeiden, ist es zweckm ig, zwischen Metall-teller und Mahlgef oben und unten je eine elastische Plat
18、te zu legen.Die Metallteller der Halterung haben eine Gr e von 325 mm in der Breite und 330 mm in der Tiefe.Die Position der Mahlgef e hat keinen Einfluss auf die Dispergierleistung. Treten aber Temperaturunter-schiede in den Gef en in Abh ngigkeit von der Position auf (siehe 3.5), so kann durchaus
19、die Dispergier-wirkung in den einzelnen Gef en unterschiedlich sein.3.3 Mahlgef e geeigneten TypsForm und Gr e der Mahlgef e m ssen bei vergleichenden Pr fungen identisch sein und solltenzwischen den einzelnen Pr fstellen vereinbart werden.ANMERKUNG Bew hrt haben sich Glasflaschen bis zu 400 ml mit
20、einem twist off -Deckel mit Einlage aus Poly-ethylen (PE-Einlage). Nach Vereinbarung d rfen auch andere, kleinere Glasflaschen mit planem Schraubdeckel(mit PE-Einlage) oder PE-Flaschen verwendet werden.3.4 Mahlk rper geeigneten TypsArt und Gr e der Mahlk rper m ssen beim Vergleich zweier oder mehrer
21、er Ans tze identisch sein undsollten zwischen den einzelnen Pr fstellen vereinbart werden.ANMERKUNG Bew hrt haben sich Glaskugeln3)mit einem Durchmesser von 3 0,5 mm und einer Dichtevon 2,6 0,2 g=cm3. Nach Vereinbarung k nnen auch Zirkon- oder Stahlkugeln oder Glaskugeln mitanderen Durchmessern verw
22、endet werden. Neue, noch unbenutzte Kugeln sollten zun chst einmal miteinem Mahlansatz (siehe Abschnitt 6) etwa 60 min gesch ttelt, abgesiebt und gereinigt werden, ehe sief r vergleichende Pr fungen benutzt werden.3.5 K hlvorrichtung zum K hlen der Mahlans tze (Thermostatisierung)(Bei Bedarf zum gle
23、ichm igen Temperieren der einzelnen Mahlans tze.)Die Temperatur des Mahlgutes nach Beendigung des Dispergiervorgangs ist bei gleichzeitigemDispergieren verschiedener Proben mit gleichem Mahlansatz und gleichen Mahlk rpern abh ngigvon der Dispergierzeit und von der Anzahl der Mahlgef e, die gleichzei
24、tig gesch ttelt werden. Je nachder Position des Mahlgef es in der Halterung (innen oder am Rand) k nnen ohne K hlen erheblicheTemperaturunterschiede auftreten.In solchen F llen ist es notwendig, durch K hlen der Proben mittels Gebl se gleiche Bedingungen zuschaffen, sodass ein Vergleich der einzelne
25、n Mahlans tze m glich wird.3.6 Waage, mit der auf 0,01 g genau gewogen werden kann.4Pr fmediumWegen der Abh ngigkeit des Dispergierverhaltens vom Bindemittel/L semittel-System und dessen Vis-kosit t muss das Pr fmedium, in dem das Pigment dispergiert wird, vereinbart werden.4)5 ProbenahmeAus den zu
26、pr fenden Pigmenten wird nach DIN 53242-4jeeineProbegenommen.Seite 3DIN 53238-13:2000-104)Ein geeignetes Modellpr fmedium ist z. B. in DIN 53238-30 festgelegt.3)Siehe Seite 26 Mahlansatz6.1 Zusammensetzung des MahlansatzesF r das Dispergierverfahren nach dieser Norm ist Voraussetzung, dass die Mahlk
27、 rper w hrend desDispergiervorganges im Mahlgut frei beweglich sind.ANMERKUNG Dies ist z. B. sichergestellt, wenn nach dem Dispergieren die Auslaufzeit des Mahlgutes nichtgr er ist als 100 s, gemessen nach DIN EN ISO 2431 mit dem ISO-Becher 5. Zum F llen dieses ISO-Bechers istdas Mahlgut aus zwei Pa
28、rallelans tzen erforderlich.Soll das Dispergierverhalten mehrerer Pigmente verglichen werden, m ssen die Mahlans tzeann hernd gleiches Flie verhalten aufweisen, was gegebenenfalls unterschiedliche Mahlgutzusammen-setzungen voraussetzt. Die jeweils zweckm igste Konzentration an Pigment, Bindemittel u
29、nd L semit-tel im Mahlansatz ist im Allgemeinen zun chst nicht bekannt.Bei gegebenem Pr fmedium d. h. bei festgelegtem Verh ltnis Bindemittel : L semittel, eventuell mitZus tzen von Hilfsmitteln muss die geeignete Pigmentkonzentration Pk, sofern unbekannt, durchorientierende Versuche ermittelt werde
30、n.Orientierungswerte f r geeignete Pigmentkonzentrationen:anorganische Pigmente Pk 40 %anorganische und organische Pigmente Pk 10 % bis 40 %organische Pigmente und Ru e Pk 10 %6.2 Volumen des MahlansatzesDer Mahlansatz sollte etwa 30 % des Volumens des Mahlgef es (3.3) in Anspruch nehmen. Die Ein-wa
31、age an Pigment und an Pr fmedium kann nach folgenden Gleichungen berechnet werden:Pigmenteinwaage mPin g:mP=0,3 V1rP+100 PkrM Pk1 Pr fmediumeinwaage mMin g:mM=mP 100 Pk Pk2 Dabei ist:mPdie Einwaage, in g,anPigment;mMdie Einwaage, in g,anPr fmedium;V das Gef volumen, in cm3(siehe 3.3);Pk die Pigmentk
32、onzentration, in %, im Mahlgut;rPdie Dichte, in g=cm3, des Pigments;rMdie Dichte, in g=cm3, des Pr fmediums.Beispiel zur Berechnung der Pigmenteinwaage mP:mP=0,3 V1rP+100 PkrM Pk=1200,244 + 1,5= 68,8 3 Seite 4DIN 53238-13:2000-10Beispiel zur Berechnung der Pr fmediumeinwaage mM:mM=mP 100 Pk Pk=68,8
33、6040= 103,2 4 Es entsprechen:7 Sch ttvolumen der Mahlk rperDas Sch ttvolumen der Mahlk rper sollte etwa 50 % des Gesamtvolumens des Gef es ausmachen. Esist genau zu messen und bei allen Pr fungen einer Pr fserie gleichzuhalten.8 Durchf hrung8.1 F llen der Mahlgef eWenn nicht anders vereinbart, zun c
34、hst die Mahlk rper (3.4, Sch ttvolumen nach Abschnitt 7) in dasMahlgef geben. Dann die berechnete Menge des Pr fmediums (Abschnitt 4 und 6.2) hinzuf gen unddie Mahlk rper durch kurzes Schwenken des Gef es von Hand mit dem Pr fmedium benetzen.Anschlie end die vorgesehene Pigmentmenge (6.2) hinzuf gen
35、. Nach dem Verschlie en des Mahlge-f es das Pigment durch vorsichtiges Schwenken von Hand benetzen.ANMERKUNG Wenn das Benetzen des Pigmentes Schwierigkeiten bereitet, kann es ratsam sein, die Reihenfolgebeim F llen des Mahlgef es zu ndern (z. B. Pr fmedium vorlegen, Pigment mit Spatel vorsichtig ein
36、r hren undzuletzt die Mahlk rper zugeben).Um einen korrekten Vergleich des Dispergierverhaltens mehrerer Pigmentproben sicherzustellen, dieProben im Mahlgef gleichm ig und z gig vorbereiten, sodass auch etwa gleiche Benetzungszeitenvorliegen.8.2 DispergierenUnmittelbar nach dem F llen der Mahlgef e
37、diese in die Haltevorrichtung spannen und durch Ein-schalten der Maschine den Dispergierprozess beginnen.Nach vorher vereinbarten Zeiten dem Mahlansatz kleine Pr fmuster zur Bestimmung der Dispergierbar-keit entnehmen.Die Masse der entnommenen Proben darf nicht mehr als 15 % der Gesamtmasse des Mahl
38、ansatzes aus-machen.Wenn gr ere Proben genommen werden m ssen, sind getrennte Ans tze f r jede einzelne Zwischen-zeit erforderlich.8.3 Stabilisieren der Mahlans tzeSofern erforderlich, k nnen die dispergierten Proben durch nachtr gliches Zusetzen von Pr fmediumoder anderen Additiven stabilisiert wer
39、den. Solche Zus tze m ssen zwischen den Pr fstellen vereinbartwerden und bei allen Proben der gleichen Pr fserie gleich sein.8.4 Entl ften des MahlansatzesSofern erforderlich, k nnen zum Entl ften der Proben (Entweichen eingeschlossener Luftblasen) Ma -nahmen zwischen den Pr fstellen vereinbart werd
40、en.Seite 5DIN 53238-13:2000-1068,8 g Pigment bei r = 4,1 g=ml 16,8 ml103,2 g Pr fmedium bei rM= 1,0 g=ml 103,2 ml120,0 ml Mahlgut9Pr zisionAngaben zur Pr zision der Beurteilungsverfahren k nnen nicht gemacht werden, da diese von denErgebnissen, von dem gew hlten Bindemittelsystem und dem gew hlten D
41、ispergierverfahren abh ngen.10 Pr fberichtDer Pr fbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten:a) alle Angaben, die zur Identifizierung des gepr ften Produktes notwendig sind;b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53238-13);c) Gr e des Mahlgef es;d) genaue Zusammensetzung des Mahlansatzes;e) Art und Durchmesser der Mahlk rper;f) Sch ttelfrequenz (siehe 3.1) und Dispergierzeit;g) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren;h) Pr fdatum.Seite 6DIN 53238-13:2000-10
