1、Juli 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK)Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 83.080.20!%BP,“2314509www.din.deDDIN 54802-1Prfung
2、von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und derWeichmacheraufnahmegeschwindigkeit in der Wrme vonVinylchlorid-(VC-)Polymerisaten Teil 1: Planetenmischer-VerfahrenTesting of plastics Determination of plasticizer sorption and rate of plasticizer sorption in the heat of vinylchloride (VC) p
3、olymers Part 1: Planetary mixer methodEssai de matires de plastiques Dtermination de la prise de plastifiant et de la vitesse de prise de plastifiant chaud depolymres de vinyle chloride (VC) Partie 1: Mthode de mlangeur plantaireAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz fr
4、DIN 54802-1:1997-09www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 54802-1:2015-07 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 4 5 Anzahl der Bestimmungen 5 6 Probenahme 5 7 Prfgerte und Prfmittel 5 7.1 Prfgerte 5 7.2 Prfmittel
5、 . 6 8 Durchfhrung 6 9 Auswertung . 6 9.1 Weichmacheraufnahme . 6 9.2 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit . 7 10 Prfbericht . 8 Anhang A (informativ) Erluterungen 9 Literaturhinweise . 10 DIN 54802-1:2015-07 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 054-02-10 AA Thermoplast-Formmassen“
6、des DIN- Normenausschusses Kunststoffe (FNK) erarbeitet. DIN 54802, Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und der Weichmacher-aufnahmegeschwindigkeit in der Wrme von Vinylchlorid-(VC-)Polymerisaten besteht aus: Teil 1: Planetenmischer-Verfahren Teil 2: Statisches Verfahren Es be
7、steht ein Zusammenhang mit der von der International Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Internationalen Norm ISO 4574:1978, siehe Anhang A. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nich
8、t dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 54802-1:1997-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen aktualisiert; b) Dioctylphthalat (DOP) im gesamten Dokument durch Diisononylphthalat (DINP) ersetzt sowie die
9、 Prftemperatur von 75 C auf 85 C erhht; c) l als alternative Temperierflssigkeit aufgenommen; d) Anhang A (informativ) berarbeitet; e) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 54802: 1979-07, 1987-05 DIN 54802-1: 1997-09 DIN 54802-1:2015-07 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt Prfungen fe
10、st zur Bestimmung der Menge des Weichmachers Diisononylphthalat (DINP), die bei 85 C von einem VC-Polymerisat fr allgemeine Anwendung unter Bildung einer trockenen Mischung aufgenommen wird, und zur Bestimmung der mittleren Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit des VC-Poly-merisates beim Mischen. Die K
11、enntnis der Weichmacheraufnahme und der Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit bei 85 C ist fr die Beurteilung der Eignung eines VC-Polymerisates zur Herstellung von pulverfrmigen, weichmacherhaltigen Polyvinylchlorid-(PVC-P-)Formmassen von Bedeutung. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dok
12、umente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich alle
13、r nderungen). DIN EN ISO 4608:1998-08, Kunststoffe Vinylchlorid(VC)-Homopolymere und Copolymere fr allgemeine Anwendungen Bestimmung der Weichmacheraufnahme bei Raumtemperatur DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dok
14、uments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Weichmacheraufnahme in der Wrme HPA (en: hot plasticizer absorption) Menge DINP (Diisononylphthalat) in Gramm, die unter den in dieser Norm angegebenen Bedingungen nach 30 min Einwirkzeit von 100 g VC-Polymerisat bei 85 C aufgenommen wird Anmerkung 1 zum Beg
15、riff: Die Weichmacheraufnahme in der Wrme wird in Prozent angegeben. 3.2 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA (en: rate of plasticizer absorption) mittlere zeitliche Zunahme der Weichmacheraufnahme in der Wrme in Prozent unter den in dieser Norm angegebenen Bedingungen Anmerkung 1 zum Begriff: Die
16、 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit wird in Prozent je Minute angegeben. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens In dem Mischgef eines Planetenrhrwerks werden 600 g DINP auf eine Temperatur von 85 C erwrmt und anschlieend 300 g des zu untersuchenden VC-Polymerisates zugegeben. Aus dem Mischgut werden nach
17、 verschiedenen Mischzeiten zwischen 1 min und 30 min Proben entnommen, an denen durch das Zentrifugierverfahren nach DIN EN ISO 4608 die vom VC-Polymerisat aufgenommene Menge DINP bestimmt wird. DIN 54802-1:2015-07 5 5 Anzahl der Bestimmungen Es wird eine Bestimmung je Probe durchgefhrt. 6 Probenahm
18、e Aus dem zu prfenden VC-Polymerisat wird nach DIN EN ISO 15528 eine Durchschnittsprobe von etwa 1 kg entnommen. 7 Prfgerte und Prfmittel1)7.1 Prfgerte 7.1.1 Rhrwerk mit einem Planetengetriebe, (siehe Bild 1) (zweirdriges Umlaufgetriebe mit innenverzahntem, feststehendem Rad) mit den Rhrflgelwellen-
19、Drehzahlen von 140 min1und 280 min1und dem Verhltnis der Rhrflgel-Drehzahl zu der Drehzahl der Rhrflgelwelle um die Mischgefachse von 7:3 (Drehbewegungen sind gegenlufig). 7.1.2 Doppelwandiges Mischgef, aus nichtrostendem Stahl fr die Temperierung auf (85 null 0,2) C geeignet (siehe Bild 1). Legende
20、 1 Grundgestell 5 Temperiermantel des Mischgefes 2 Mischersule 6 Rhrflgel 3 Rotierender Abstreifer 7 Rhrflgelwelle 4 Mischgef 8 Mischgefachse Bild 1 Prinzipzeichnung eines Planetenrhrwerkes 1) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Der DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK), 10772 Berlin (Hausanschrift: Bu
21、rggrafenstrae 6, 10787 Berlin). DIN 54802-1:2015-07 6 7.1.3 Rotierender Abstreifer, fr die Innenwand des Mischgefes als Ausrstung des Rhrwerkes. 7.1.4 Waage, mit einer Fehlergrenze von 0,1 g. 7.1.5 1-l-Becher. 7.1.6 Thermometer, mit einem Skalenteilungswert von 0,1 K. 7.1.7 Umwlzthermostat, mit Wass
22、er oder l als Temperierflssigkeit. 7.1.8 Temperatur-Messvorrichtung, z. B. Thermoelement mit Anzeigegert, um die Temperatur der Mischung im Mischgef auf 0,1 K zu messen. 7.1.9 Stoppuhr. 7.1.10 Spatel. 7.2 Prfmittel Weichmacher Diisononylphthalat (DINP) mit folgenden Eigenschaften bei 20 C: Dichte 0,
23、972 g/cm3bis 0,977 g/cm3; Viskositt 72 mPa s bis 82 mPa s. 8 Durchfhrung In jeweils einem 1-l-Becher werden 600 g DINP und 300 g VC-Polymerisat auf 0,1 g eingewogen. Die 600 g DINP werden in das Mischgef gegeben. Nun wird bei einer Rhrflgelwellen-Drehzahl von (140 5) min1gemischt. Die Temperatur des
24、 DINP muss nach einer Rhrzeit von etwa 15 min (85 0,2) C betragen. Wird bei einer anderen Temperatur gemischt, so ist diese im Prfbericht anzugeben. Nach dem Ausschalten des Rhrwerkes werden die 300 g VC-Polymerisat zugegeben, anschlieend das Rhrwerk wieder eingeschaltet und zugleich die Stoppuhr ge
25、startet. Nach Mischzeiten zwischen 1 min und 30 min wird nach kurzzeitigem Unterbrechen des Rhrens mglichst schnell mit dem Spatel jeweils eine Probe von etwa 5 g entnommen und sofort in Zentrifugenrhrchen, vorbereitet nach DIN EN ISO 4608:1998-08, 8.2, eingefllt. Die Hufigkeit der Probenahme richte
26、t sich nach der visuell beobachteten Zustandsnderung der Mischung. Nach der Rhrzeit von 30 min wird zur Bestimmung der Weichmacheraufnahme HPA die letzte Probe entnommen. ANMERKUNG Ist dem Planetenrhrwerk ein registriertes Drehmoment-Rheometer angeschlossen, so richtet sich die Hufigkeit der Probena
27、hme nach der Zunahme des Drehmoments. Die Aufnahme des DINP von dem VC-Polymerisat wird an den entnommenen, rasch auf Raumtemperatur abgekhlten Proben durch das Zentrifugierverfahren nach DIN EN ISO 4608 bestimmt. 9 Auswertung 9.1 Weichmacheraufnahme Die Weichmacheraufnahme HPA (hot plasticizer abso
28、rption) in Prozent fr jede Probe wird nach Zahlenwertgleichung (1) berechnet: 10032HPA0121=mmmm(1) DIN 54802-1:2015-07 7 Dabei ist m0die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens einschlielich des Filterpapiers bzw. der Watte; m1die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens, des Filterpapiers oder der Wat
29、te und der Probe vor dem Zentrifugieren; m2die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens, des Filterpapiers oder der Watte und der Probe nach dem Zentrifugieren. Die Weichmacheraufnahme in der Wrme HPA ist die Weichmacheraufnahme der Probe, die nach 30 min Einwirkungszeit entnommen worden ist. ANMERKUN
30、G 1 Die Zahlenwertgleichung (1) bercksichtigt nicht die von der Watte oder dem Filterpapier aufgenom-mene Menge DINP. Im brigen ist die nach der Zahlenwertgleichung (1) berechnete Weichmacheraufnahme kleiner als die wahre Weichmacheraufnahme, weil sich ein kleiner Teil des VC-Polymerisates in dem ab
31、zentrifugierten DINP gelst hat. ANMERKUNG 2 Im Gegensatz zu Teil 2 dieser Norm ist unter Probe“ die Mischung von VC-Polymerisat und DINP zu verstehen. Die besondere Form der Zahlenwertgleichung (1) kommt dadurch zustande, dass von der Masse der Probe auf die Masse des VC-Polymerisates zurckgerechnet
32、 werden muss. 9.2 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit Die mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA (en: rate of plasticizer absorption) in Prozent je Minute wird ermittelt durch ein Diagramm, auf dessen Ordinate die Weichmacheraufnahme der Probe in Prozent und auf dessen Abszisse die Einwirkun
33、gszeit von DINP auf PVC bei 85 C in Minuten aufgetragen ist. Die Messpunkte werden durch einen Kurvenzug verbunden (Beispiel siehe Bild 2). RPA wird aus dem Anstieg der Tangente ermittelt, die sich, ausgehend vom Nullpunkt, durch Anlegen an den aufsteigenden Ast der Kurve ergibt. DIN 54802-1:2015-07
34、 8 Legende X Einwirkzeit in Minuten Y Weichmacheraufnahme der Probe in Prozent 1 Mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA = 10 % je min 2 Weichmacheraufnahme in der Wrme HPA = 112 % nach 30 min Bild 2 Schematischer Verlauf der Weichmacheraufnahme in Abhngigkeit von der Einwirkungszeit von DIN
35、P auf PVC bei 85 C 10 Prfbericht Im Prfbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzugeben: a) Art und Bezeichnung des verwendeten VC-Polymerisates; b) Prftemperatur (bei Abweichungen von den Normbedingungen); c) Zentrifugierzeit in Minuten (bei Abweichung von den Normbedingungen); d) Zentrifugalbes
36、chleunigung in Metern je Sekunde im Quadrat (bei Abweichung von den Norm-bedingungen); e) Weichmacheraufnahme in Prozent und die dazu gehrende Einwirkungszeit von DINP auf PVC bei 85 C fr die einzelnen Proben; f) grafische Darstellung des zeitlichen Verlaufes der Weichmacheraufnahme; g) Weichmachera
37、ufnahme in der Wrme HPA in Prozent nach 30 min; h) mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA in Prozent je Minute; i) weitere von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; j) Prfdatum. DIN 54802-1:2015-07 9 Anhang A (informativ) Erluterungen Die vorliegende Norm stimmt sachlich mit der
38、 Internationalen Norm ISO 4574:1978-09, Plastics PVC resins for general use Determination of hot plasticizer absorption berein. Die Umstellung der Norm auf den Weichmacher DINP und einer Prftemperatur von 85 C hat gegenber der Verwendung von DOP und 75 C gezeigt, dass die gemessene absorbierte Weich
39、machermenge um ca.10 % und die Weichmachergeschwindigkeit ca. um den Faktor 2,5 erhht wird. Fr die Reproduzierbarkeit ist die konstante Temperatur whrend des Mischens sehr wesentlich. Die Dauer bis zum Erreichen einer gesttigten Mischung der Prfung hngt von der Wahl der Mischtemperatur ab. Bei besti
40、mmten VC-Polymerisaten, z. B. mit niedriger Porositt (Hart-PVC-Anwendungen, Extender), wird bei der Prftemperatur von 85 C innerhalb von 30 min womglich keine Sttigung erzielt. Die Bestimmung der Weichmacheraufnahme ist dann eventuell noch normabweichend mglich. Dazu folgende Hinweise: a) Versuche m
41、it der Prftemperatur von 75 C haben nach 30 min Mischdauer bei einigen Vinylchlorid-Polymerisaten kein fr die Prfung zufriedenstellendes Ende der Weichmacheraufnahme (kein Dryblend-Zustand“) ergeben; b) Versuche mit hheren Temperaturen als den normgerechten 85 C knnen insbesondere bei VC-Polymerisat
42、en mit niedrigem K-Wert schon zu einer nichtgewnschten Plastifizierung der Mischung fhren; c) Wenn auch eine Sttigung des VC- Polymerisates mit Weichmacher bei 85 C fr einige Polymerisate lnger als 30 min dauert, so kann doch die Probenentnahme nach 30 min zur Bestimmung der Weichmacheraufnahme auch
43、 fr diese VC-Polymerisate eine ausreichende Differenzierung und Klassifizierung hinsichtlich dieser Eigenschaft ermglichen. DIN 54802-1:2015-07 10 Literaturhinweise 1 DIN 54802-2, Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und der Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit in der Wrme von Vinylchlorid-(VC-)Polymerisaten Teil 2: Statisches Verfahren 2 ISO 4574, Plastics PVC resins for general use Determination of hot plasticizer absorption
