1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558705www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-15Wer
2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 15: Bestimmung von 1,3Butadien in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313015:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Par
3、t 15: Determination of 1,3butadiene in food simulants;German version CEN/TS 1313015:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 15: Dtermination du 1,3butadine dans les simulants d aliments;Version allemande CE
4、N/TS 1313015:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-15:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-15 gibt
5、es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN
6、noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TEC
7、HNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-15Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnMaterials an
8、d articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 15: Determination of 1,3-butadiene in food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises les limitations Partie 15: Dtermination du1,3-butadine dan
9、s les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahm
10、en abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende national
11、e Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg
12、, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManageme
13、nt-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-15:2005 DCEN/TS 13130-15:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich.
14、 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 97 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-15:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-15:2005) wurde vom Technischen Komitee
15、 CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomer
16、s)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2,
17、82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu komme
18、n, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(
19、n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchungen begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln
20、 Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen wurden bereits erarbeitet,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmtenMonomeren und Ad
21、ditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit Prflebensmittel
22、nTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil
23、7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in Prflebensmitt
24、elnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-15:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung v
25、on 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphe
26、nyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Be
27、stimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2
28、,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes An
29、wendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise g
30、egeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikatio
31、n anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigrei
32、ch und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-15:2005 (D)5Einleitung1,3-Butadien, C4H6oder CH2=CH-CH=CH2, PM/Ref-Nr. 13630, ist ein Monomer, das bei der Herstellung vonbestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehensind, verwendet wird. Nach der Herstellun
33、g knnen Rckstnde von monomerem Butadien im Polymer ver-bleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Gegenstand aus Kunststoff in Berhrung kommen.ANMERKUNG Bei der Durchfhrung einer Migrationsprfung sollte jedoch Folgendes bercksichtigt werden: AusMigrationsversuchen, die 10 d bei 40 C durchgef
34、hrt wurden, ist bekannt, dass bei der Verwendung von wssrigenPrflebensmitteln ein erheblicher nichtreproduzierbarer Verlust von bis zu 90 % durch Verflchtigung von 1,3-Butadienauftreten kann.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von drei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13
35、130-15:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomerem Butadienin den Prflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt an
36、 monomerem Butadien wird inMilligramm Butadien je Kilogramm Lebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativenBestimmung von Butadien im Bereich von 0,01 mg/kg bis 0,1 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige
37、Prflebensmittel,wie z. B. Sonnenblumenl und eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verwe
38、isungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubs
39、tanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Butadien in einem Lebensmittel oder Prflebensmittel wird durch Dampfraum-Gaschromato-graphie (HSGC) bes
40、timmt, wobei eine automatische Probenaufgabe und ein Flammenionisations-Detektor(FID) Anwendung finden. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von eines internen Standards (n-Pen-tan) mit Kalibrierung gegen Proben der entsprechenden Prflebensmittel, die mit bekannten Mengen anButadien angereic
41、hert sind. Die Besttigung des Butadiengehaltes erfolgt durch gekoppelte Gaschromato-graphie/Massenspektrometrie (GC/MS).4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyte4.1.1 1,3-Butadien, CH2=CH-CH=CH2, Reinheit ber 99
42、,5 % (GC).4.1.2 n-Pentan, CH3-(CH2)3-CH3, Reinheit ber 99,5 % (GC).4.2 Chemikalien4.2.1 N,N-Dimethylacetamid (DMAA), CH3-CO-N(CH3)2, Reinheit ber 99,5 % (GC); DichtedT= 0,960 0 - (0,000 94 T), dabei ist T die Temperatur in C.4.2.2 Gereinigter Stickstoff (Reinheit 99,999 9 %).4.3 Lsungen4.3.1 Stammls
43、ungen von Butadien in DMAA mit vorgegebenen Konzentrationen von etwa 5 mg/gEin 50-ml-Probenflschchen (5.4) mit Septum und Verschlusskappe wird auf 1,0 mg gewgt. 50 ml DMAA(4.2.1) werden in das Probenflschchen (5.4) pipettiert, dieses wird verschlossen und erneut auf 1,0 mggenau gewgt. Zum Einfllen v
44、on Butadien und zum Druckausgleich werden mit Miniatur-Zweiwegeventilenausgestattete Kanlen eingestochen und es wird erneut auf 1,0 mg gewgt. Unter einem Abzug werden etwaVornorm CEN/TS 13130-15:2005 (D)70,25 g Butadien (4.1.1) unter Hindurchperlen in das DMAA eingeleitet, wobei sich die Ventile in
45、geffneterStellung befinden. Das Probenflschchen mit den Kanlen wird erneut auf 1,0 mg gewgt, wobei sich dieVentile in geschlossener Stellung befinden. Anschlieend werden die Kanlen entfernt.ANMERKUNG Die Verwendung von Kanlen mit Miniatur-Zweiwegeventilen wird aus Sicherheitsgrnden empfohlen,ist jed
46、och nicht notwendig. Alternativ knnen zwei einzelne Kanlen verwendet werden.Die Konzentration an Butadien wird in Milligramm je Gramm Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen in Glasflschchen mit einem Septumverschluss un
47、d einem minimalenDampfraumvolumen lichtgeschtzt bei 20 C bis zu 3 Monate gelagert werden. Eine Lagerung unter Lichtabschluss bei+ 4 C sollte eine Woche nicht berschreiten.4.3.2 Verdnnte Stammlsungen von Butadien in DMAA mit einer vorgegebenen Konzentration von etwa 50 g Butadien je Gramm DMAAEin 20-
48、ml-Probenflschchen (5.4) mit Septum und Verschlusskappe wird auf 1,0 mg gewgt. 18,0 ml DMAAwerden in das Probenflschchen (5.4) pipettiert, dieses wird mit Septum und Verschlusskappe verschlossen.Das Probenflschchen wird erneut auf 1,0 mg genau gewgt. Mit einer Spritze (5.5) werden 2,0 ml derStammlsu
49、ng (4.3.1) durch das Septum hinzugefgt, nach grndlichem Durchmischen wird erneut auf 1,0 mggenau gewgt. Diese Verfahrensweise wird mit einer 1:10 verdnnten Stammlsung anstelle derStammlsung (4.3.1) wiederholt, um die geforderte verdnnte Stammlsung mit einer Konzentration von50 g je Gramm zu erhalten.Die Konzentration an Butadi
