1、September 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!$iz“1709487www.din.deDDIN 54413P
2、rfung von Ionenaustauschern Bestimmung des mit Wasser extrahierbaren organischen KohlenstoffsTesting of ion exchangers Determination of total organic carbon extractable with waterEssai des rsines dchangeuses dion Essai du carbone organique total extractable leauAlleinverkauf der Normen durch Beuth V
3、erlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54411:2004-09www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 54413:2010-09 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Reagenzien 4 4 Prfgerte 4 5 Probe 5 5.1 Probenahme 5 5.2 Probenvorbereitung 5 6 Durchfhrung 6 6.1 Prfung der Prfeinrichtun
4、g 6 6.2 Fllen der Sule 6 6.3 Versuchsdurchfhrung 6 7 Prfergebnisse 6 8 Prfbericht. 7 Anhang A (normativ) Schematische Darstellung der Sule 8 Literaturhinweise . 9 2 DIN 54413:2010-09 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-08-95 AA Prfung von Ionenaustauschern“ des Normenausschusse
5、s Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. erstellt. Als Grundlage diente die franzsische Vornorm T90-601:1988, die vom AFNOR-Normenausschuss Prfung von Ionenaustauscherharzen“ erarbeitet wurde (siehe auch 2). nderungen Gegenber DIN 54411:2004-09 wurden folgende nderungen vorg
6、enommen: a) Normtitel gendert; b) das Prfprogramm und der Ablauf wurden verndert und die Prfzeit reduziert. Frhere Ausgaben DIN 54411: 1987-04, 2004-09 3 DIN 54413:2010-09 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren fr die Bestimmung des mit Wasser extrahierbaren organischen Kohlenstoffes eine
7、s ungebrauchten Ionenaustauschers fr den Lebensmittel- und Trinkwasserbereich fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt d
8、ie letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54401, Prfung von Ionenaustauschern Probenahme DIN 54402:2009-04, Prfung von Ionenaustauschern Bestimmung der Totalen Kapazitt von Anionenaus-tauschern DIN EN 1484, Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des
9、gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) und des gelsten organischen Kohlenstoffs (DOC) DIN EN 12873-3, Einfluss von Materialien auf Wasser fr den menschlichen Gebrauch Einfluss infolge der Migration Teil 3: Prfverfahren fr Ionenaustauscher und Adsorberharze 3 Reagenzien Demineralisiertes Wasser mit
10、einer Konzentration an organischem Kohlenstoff von unter 0,3 mg/l und einer spezifischen Leitfhigkeit von unter 0,5 S/cm. 4 Prfgerte Allgemein bliche Laborgerte sowie ein: 4.1 Apparat zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs nach DIN EN 1484 Das Prfverfahren darf eine Messunsicherheit vo
11、n maximal 5 % aufweisen. 4.2 Prfeinrichtung Die Prfgerte der Prfeinrichtung sind entsprechend Bild 1 anzuordnen: 4 DIN 54413:2010-09 Legende 1 Vorratsbehlter 2 Pumpe 3 Sule mit Ionenaustauscherharzprobe 4 Eluatsammelbehlter Bild 1 Prfeinrichtung Die Reinheit aller fr diese Prfung verwendeten Materia
12、lien und Gerte (Rohrleitungen, Verbindungsstcke, Behlter usw.) muss so sein, dass positive Ergebnisse der Kontrollprfung der Prfeinrichtung (siehe 6.1) sicher gestellt sind. 4.2.1 Vorratsbehlter (geschlossen) aus Borsilikatglas, ausgestattet mit einer Luftzutrittseinrichtung, durch die jegliche Vers
13、chmutzung vermieden wird. 4.2.2 Kolben- oder Membranpumpe vorzugsweise aus PTFE, PVDF oder nichtrostendem Stahl, bzw. peristaltische Pumpe. 4.2.3 Sule aus Borsilikatglas (siehe Bild A.1) mit einem Innendurchmesser von 30 mm und einer Hhe von mindestens 350 mm, mit einem Fllstandszeichen zur Anzeige
14、von 100 ml, an seinem Fu versehen mit einer Platte aus Sinterglas P 250 (Porositt 160 m bis 250 m nach DIN EN 12873-3) und einem schmierfettfreien Auslaufventil, z. B. aus PTFE. Die Sule ist auf eine bewegliche Vorrichtung zu montieren, die die Zugabe von Wasser whrend des Vorspl- und whrend des Aus
15、splvorgangs (siehe 6.3) sowie den dichten Verschluss der Sule whrend der Eintauchphase des Ionenaustauschers ermglicht. Die Freiraumhhe muss min. 50 mm betragen. 4.2.4 Eluatsammelbehlter mit Schliffstopfen 5 Probe 5.1 Probenahme nach DIN 54401. 5.2 Probenvorbereitung Der Ionenaustauscher ist nach He
16、rstellerangaben vorzubehandeln. 5 DIN 54413:2010-09 6 Durchfhrung 6.1 Prfung der Prfeinrichtung Unmittelbar vor Beginn der Prfung ist die Prfeinrichtung mit vollentsalztem Wasser (siehe Abschnitt 3) zu splen bis der TOC-Wert (en: Total Organic Carbon, TOC) am Sulenablauf unter 0,5 mg/l liegt und die
17、 Durchflussmenge auf einen Wert von (500 25) ml/h eingestellt ist. Die Ermittlung des TOC- Wertes (Cd), erfolgt durch doppelte Messung. Ist es nicht mglich, einen Wert von unter 0,5 mg/l zu erreichen, ist die gesamte Prfeinrichtung zu berprfen. 6.2 Fllen der Sule (100 1) ml des zu prfenden Ionenaust
18、auschers sind nach DIN 54402:2009-04, Abschnitt 11, in einem Messzylinder abzumessen. Die Sule ist mit 100 ml Wasser (siehe Abschnitt 3) zu fllen. Der abgemessene Ionenaustauscher muss langsam in die Sule eingefllt werden, um Lufteinschlsse zu vermeiden. 6.3 Versuchsdurchfhrung Die Sule ist vollstnd
19、ig mit vollentsalztem Wasser (siehe Abschnitt 3) zu fllen (Fllstandshhe des Wassers: 300 mm). ANMERKUNG Es ist ausreichend Prfwasser bereitzustellen, um reproduzierbare Versuchsbedingungen sicherzu-stellen. Bevor die Sule angeschlossen wird, ist der Pumpendurchfluss auf einen Wert von (1 000 25) ml/
20、h einzustellen. Die Druckseite der Pumpe ist am oberen Ende der Sule anzuschlieen und der Ionenaustauscher mit 20 Bettvolumen (2 000 ml) Wasser zu splen. Die Pumpe ist auszuschalten, das Auslaufventil am unteren Ende der Sule zu schlieen, die Pumpe vom oberen Ende der Sule abzunehmen und letztere vo
21、llstndig mit Wasser gefllt zu lassen (Wasserstand 300 mm). Die obere ffnung der Sule ist zu verschlieen und der mit Wasser bedeckte Ionenaustauscher (24 1) h bei einer Temperatur von 20 C bis 25 C ruhen zu lassen. Nach Ablauf von 24 h, whrend derer die Sule von den brigen Einrichtungen getrennt war,
22、 wird die Pumpe eingeschaltet, der Durchsatz mit vollentsalztem Wasser (siehe Abschnitt 3) auf (500 25) ml/h eingeregelt und die der Sule vorgeschaltete Einrichtung bis Erreichung eines TOC-Wertes unter 0,5 mg/l in Hhe des oberen Sulenendes durchgesplt. Der TOC-Wert (Cb) wird durch Doppelbestimmung
23、ermittelt. Die Pumpe ist auszuschalten und die Verbindung am oberen Sulenende anzuschlieen. Danach sind gleichzeitig die Pumpe einzuschalten und das Auslaufventil am unteren Ende der Sule zu ffnen. Mit dem ersten Auslauf sind nacheinander fnf Teilmengen von 100 ml zu entnehmen und unverzglich die TO
24、C-Werte (C1bis C5) mittels Doppelbestimmung zu ermitteln. Bis zur Messung sind die Proben verschlossen zu lagern. 7 Prfergebnisse Die TOC-Werte in Milligramm je Liter Wasser sind rechnerisch zu ermitteln, indem der Mittelwert der jeweils beiden Messergebnisse wie folgt gebildet wird: zur Prfung der
25、Prfeinrichtung (Cd siehe 6.1); 6 DIN 54413:2010-09 zur Prfung vor der Probenahme ( Cb siehe 6.3); fr die fnf analysierten Teilmengen ( C1bis C5 siehe 6.3) in mg/l Wasser. Daraufhin erfolgt die Berechnung der kumulierten Menge an extrahiertem TOC (CT) in Milligramm je Liter Ionenaustauscher mit Hilfe
26、 der Gleichung: CT= (C1+ C2+ C3+ C4+ C5) (5 Cb) (1) 8 Prfbericht Im Prfbericht ist auf diese Norm zu verweisen und es sind die Ergebnisse in Form einer Tabelle darzustellen, die Folgendes enthlt: die nach den unter Abschnitt 7 angegebenen Vorschriften ermittelten TOC-Werte in Milligramm je Liter Was
27、ser fr die fnf analysierten Teilmengen (C1bis C5), fr die Prfung der Prfeinrichtung (Cd) und fr die Prfung vor der Probenahme (Cb); die kumulierte Menge an extrahiertem TOC (CT) in Milligramm je Liter Ionenaustauscher, ermittelt nach Abschnitt 7. Im Versuchsprotokoll sind des Weiteren genau anzugebe
28、n: Art der Vorbehandlung des Ionenaustauschers vor Inbetriebnahme der Anlage; Art der Probeentnahme; Art der Konservierung der Probe und Zeitspanne zwischen Entnahme und Analyse; Typ und Messprinzip des TOC-Analysators. Auerdem sind im Prfbericht smtliche, im Laufe des Versuchs aufgetretene Vorflle,
29、 die sich auf die Messergebnisse auswirken knnten, aufzufhren. 7 DIN 54413:2010-09 Anhang A (normativ) Schematische Darstellung der Sule Mae in Millimeter Legende 1 Sule 2 Fritte l Freiraumhhe h Fllstandshhe des Wassers V Probenvolumen int. Innendurchmesser der Sule Bild A.1 Schematische Darstellung
30、 der Sule 8 DIN 54413:2010-09 Literaturhinweise 1 T90-601:1988, Traitement des eaux Rsines changeuses dions Essais de relargage du carbon organique total 2 Emploi de rsines changeuses danions pour le traitement des eaux destines la consommation humaine. Circulaire n 1136 du 23 juillet 1985 Ministre
31、des Affaires Sociales et de la Solidarit Nationale (Le Moniteur des Travaux Publics et du Btiment n 39 du 27 Septembre 1985) Verwendung von Anionenaustauscherharzen zur Behandlung von Trinkwasser fr den menschlichen Gebrauch. Rundschreiben Nr. 1136 vom 23. Juli 1985 Ministerium fr Soziales und Nationale Solidaritt (Le Moniteur des Travaux Publics et du Btiment“ Nr. 39 vom 27. September 1985), http:/basse-normandie.sante.gouv.fr/drass/environnement/GREEQS/eau/textes/Reglem/C-85-1136.htm (Stand: 2010-06-11) 9
