1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558716www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-25Wer
2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 25: Bestimmung von 4Methyl1Penten in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313025:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation
3、Part 25: Determination of 4methyl1pentene in food simulants;German version CEN/TS 1313025:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 25: Dtermination du 4mthyl1pentne dans les simulants d aliments;Version alle
4、mande CEN/TS 1313025:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-25:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-
5、25 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens
6、vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vor
7、norm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-25Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 25: Bestimmung von 4-Methyl-1-Pentenin Prflebensmitteln
8、Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 25: Determination of 4-methyl-1-pentenein food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 25: Dtermination du
9、4-mthyl-1-pentne dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebet
10、en, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entge
11、genstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland
12、, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE N
13、ORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-25:2005 DCEN/TS 13130-25:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 5
14、1 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-25:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-25:2005) wurde vom
15、 Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of
16、Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/
17、EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln
18、in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gig
19、e(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Ko
20、ntakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen wurden bereits erarbeitet,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von best
21、immtenMonomeren und Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingung
22、en mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlori
23、d in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundeca
24、nsure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-25:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in Prflebensmittel
25、nTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon
26、und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in K
27、unststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTei
28、l 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. E
29、s liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezi
30、fischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese T
31、echnische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungar
32、n, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-25:2005 (D)5Einleitung4-Methyl-1-Penten, C6H12, PM/Ref-Nr. 22150 ist ein Monomer, das bei der Herstellung von bestimmten Werk-stoffen und Gegenstnden, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehen sind, verwendet wird. Nach derHerstellung kn
33、nen Rckstnde von 4-Methyl-1-Penten im Endprodukt verbleiben und in Lebensmittelmigrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.ANMERKUNG Folgendes sollte jedoch bei der Durchfhrung einer Migrationsprfung bercksichtigt werden. Bei Migra-tionsversuchen, die 10 d bei 40 C durchgefhrt wurden, wurde fe
34、stgestellt, dass bei der Verwendung von wssrigen Prf-lebensmitteln ein nicht reproduzierbarer und erheblicher Verlust an 4-Methyl-1-Penten von 35 % bis 98 % durch Verduns-tung auftritt.Das Verfahren wurde in Ringversuchen unter Teilnahme von zwei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-25:200
35、5 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokumente, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 4-Methyl-1-Penten inden Prflebensmitteln destilliertes Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl fest. Der e
36、rmittelte Gehalt an monomerem 4-Methyl-1-Penten wird in Milligramm je Kilogramm Prflebensmittel angegeben. Im Prinzip eignet sich dasVerfahren zur quantitativen Bestimmung von 4-Methyl-1-Penten bei einem Mindestgehalt von 0,005 mg/kg inallen vier Prflebensmitteln. Im Fall von Interferenzen, die bei
37、einigen Chargen von Olivenl beobachtetwurden, kann es dementsprechend zur Abweichung von der Nachweisgrenze kommen.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,wie z. B. Maiskeiml, Sonnenblumenl und eine Mischung synthetischer Triglycer
38、ide, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich a
39、ller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von S
40、ubstanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an 4-Methyl-1-Penten in Prflebensmitteln wird durch Dampfraum-Gaschromatographie (HSGC)bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung eines internen Standards, Cyclohexan. Die Kal
41、ibrie-rung erfolgt durch die Analyse von Proben betreffender Prflebensmittel, die bekannte Mengen an 4-Methyl-1-Penten und Cyclohexan enthalten.ANMERKUNG Wenn eine automatische Dampfraum-Prfeinrichtung eingesetzt wird, ist die Verwendung eines internenStandards nicht notwendig. Die Wiederholprzision
42、 kann ohne die Verwendung eines internen Standards sogarverbessert werden.Die Besttigung von 4-Methyl-1-Penten erfolgt durch gekoppelte Gaschromatographie/Massenspektrometrie(GC/MS).4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein
43、.4.1 Analyte4.1.1 4-Methyl-1-Penten, C6H12, relative Molmasse: 84,16, Reinheit Gb3 98 %.4.1.2 Cyclohexan, C6H12, relative Molmasse: 84,16, Reinheit Gb3 99,5 %.4.2 ChemikalienN,N-Dimethylacetamid destilliert (DMAA)Vornorm CEN/TS 13130-25:2005 (D)74.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von 4-Methyl-1-Penten (1 m
44、g/ml)25 mg 4-Methyl-1-Penten werden auf 0,1 mg in einen 25-ml-Messkolben eingewgt, der etwa 20 ml DMAAenthlt. Der Kolben wird bis zur Marke mit DMAA aufgefllt und der Inhalt wird sorgfltig durchmischt.Die Konzentration wird in Milligramm 4-Methyl-1-Penten je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren
45、wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG Die Stammlsung kann unter Lichtabschluss in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebigenTemperatur zwischen 20 C und + 10 C bis zu 3 Wochen aufbewahrt werden.4.3.2 Stammlsung des internen Standards Cyclohexan in DMAA (1 mg/m
46、l)25 mg Cyclohexan werden auf 0,1 mg in einen 25-ml-Messkolben eingewgt. Der Kolben wird bis zur Markemit DMAA aufgefllt.Die Konzentration wird in Milligramm Cyclohexan je Milliliter Lsung berechnet.ANMERKUNG Die Lsung kann unter Lichtabschluss in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebige
47、n Tem-peratur zwischen 20 C und + 10 C bis zu 2 Wochen aufbewahrt werden.4.3.3 Verdnnte Lsung des internen Standards Cyclohexan in DMAA (50 g/ml)Mit einer Mikrodosierspritze werden 500 l Stammlsung des internen Standards (4.3.2) in einen 10-ml-Mess-kolben berfhrt und dieser wird bis zur Marke mit DM
48、AA aufgefllt.Die Konzentration wird in Mikrogramm Cyclohexan je Milliliter Lsung berechnet.ANMERKUNG Die Lsung kann unter Lichtabschluss in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebigen Tem-peratur zwischen 20 C und + 10 C bis zu 2 Wochen aufbewahrt werden.4.3.4 Verdnnte Standardlsung (10 g/
49、ml)In einen 10-ml-Messkolben werden etwa 7 ml DMAA gegeben. Mit einer Mikrodosierspritze werden 100 l derStandardstammlsung von 4-Methyl-1-Penten (4.3.1) hinzugefgt. Die Spitze der Spritze muss zum Zeitpunktdes Entleerens der Spritze in DMAA eingetaucht sein. Der Kolben wird bis zur Marke mit DMAA aufgefllt.Die auf diese
