1、Oktober 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)Preisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 87.040!%:Fq“2233578w
2、ww.din.deDDIN 55660-6Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 6: Messung des dynamischen KontaktwinkelsPaints and varnishes Wettability Part 6: Measurement of dynamic contact anglePeintures et vernis Mouillabilit Partie 6: Msurage de langle de contact dynamiqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verl
3、ag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN 55660-6:2014-10 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung 6 5 Gerte und Prfmittel . 6 6 Probenahme 8 7 Durchfhrung 8 8 Auswertung . 10 9 Przision 13 10 Prfberi
4、cht . 13 Anhang A (informativ) Hinweise zur Probenahme und Probenbehandlung 15 Literaturhinweise . 16 DIN 55660-6:2014-10 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitskreis NA 002-00-07-15 AK Kontaktwinkel/Benetzbarkeit“ des Arbeitsausschusses NA 002-00-07 AA Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtu
5、ngsstoffe und Beschichtungen“ im DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) ausgearbeitet. DIN 55660 Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit besteht aus: Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchenenergie fester Oberflchen durch Messung des Kon
6、taktwinkels Teil 3: Bestimmung der Oberflchenspannung von Flssigkeiten mit der Methode des hngenden Tropfens Teil 4: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von Flssigkeiten aus einer Grenzflchenspannung Teil 5: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchens
7、pannung von Flssigkeiten aus Kontaktwinkelmessungen auf einem Festkrper mit rein dispersem Anteil der Oberflchenenergie Teil 6: Messung des dynamischen Kontaktwinkels Teil 7: Messung des Kontaktwinkels bei Neigetischexperimenten (Abrollwinkel) DIN 55660-6:2014-10 4 Einleitung Dynamische Kontaktwinke
8、l beschreiben die Vorgnge an der Grenzflche flssig/fest whrend der Volumenvergrerung (Fortschreitwinkel) oder -verkleinerung (Rckzugswinkel) eines liegenden Tropfens. Alternativ zur statischen Methode (siehe DIN 55660-2) wird beim Fortschreitwinkel immer eine zuvor unbenetzte Stelle der Oberflche be
9、netzt. Beim Rckzugswinkel wird der Kontaktwinkel whrend der Entnetzung beobachtet. Die Differenz zwischen Fortschreit- und Rckzugswinkel weist auf unterschiedliche chemische oder physikalische Homogenitt (Morphologie, Topologie) oder Rauheit hin. Fr die Bestimmung der Oberflchenenergie ist der Rckzu
10、gswinkel nicht geeignet. DIN 55660-6:2014-10 5 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von DIN 55660 legt ein Verfahren zur Messung des dynamischen Kontaktwinkels mit einer optischen Methode fest. Es wird der Fortschreit- und Rckzugswinkel bestimmt. Durch diese definierte Messung knnen sowohl die Be- und En
11、tnetzungseigenschaften charakterisiert werden, als auch auf die morphologische und chemische Homogenitt von Grenzflchen rckgeschlossen werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erf
12、orderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 55660-1:2011-12, Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen DIN
13、 55660-2:2011-12, Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchen-energie fester Oberflchen durch Messung des Kontaktwinkels DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr di
14、e Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 55660-1, DIN EN ISO 4618 und die folgenden Begriffe. 3.1 dynamischer Kontaktwinkel Kontaktwinkel, der whrend des Fortschreitens bzw. Zurckziehens des Dreiphasenpunktes gemessen wird Anmerkung 1 zum Begriff: Begriff Kontaktwinkel“ siehe DIN 55
15、660-1:2011-12, Definition 3.1.9. Anmerkung 2 zum Begriff: Das Fortschreiten bzw. Zurckziehen des Dreiphasenpunktes kann durch Volumennderung des zu vermessenden Flssigkeitstropfens, durch Relativbewegung (Eintauchen und Herausziehen) eines Festkrpers zu einer Grenzflche oder durch Bewegung des Tropf
16、ens ber die Grenzflche (z. B. Abrollen) erfolgen. 3.2 Fortschreitwinkel aKontaktwinkel, der whrend des Fortschreitens des Dreiphasenpunktes gemessen wird Anmerkung 1 zum Begriff: blicherweise wird der Fortschreitwinkel fr die Bestimmung der Grenzflchenenergie genutzt, wobei die Messung nahe am therm
17、odynamischen Gleichgewichtszustand erfolgen sollte. Dies ist annhernd erreicht, wenn kein Einfluss zum Beispiel der Dosierrate auf den Kontaktwinkel gegeben ist. 3.3 Rckzugswinkel rKontaktwinkel, der whrend des Zurckziehens des Dreiphasenpunktes gemessen wird DIN 55660-6:2014-10 6 3.4 Kontaktwinkelh
18、ysterese arDifferenz zwischen Fortschreit- und Rckzugswinkel 3.5 Polynom-Methode bildanalytische Auswertemethode fr den Kontaktwinkel, die auch dann angewandt werden kann, wenn sich die Dosiernadel noch im Tropfen befindet 4 Kurzbeschreibung Je Flssigkeit werden mindestens drei Tropfen auf eine eben
19、e Probenkrperoberflche dosiert. Das Volumen des jeweiligen Tropfens wird kontinuierlich vergrert (Fortschreitwinkel) bzw. verkleinert (Rckzugswinkel). Die Bestimmung des Kontaktwinkels erfolgt vorzugsweise mit der Polynom-Methode synchron mit der Dosierung. Soll der polare und disperse Anteil der fr
20、eien Oberflchenenergie in Analogie zu DIN 55660-2 bestimmt werden, muss der Fortschreitwinkel verwendet werden. 5 Gerte und Prfmittel bliches Laborgert zusammen mit: 5.1 Kontaktwinkelmesssystem Kontaktwinkelmessgert, dem Stand der Technik entsprechend, vorzugsweise Systeme mit digitaler Bilderfassun
21、g und -analyse zur Messung des Kontaktwinkels. Im Bild 1 ist ein Beispiel eines Kontaktwinkelmesssystems schematisch dargestellt. DIN 55660-6:2014-10 7 Legende 1 Lichtquelle 2 Probenhalter 3 System mit Mikroliter-Spritze zur kontinuierlichen Dosierung 4 Optisches System 5 Bildschirm 6 Kanle position
22、iert im Tropfen Bild 1 Schema eines Kontaktwinkelmesssystems Das Bilderfassungssystem sollte so zu orientieren sein, dass das optimale Bildauflsungsverhltnis (Verhltnis von Breite zu Hhe) genutzt werden kann. ANMERKUNG Das verwendete Gert kann sich hinsichtlich des Strahlenganges und der Anordnung d
23、er Komponenten von dem Schema unterscheiden. 5.2 Dosiereinrichtung Dosiereinrichtung, mit der es mglich ist, das Tropfenvolumen im Mikroliterbereich auf der Oberflche kontinuierlich zu verndern. ANMERKUNG Typische Dosierraten fr Prfflssigkeiten zur Bestimmung der Oberflchenenergie liegen im Bereich
24、von 10 l/min. 5.3 Prfflssigkeiten Die Prfflssigkeiten drfen die Oberflche nicht physikalisch oder chemisch verndern. Sie drfen keine merkliche Fliegrenze aufweisen. ANMERKUNG Eine merkliche Fliegrenze liegt vor, wenn die mit einer Nadel herausgezogene Flssigkeitslamelle sich innerhalb einer vorgegeb
25、enen Zeit (z. B. 30 s) nicht nivelliert. Die Prfflssigkeiten drfen whrend der Messung nicht vernetzen, keine Haut bilden und sich nicht merklich verflchtigen. Flssigkeiten mit einem hheren Dampfdruck als Wasser bei 30 C sind in der gesttigten Dampfphase zu messen. DIN 55660-6:2014-10 8 6 Probenahme
26、Eine reprsentative Probe der zu prfenden festen Substanz nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 beschrieben. Die Proben drfen bis zur Messung nicht verunreinigt werden. Hinweise zur Probenahme und Probenvorbereitung siehe auch Anhang A. 7 Durchfhrung 7.1 Allgemeines zur Messung am liegenden Tropfen 7.1.1 A
27、ufstellung des Kontaktwinkelmesssystems Den Stellplatz des Kontaktwinkelmesssystems so whlen, dass es keinen Erschtterungen, keinen strkeren Luftstrmungen (z. B. durch Lftungsanlagen), keiner greren Auenlichteinwirkung (z. B. Fenster, helle Raumbeleuchtung) ausgesetzt ist. Das Kontaktwinkelmessgert
28、horizontal ausrichten. 7.1.2 Prfbedingungen Die Prfung bei (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % durchfhren (siehe DIN EN 23270) und sicherstellen, dass alle Prfmedien diese Temperatur haben. 7.1.3 Konditionierung der Probenplatten Vor dem Prfen die Probenplatten bei einer Temperatur
29、 von (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % mindestens 16 h konditionieren. Die Prfung unmittelbar nach der Konditionierung durchfhren. 7.1.4 Konditionierung der Prfflssigkeiten Vor dem Prfen die Flssigkeiten in einem geschlossenen Gef bei einer Temperatur von (23 2) C konditionieren.
30、 Die Prfung unmittelbar nach der Konditionierung durchfhren. 7.2 Messung 7.2.1 Allgemeines Eine vorzugsweise ebene Probe der zu messenden Oberflche auf dem Probentrger platzieren. Den Probentrger so justieren, dass sich die Probenoberflche in der unteren Bildhlfte befindet und horizontal ausgerichte
31、t ist. Das Dosiersystem kontaminations- und blasenfrei mit der Flssigkeit befllen. Eine bezglich Helligkeit und Kontrast ausreichende Bilddarstellung einstellen (die Herstellerangabe beachten). DIN 55660-6:2014-10 9 ANMERKUNG 1 Falls mglich, die Beleuchtungsquelle des Kontaktwinkelmessgertes so eins
32、tellen, dass die Grauwerte innerhalb eines Tropfens in der Nhe der Phasengrenze den Wert 40 (bezogen auf 256 Grauwertstufen) nicht bersteigen und auerhalb eines Tropfens bei mindestens 170 liegen. ANMERKUNG 2 Es kann sinnvoll sein, die Funktion der optischen Komponenten durch zweidimensionale Abbild
33、ungen von Tropfen zu prfen. Derartige Referenzabbildungen sind kommerziell erhltlich. Auf die Kanle fokussieren. Den Zoom des Kontaktwinkelmessgertes so einstellen, dass die maximale Konturbreite des Tropfens bei maximaler Ausdehnung vollstndig abgebildet wird. 7.2.2 Messverfahren Den Abstand der Ka
34、nle zur Oberflche so whlen, dass der Einfluss auf die zu erwartende Tropfenkontur so gering wie mglich ist. ANMERKUNG 1 Als erste Orientierung fr den Abstand zwischen Kanle und Probenkrperoberflche kann der 1-fache Kanlendurchmesser angewendet werden. ANMERKUNG 2 Insbesondere bei kleinen Kontaktwink
35、eln ist das Hochziehen der Flssigkeit an der Kanle zu minimieren, gegebenenfalls durch Verwendung eines schlecht benetzbaren Materials der Kanle. Die Dosierrate so gering wie mglich whlen, damit der Kontaktwinkel des Tropfens mglichst nah dem thermodynamischen Gleichgewichtskontaktwinkel ist. ANMERK
36、UNG 3 Typische Dosierraten fr Prfflssigkeiten zur Bestimmung der Oberflchenenergie liegen im Bereich von 10 l/min. Fr Flssigkeiten mit hherer Viskositt als die meisten in DIN 55660-2:2011-12, Tabelle 1, aufgefhrten Prfflssigkeiten mssen die Dosierraten verringert werden. Dies gilt speziell fr Glycer
37、in. ANMERKUNG 4 blich ist es, die Messung erst nach einer Dosierung von 3 l Minimalvolumen zu starten. ANMERKUNG 5 Wegen des begrenzten Bildausschnittes und der limitierten Genauigkeit kann es schwierig sein, mit der dynamischen Methode Fortschreitwinkel unter 10 zu messen. Etwas Abhilfe kann das Ve
38、rwenden dnnerer Kanlen und kleinerer Tropfen bringen. Die Basislinie auf dem Bildschirm so ausrichten, dass sie durch die Dreiphasenpunkte des Tropfens verluft. ANMERKUNG 6 Ein Aufsichtwinkel der Kamera zur Horizontalen kann eingestellt werden, um das Auffinden der Dreiphasenpunkte zu erleichtern. D
39、urch den Aufsichtwinkel wird ein Abbildungsfehler in der Tropfenprojektion erzeugt. Dieser kann einen Einfluss auf das Messergebnis des Kontaktwinkels haben und kann korrigiert werden. Nach der Dosierung des Minimalvolumens unmittelbar mit der Messung des Kontaktwinkels beginnen. Die Messwerte als F
40、unktion der Zeit aufnehmen. ANMERKUNG 7 Im Vergleich zur Messmethode des statischen Kontaktwinkels ist beim dynamischen Kontaktwinkel der strende Einfluss von Stoffumwandlungen hufig geringer. Dies gilt besonders bei kurzen Messzeiten. 7.2.3 Bestimmung des Kontaktwinkels Den Fortschreit- und Rckzugs
41、winkel vorzugsweise mit dem Polynom-Verfahren bestimmen. Die Messung an mindestens drei verschiedenen Messpunkten auf der Probe durchfhren, um eine ausreichende Information ber die Homogenitt einer Probe zu erhalten. Zuvor benetzte Positionen drfen nicht verwendet werden. Unsichere Ablesungen, die d
42、urch Staub, Verunreinigungen usw. bedingt sein knnen, drfen nicht in den Mittelwert eingehen. Zurckgezogene mglicherweise kontaminierte Prfflssigkeit darf nicht erneut verwendet werden. Die Messung mit mindestens einer weiteren Prfflssigkeit, die nach den in 5.3 angegebenen Kriterien ausgewhlt wurde
43、, wiederholen. DIN 55660-6:2014-10 10 8 Auswertung Die gemessenen Kontaktwinkel als Funktion der Zeit darstellen. Aus diesen Daten den Fortschreit- und Rckzugswinkel bestimmen, siehe Bild 2 und Bild 3. Ein Fortschreit- und Rckzugswinkel kann nur beschrieben werden, wenn sich jeweils ein Plateau im K
44、ontaktwinkel-Zeit-Diagramm ausbildet (siehe Bild 4). Dies setzt voraus, dass der gemessene Fortschreit- bzw. Rckzugswinkel ber einen gewissen Zeitraum konstant bleibt oder zumindest um einen Mittelwert schwankt. Das Benetzungsverhalten wird durch den Fortschreitwinkel und das Entnetzungsverhalten du
45、rch den Rckzugswinkel charakterisiert. Das Verfahren zur Bestimmung der freien Oberflchenenergie ist in DIN 55660-2 festgelegt. Legende a Fortschreitwinkel Bild 2 Aufbringen eines Tropfens durch eine Kanle zur dynamischen Messung des Fortschreitwinkels DIN 55660-6:2014-10 11 Legende r Rckzugswinkel
46、Bild 3 Absaugen eines Tropfens durch eine Kanle zur dynamischen Messung des Rckzugswinkels DIN 55660-6:2014-10 12 Legende dynamischer Kontaktwinkel a Fortschreitwinkel stat statischer Kontaktwinkel r Rckzugswinkel ar Kontaktwinkelhysterese t Zeit Bild 4 Zeitlicher Verlauf des Kontaktwinkels bei fort
47、schreitendem und rckschreitendem Messen Bei rauen oder chemisch inhomogenen Oberflchen kann es zu starken zeitlichen Schwankungen des Fortschreitwinkels kommen. Diese entstehen dadurch, dass sich obwohl das Tropfenvolumen stetig vergrert wird, der Tropfendurchmesser nicht ndert. Das fhrt zu einem An
48、stieg des Kontaktwinkels, bis sich dieser durch die ruckartige Ausbreitung des Tropfens sprunghaft verkleinert. Dieses Phnomen wird als Slipstick bezeichnet (siehe Bild 5). DIN 55660-6:2014-10 13 Legende dynamischer Kontaktwinkel a Fortschreitwinkel stat statischer Kontaktwinkel r Rckzugswinkel ar Kontaktwinkelhysterese t Zeit Bild 5 Slipstick-Verhalten des zeitlichen Verlaufs des Kontaktwinkels bei fortschreitendem und rckschreitendem Messen 9 Przision Angaben zur Przision (Wiederholgrenze und Vergleichgrenze) liegen noch nicht vor. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss mi
