1、Juni 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung
2、e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,wsO“9848044www.din.deDDIN 55607Pigmente und Fllstoffe Dispergierung von Pigmenten in Pulverlacken und deren farbmetrischeBeurteilung nach der ApplikationPigments and extenders Dispersion of pigments in powder coatings and their colorimetric evaluation afterappl
3、icationPigments et matires de charge Dispersion de pigments dans des peintures en poudre et leurs valuation colorimtriqueaprs dapplicationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 55607:2007-06 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-0
4、0-21 GA Pigmente in Anstrichstoffen und Druckfarben“ ausge-arbeitet. 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zum reproduzierbaren Herstellen von pigmentierten Pulverlacken im Labor-mastab fest, wobei dem Prozessschritt des Vormischens besondere Bedeutung zukommt. Die Vorteile dieses Verfah
5、rens liegen darin, dass die wichtigen Prozessparameter benannt und praxisrelevante Parameterwerte beispielhaft angegeben sind, pigmentierte Pulverlacke vergleichbar hergestellt und Gerte und Rohstoffe auf ihre Eignung getestet werden knnen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente
6、sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). E DIN 6174, Farbmetrische Bestimmung von Farbmazahlen und F
7、arbabstnden im angenhert gleich-frmigen CIELAB-Farbenraum DIN 50011-11, Klimate und ihre technische Anwendung Klimaprfeinrichtungen Allgemeine Begriffe und Anforderungen DIN EN 23270, Lacke, Anstrichstoffe und deren Rohstoffe Temperaturen und Luftfeuchten fr Konditio-nierung und Prfung DIN EN ISO 78
8、7-26, Allgemeine Prfverfahren fr Pigmente und Fllstoffe Teil 26: Bestimmung der rela-tiven Farbstrke und des Restfarbabstandes von Farbmitteln Gewichtetes K/S-Verfahren DIN EN ISO 8130-9, Pulverlacke Teil 9: Probenahme ISO 7724-2, Paints and varnishes Colorimetry Part 2: Colour measurement ISO 7724
9、3, Paints and varnishes Colorimetry Part 3: Calculation of colour differences 3 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit 3.1 bis 3.7. 3.1 Waage (Labor- bzw. Analysenwaage), mit entsprechender Ablesegenauigkeit. Die Ablesegenauigkeit richtet sich nach der einzuwiegenden Masse (siehe Tabelle 1)
10、. DIN 55607:2007-06 3 Tabelle 1 Einwaage Masse g Ablesegenauigkeit mg 500 10 500 1 3.2 Mischer (z. B. Container-Mischer), zur homogenen Verteilung (siehe Bild 1). Legende 1 Mischerwerkzeug 2 Mischkopf 3 Dispersionswerkzeug 4 Container 5 Mischtrombe Bild 1 Container-Mischer DIN 55607:2007-06 4 Die zu
11、m Mischen der beteiligten Mischkomponenten bentigte Bewegung des Materials in einer Mischtrombe erfolgt durch ein oder mehrere Mischwerkzeuge. Bei Verwendung eines Containermischers bildet der Verbund eines Containers mit dem Mischkopf die Mischkammer. 3.3 Extruder (Kneter) Fr den Extrusionsprozess
12、stehen verschiedene Gertetypen zur Verfgung, die in Ein-, Doppelschnecken- und Planetwalzenextruder unterteilt werden, wobei je nach Anforderung die Wellen mit unterschiedlichen Knetelementgeometrien bestckt werden knnen. Als Kennzahl fr Ein- und Doppelschneckenextruder wird der L/d-Wert angegeben,
13、der das Verhltnis von Wellenlnge zu Wellendurchmesser angibt. 3.4 Mhlen 3.4.1 Hochtourige Universal-Schlagmhle Das Zerkleinern in einer Universal-Schlagmhle erfolgt durch Prall- und Scherwirkung zwischen Rotor und der Innenwandung der Mahlkammer. 3.4.2 Ultra-Zentrifugalmhle (Rotor-Ringsieb-System) L
14、ochweite des Ringsiebes: 0,5 mm. Drehzahl des Motors: 18 0001Das Zerkleinern in der Ultra-Zentrifugalmhle erfolgt durch Prall- und Scherwirkung zwischen Rotor und feststehendem Ringsieb. 3.5 Siebe 3.5.1 Analysensieb, mit einer Maschenweite von etwa 100 m bis etwa 125 m. 3.5.2 Vibrations-Siebmaschine
15、 3.6 Wrmeschrank mit technischer Lftung, nach DIN 50011-11. 3.7 Spektralphotometer, wie in ISO 7724-2 festgelegt; bevorzugt 10-Normalbeobachter und Normlichtart D65. 4 Prfmedium Da das Dispergierverhalten auch vom Prfmedium abhngt, muss dieses vereinbart werden. Ein geeignetes Prfmedium ist z. B. ei
16、n Epoxy-Polyester-System 50 : 50 mit Verlaufs-, Entgasungsmittel, Fllstoff und Titandioxid. 5 Zusammensetzung des Pulverlackansatzes (Weiaufhellung) Die Komponenten des Prfmediums so whlen, dass eine Eigenvergilbung auszuschlieen ist. Bei gegebenem Prfmedium sollte vorzugsweise das Verhltnis von Bun
17、tpigment zu Titandioxid bei anorga-nischen Pigmenten bei 1 : 5 und bei organischen Pigmenten je nach Farbstrke bei 1 : 10 oder 1 : 20 liegen. DIN 55607:2007-06 5 6 Probenvorbereitung 6.1 Vormischen Ziel des Vormischprozesses ist es, die beteiligten Komponenten eines Gemenges zu zerkleinern und mglic
18、hst homogen zu verteilen. Durch den Vormischprozess wird idealerweise eine optimale statistische Verteilung aller Komponenten im Produktvolumen eingestellt. Nach einer in der Regel schichtweise erfolgten Vorlage der Mischkomponenten in den Mischbehlter mssen daher fr eine festgelegte Zeit (Mischzeit
19、) die Komponenten in der Mischkammer zielgerichtet bewegt werden, um Homogenitt des Gemenges zu erlangen. Alle Rezepturbestandteile, die jeweils auf einer dafr geeigneten Waage (3.1) mit den erforderlichen Tole-ranzen abgewogen werden, vorlegen. Darauf achten, dass alle Bestandteile quantitativ in d
20、en Mischer (3.2) berfhrt werden. Das Mischvolumen sollte bei 3 l liegen, der Fllgrad sollte zwischen 40 % und 80 % liegen. Ein Verkleben der Rohmaterialien muss vermieden werden, gegebenenfalls muss der Mischer gekhlt werden. Die Mischzeiten richten sich nach der Art des Mischers und nach der Disper
21、gierbarkeit des Pigmentes. Sie sind im Rahmen von praxisblichen Mischzeiten mglichst so zu whlen, dass nach Extrudieren, Mahlen und Applizieren ein Farbstrkeplateau erreicht wird. Die geeignete Mischzeit ber Vorversuche ermitteln. Dabei wird versucht, fr jedes Pigment die Mischzeit so lange zu erhhe
22、n, bis eine annhernd konstante Farbstrke erreicht ist. Bei Mischzeiten, bei denen dies realisiert ist, werden die Ergebnisse mit der besten Repro-duzierbarkeit erzielt. Die geeigneten Mischparameter (Mischzeit, Umfangsgeschwindigkeit und Fllhhe) fr das jeweilige Mischsystem ber Vorversuche ermitteln
23、. ANMERKUNG 1 Fr den dieser Norm zu Grunde liegenden Ringversuch wurde ein Mischer1)mit einem Misch- aber ohne Dispersionswerkzeug und einem Gesamtvolumen von 3 l bzw. 6 l verwendet. Bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Mischwerkzeuges von 13 m/s bis 14 m/s wird dies fr gut dispergier-bare Pigmente
24、nach 2 min bis 4 min erreicht. Bei schwer dispergierbaren Pigmenten die Mischzeit entsprechend erhhen, z. B. auf 5 min bis 7 min. berlange Mischzeiten vermeiden, da diese in bestimmten Fllen zu einer Abnahme der Farbstrke fhren knnen. ANMERKUNG 2 Bei schwer dispergierbaren organischen Pigmenten, z.
25、B. Pigment Violet 19-Typen in der -Modifikation, kann eventuell innerhalb der praxisblichen Mischzeiten kein Farbstrkeplateau erreicht werden. In diesem Falle wird die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse deutlich schlechter. Die geeigneten Prozessparameter auf den jeweiligen Mischer abstimmen. Bei Ein
26、satz eines Dispersions-werkzeuges verkrzen sich die Mischzeiten. 6.2 Extrudieren Die homogene Vormischung dem Extruder ber eine Dosiereinrichtung kontinuierlich zufhren. Die Zugabe erfolgt ber einen Fallschacht (Trichter) in das Einlaufgehuse des Zylinders. Der Extruder nimmt die Vormischung auf, fr
27、dert, verdichtet und plastifiziert sie. Durch die Bauweise und Anordnung der Knetelemente entstehen groe Scherkrfte. Dadurch werden whrend und nach dem Aufschmelzvorgang die einzelnen Bestandteile der Rohstoffmischung dispergiert und homogenisiert. Die Wellendrehzahl(en) kann (knnen) variabel einges
28、tellt werden. Die einzelnen Verfahrenszonen des Extruders lassen sich unabhngig voneinander temperieren, und liegen im Normalfall zwischen 60 C und 120 C. Den Einzugsbereich khlen, um ein Anschmelzen und Verkleben der Harze an den Einzugselementen zu verhindern. 1) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: N
29、ormenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DIN, 10772 Berlin. DIN 55607:2007-06 6 Die so aufbereitete Schmelze entspannen und durch eine Dse in der letzten Verfahrenszone drucklos austragen. Anschlieend das Extrudat abkhlen und brechen. Beim Extrudieren der Vormischung mssen fr den jeweiligen Ex
30、trudertyp geeignete Dispergierbedingungen gewhlt werden, die in Vorversuchen zu ermitteln sind. Abhngig vom Extruder und Pulverlack mssen die wichtigsten Parameter wie die Extrusionstemperatur, die Umdrehungsgeschwindigkeit der Schneckenwelle, die Leistungsaufnahme und die Zudosierung so gewhlt werd
31、en, dass ein strungsfreier Betrieb sichergestellt ist. Bei der L/d-Kenngre sollte ein Wert von mindestens 11 vorliegen, da einige schwer zu dispergierende Pulverlacksysteme bei kleineren Verhltniszahlen nur ungengend aufbereitet werden. Das Farbstrkeplateau ist dann erreicht, wenn sich bei konstante
32、r Mischzeit die Farbstrke bei Mehrfach-Extrusion (z. B. 3fach im Vergleich zu 1fach) nicht mehr signifikant ( 5 %) erhht oder 1facher Extrusion die Farbstrke mit zunehmender Mischzeit nicht mehr signifikant ( 5 %) erhht. Zur Beurteilung des Dispergierverhaltens von Pigmenten ist es nicht zulssig, ho
33、chreaktive Bindemittel-systeme einzusetzen. ANMERKUNG Fr den dieser Norm zu Grunde liegenden Ringversuch wurden fr das verwendete Epoxy-Polyester-System Verfahrensteiltemperaturen von 110 C voreingestellt. Die Temperatur des Extrudates wurde nach Dsenaustritt bestimmt, diese liegt im Bereich von 100
34、 C bis 130 C. Die verschiedenen eingesetzten Extruder wurden so gefahren, dass mit den jeweils ermittelten Einstellungen bei der Zudosierung und der Wellen-/Schneckendrehzahl ein strungsfreier Betrieb gewhrleistet war. 6.3 Mahlen Bei Einsatz einer Universal-Schlagmhle (3.4.1) muss zum Erzielen repro
35、duzierbarer Ergebnisse immer eine konstante Masse an vorgebrochenem Extrudat eingewogen werden. Die Dauer des Mahlvorgangs so whlen, dass Verklebungen und Anbackungen des Materials vermieden werden. Bei Einsatz einer Ultra-Zentrifugalmhle (3.4.2) muss das vorgebrochene Extrudat der Mhle mglichst gle
36、ichmig zugefhrt werden. Bei kleinen Mengen kann dies von Hand, bei greren Mengen mit einer Dosiervorrichtung geschehen. Das gebrochene Extrudat gelangt durch den Trichter auf den Rotor. Durch die Zentrifugalbeschleunigung wird es mit hoher Energie nach auen geschleudert und an den keilfrmigen Rotorz
37、hnen vorzerkleinert. Feinzerkleinert wird das Extrudat zwischen Motor und Sieb. Sobald die Partikel kleiner als die Lochweite des Ringsiebes sind, verlassen sie den Mahlraum und werden in dem den Mahlraum umschlieenden Auffanggef bzw. in einem angebrachten Papierfilter-Beutel gesammelt. 6.4 Sieben D
38、en gemahlenen Pulverlack in ein Analysensieb (3.5.1) mit entsprechender Maschenweite fllen. Das Sieb mit Auffangboden und Siebdeckel auf die Vibrations-Siebmaschine (3.5.2) aufspannen und ber eine vorgegebene Zeit (30 s bis 60 s) in Schwingung versetzen. Den dem Auffangboden entnommenen Pulverlack n
39、ach Prfen der Teilchengrenverteilung applizieren. ANMERKUNG Fr den dieser Norm zu Grunde liegenden Ringversuch wurde eine mittlere Teilchengre D50von 45 m bis 50 m eingestellt. DIN 55607:2007-06 7 6.5 Applizieren 6.5.1 Vorbehandeln des Substrates Das zu verwendende Substrat muss zwischen den Vertrag
40、spartnern vereinbart werden. Das Substrat vor dem Beschichten sorgfltig mit einem organischen Lsemittel (z. B. Butylacetat) reinigen. Falls nicht unmittelbar beschichtet wird, mssen die zu beschichtenden Teile in abgedeckter, trockener und sauberer Umgebung gelagert werden. 6.5.2 Probenahme Aus dem
41、zu prfenden Pulverlack eine reprsentative Probe nehmen, wie in DIN EN ISO 8130-9 beschrieben. 6.5.3 Beschichten und Einbrennen Gngige Applikationsmethoden (Corona, Tribo) anwenden. Die Bedingungen bei der Applikation so einstellen, dass eine gleichmig dicke Pulverlackschicht auf dem zu beschichtende
42、n Substrat erreicht wird. Anschlieend im Wrmeschrank (3.6) einbrennen. Die Einbrennbedingungen mssen auf das Bindemittel-system abgestimmt sein. Die erhaltene Beschichtung muss das Substrat vollstndig abdecken. Die pulverbeschichteten Proben vor der Farbmessung auf Raumtemperatur abkhlen. 7 Farbmess
43、ung und Auswertung 7.1 Kalibrierung Das Spektralphotometer (3.7) muss entsprechend den Anweisungen des Herstellers angewendet werden, insbesondere bezglich Anwrmzeit und Kalibrierung. 7.2 Durchfhrung Bei jeder Probe eine Dreifachmessung durchfhren. Probe und Standard jeweils an drei unterschiedliche
44、n Stellen messen. Den Mittelwert aus den drei Messungen angeben. Bunten Pulverlack bei Raumtemperatur messen. In Streitfllen muss die Temperatur (23 2) C und die relative Luftfeuchte (50 5) % nach DIN EN 23270 betragen. Spektralphotometer verwenden, wie in ISO 7724-2 festgelegt, mit dem eine Messung
45、 mit d/8- oder 8/d-Messgeometrie ohne Glanzfalle mglich ist. Alternativ drfen auch Gerte mit 45/0- oder 0/45-Mess-geometrie verwendet werden, bevorzugt sollte diese Geometrie bei bronzierenden Oberflchen eingesetzt werden. Die Messung erfolgt in Intervallen von 10 nm innerhalb des sichtbaren Spektru
46、ms (400 nm bis 700 nm). Den Reflexionsfaktor der Proben messen, wie in DIN EN ISO 787-26 festgelegt. Bei d/8- oder 8/d-Mess-geometrie vor der weiteren Berechnung von den Messwerten 4 % als Oberflchenreflexion abziehen. Die relative Farbstrke von Pigment zu Bezugspigment und nach rechnerischem Farbst
47、rkeangleich den verbliebenen Restfarbabstand berechnen. DIN 55607:2007-06 8 7.3 Auswertung Die gewichtete K/S-Summe als Farbstrkekriterium und Ma fr das Absorptionsvermgen von Pigment und Bezugspigment aus den Reflexionsfaktoren der Proben, wie in DIN EN ISO 787-26 festgelegt, berechnen. Das Farbstr
48、kekriterium des Pigmentes an das des Bezugspigmentes angleichen; das resultierende prozentuale Verhltnis entspricht dann der gewnschten relativen Farbstrke. Aus dem Farbstrkekriterium nach Farbstrkeangleich auf den Reflexionsfaktor von Pigment und Bezugs-pigment rckrechnen und den Restfarbabstand na
49、ch CIELAB-System nach ISO 7724-3 bzw. DIN 6174 bestimmen. Den Gesamtfarbabstand in die Einzelbeitrge aufspalten, wie in Gleichung (1) angegeben: (E)2= (L)2+ (C)2+ (H)2(1) Dabei ist E der Farbabstand; L der Helligkeits-Beitrag; C der Buntheits-Beitrag; H der Buntton-Beitrag. 8 Przision Diese Norm legt die Grundlagen des Verfahrens u
