1、GB 18531-2001 前L口本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查,流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制定的,为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。本标准自2002年5月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。卒标准起草单位z浙江省医学科学院卫生学研究所。本标准起草人:沈芸芝、乐俊仪、孙建析、杨校华、陈光兰、周承来、马藻骋。本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。630 1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中磷酸职业接触限值Occupational exposure Iimit for phosphoric aci
2、d in the air of workplace GB 185312001 本标准规定了车间空气中磷酸的最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用磷酸的各类工业企业。2 卫生要求车间空气中磷酸的最高容许浓度为2mg/m3,时间加权平均容许浓度为1mg/m3。3 监测检验方法本标准的监视l检验方法采用铝蓝比色测定法,见附录A(标准的附录入中华人民共和国国东质量监督检验检瘦总局2001-12-04批准2002 - 05-01实施631 GB 18531-2001 附录A(标准的附录)车间空气中磷酸的锢蓝比色测定法A1 原理空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集,用水洗脱后,
3、与锢酸纳和硫酸脐作用生成磷铝蓝,在830nm波长下比色定量。A2 仪器A2.1 采样夹:小型塑料采样夹。A2.2 滤料:微孔滤膜,孔径。.8m.直径25mmo A2.3 个体采祥器,流量范围。3L/min。A2.4 有1M小慑子。A2.5 试管:10 mL。A2.6 封门纸。A2.7 有盖铝盒。A2.8 烧杯:125 mL。A2.9 容量瓶:50 mL 0 A2.10 表面皿。A2.11 沸水浴:85100C。A2.12 分光光度计。A2.13 比色杯:1cm。A3试剂实验用水为去离子水。A3. 1 去离子水,通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500k!l cm的水,或用全玻蒸馈器重蒸所得水。A
4、3.2 硫酸溶液:(/2H2SO,)=5mol/L。取277.40mL硫酸(P20=.84 g/mLl.加入水中,并稀释至1 1-0 A3.3 铝酸饷溶液z称25.0g钥酸纳(Na2MoO, 2H20).用硫酸溶液溶解并稀释到1LoA3. 4 硫酸胁溶液:称1.5g硫酸脐(N2H2 H2SO,)用水溶解并稀释jlL。A3.5 标准溶液z精确称取O.138 9 g于燥过的磷酸二氧惆(KH,PO,)用水溶解在1L容量瓶中,再稀稀到J度。配成1mL=lOOg磷酸的标准液。A4 采样将微孔滤膜安装在采样夹内,以.5 L/min的流量采集90L空气样品,采样后.在洁净的室内,用清洁慑子从采样夹内取出滤膜
5、,并丽朝里对折两次,放入清洁干燥的试管内,并用封口纸密封,置铝盒内带回。采样后三天内检测结束。A5 分析步骤A5.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带到现场,除不采集空气外,其余操作同样品,作为空白632 GB 18531-2001 :XJ , A5.2 样品处理:用镶子取出滤膜,放入125时,烧杯中,用10mL水洗试管,洗液倒入烧杯,展平滤膜并It:入水中,用表面皿盖好,置沸水浴中10min,然后将洗脱液移至50mL容量瓶中,约用20mL水反复洗滤膜和l烧杯,洗液倒入容最瓶中,待分析。A5.3 标准曲线绘制取6只50mL容量瓶,按表Al配制标准系列。表Al磷酸标准系列的配制瓶号。1 2 3
6、 4 5 标准榕液.mL。0.25 O. 5 .0 1.5 2. 0 水.mL10 10 10 10 10 10 卜磷酸吉量.g。25 50 100 150 200 !句标准系列中加入5mL铝自费俐溶液(A3.3)和2mL硫酸脐溶液(A3.4),混匀,加水定容到50 mL,再混匀,在沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。以0号为参比,于波长830nm下测量吸光度电以磷酸含量(Ig)对吸光度作图,绘制标准曲线。A5.4 测定样品的操作同标准系列,样品的吸光度值减去空白对照的吸光度后,由标准曲线上查出磷酸的含量(/lg)。A6计算A6.1 战式CAl)将采样体和、换算成标准状况下的体积2. .
7、 273 . . p V. V. X一一一一 . , 273 + t 101. 3 式巾:Vn 换算成标准状况下的体积,L;V, 采样体积.L; f 采样时的气温,( ; P 采样时的大气压,kPaA6.2 按式(A2)计算空气中磷酸的浓度:式中t空气中磷酸的浓度,mg/m3; m 测得的样品中磷酸的含量,g;Vl)-换算成标准状况下的采样体积,L.A7 说明m c=石, 0 ( Al ) . ( A2 ) A7.1 本法的检出限为4g/50mL,采样90L时,最低检出浓度为0.01mg/m本法的测定范围为O. 47) 93 mg/m。当磷酸浓度为25、100、200g时,变异系数分别为4.1%、6.4%、2.6%。A7.2 本法的采样效率平均为99.0 % ,采样过程中注意防止污染和损失,不能在高浓度生产场所安装和取出滤膜.应保持采样夹和银子等采样用具的清洁。A7.3 空气中磷酸浓度较大时,可扩大标准系列范围,以50问间隔做到400A7.4 测定所需的玻璃仪器,使用前,用1, 1盐酸浸泡过夜,然后充分淋洗,烘干。测定过程中,须防污染。633