1、April 2008 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Bauwesen (NABau) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 91.100.50!,pT“97796
2、49www.din.deDVornormDIN CEN/TS 15325Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung der Null-Scherviskositt (ZSV) mit Hilfe einesSchubspannungs-Rheometers im Kriechmodus;Deutsche Fassung CEN/TS 15325:2008Bitumen and bituminous binders Determination of Zero-Shear Viscosity (ZSV) using a Shear Stres
3、s Rheometer in creepmode;German version CEN/TS 15325:2008Bitumes et liants bitumineux Dtermination de la viscosit taux de cisaillement nul (ZSV) utilisant un rhomtre contrainte de cisaillement en mode de fluage;Version allemande CEN/TS 15325:2008Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 1077
4、2 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 15325:2008-04 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15325:2008) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 336 Bitumenhaltige Bindemittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist de
5、r Gemeinschaftsausschuss NA 062-03-32 GA Bitumen; Prfver-fahren und Anforderungen fr die Bindemittel“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 15325 Januar 2008 ICS 91.100.50 Deutsche Fassung Bitumen und bitumenha
6、ltige Bindemittel - Bestimmung der Null-Scherviskositt (ZSV) mit Hilfe eines Schubspannungs-Rheometers im Kriechmodus Bitumen and bituminous binders - Determination of Zero-Shear Viscosity (ZSV) using a Shear Stress Rheometer in creep mode Bitumes et liants bitumineux - Dtermination de la viscosit t
7、aux de cisaillement nul (ZSV) utilisant un rhomtre contrainte de cisaillement en mode de fluage Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 23. Mrz 2007 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach
8、 zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und di
9、eCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlungder CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnlan
10、d, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreichund Zypern. EUROPISCHES KOM
11、ITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/T
12、S 15325:2008 DCEN/TS 15325:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 2 1 Anwendungsbereich .3 2 Normative Verweisungen3 3 Begriffe .3 4 Prfeinrichtung 4 5 Herstellung der Prfkrper .5 6 Durchfhrung der Prfung .6 7 Angabe der Ergebnisse.8 8 Przision.8 9 Prfbericht9 Anhang A (informativ) Verfahren zur Temperatur
13、berprfung . 13 Literaturhinweise . 14 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15325:2008) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 336 Bitumenhaltige Bindemittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhr
14、en knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgari
15、en, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Z
16、ypern. DIN CEN/TS 15325:2008-04 Vornorm CEN/TS 15325:2008 (D) 3 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm beschreibt die Bestimmung der Null-Scherviskositt (ZSV, en: Zero Shear Visco-sity), 0, fr Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel, wobei vorzugsweise ein Prftemperaturbereich ange-wendet wird, in
17、 dem gilt: 100 Pa s dreifache Gre der grten polymeren Einschlsse (blicherweise d 1 mm). ANMERKUNG Die Auswahl der Systemgeometrie kann die Genauigkeit der Ergebnisse beeinflussen. Der Hersteller kann die Arbeitsgrenzen bestimmt haben und diese Information kann verfgbar sein, aber falls nicht, knnen
18、sie bestimmt werden, indem ein Probekrper ber einen Prftemperaturbereich gefahren wird, wobei alle Prfgeometrien verwendet werden, die wahrscheinlich in der Praxis angewendet werden. 4.5 Einstellen eines Plattenabstandes von null Die Platten des Rheometers sind sorgfltig fr die Aufnahme des Prfkrper
19、s vorzubereiten, indem sie mit einem geeigneten Lsemittel und einem weichen Reinigungstuch oder -papier gereinigt werden. Hierfr darf kein Metall oder anderes Material verwendet werden, das die Oberflchen der Platten beschdigen knnte, und es ist darauf zu achten, dass der Schaft der oberen Platte ni
20、cht verbogen wird. Die Temperatur der Geometrie ist auf die geforderte Prftemperatur einzustellen, und es ist abzuwarten, bis sich ein thermisches Gleichgewicht eingestellt hat (10 min bis 30 min). Um den Plattenabstand vor dem Belasten des Prfkrpers wieder einzustellen, ist das entsprechende Ver-fa
21、hren des Herstellers anzuwenden, wobei beide Platten dieselbe Nenntemperatur haben mssen. 5 Herstellung der Prfkrper 5.1 Herstellung der Prfkrper Das Bindemittel ist nach EN 12594 herzustellen. Es knnen zwei Verfahren angewendet werden: Prfkrperherstellung in einer Gussform, gefolgt vom Aufbringen a
22、uf die Prfplatte (bevorzugtes Ver-fahren); Aufgabe des zu untersuchenden Bindemittels direkt zwischen die Platten. Im letzteren Fall ist Bindemittel aus dem Probenflschchen in ausreichender Menge auf die Prfgeometrie zu gieen, so dass dort ein fr die gewhlte Messgeometrie angemessener berschuss vorl
23、iegt (anschlieend ist nach 5.2 fortzufahren). Bei Verwendung von Gussformen ist ausreichend Bindemittel aus dem Probenflschchen in die Gussform zu gieen. Um zu vermeiden, dass die Proben nacheinander erwrmt werden, sollten in dieser Phase mehrere Prfkrper hergestellt werden. Restliches im Probenflsc
24、hchen verbliebenes Bindemittel ist zu verwerfen. Die abgedeckten Formen oder Plattenmaterialien sind vor der Prfung bei Raumtemperatur zu lagern. Jede Probe, die nicht innerhalb von sieben Tagen geprft wurde, ist zu verwerfen. Um die Auswirkungen der Prfkrperherstellung auf ein Mindestma zu reduzier
25、en, ist es ratsam, die Prfkrper 24 h vor der Messung zu gieen. Vor der Prfung sind, falls notwendig, die Prfkrper in einen Khlschrank (5 C) zu geben, damit sie sich so versteifen, dass sie ordnungsgem und ohne Verformung aus den Gussformen entnommen werden knnen. Um physikalisches Hrten zu vermeiden
26、, wird empfohlen, die Proben nicht lnger in der Khlkammer zu belassen, als sie bentigen, um die angemessene Steifigkeit anzunehmen. Die empfohlene Zeit liegt bei ungefhr 10 min und darf 30 min nicht berschreiten. Die Prfkrper sind aus den Gussformen zu entnehmen. Wurde zur Entnahme der Prfkrper ein
27、Trennmittel verwendet, so sind alle berreste davon von den Prfkrpern abzuwischen. Die Prfkrper sind auf den sauberen, trockenen Prfplatte zu befestigen. DIN CEN/TS 15325:2008-04 Vornorm CEN/TS 15325:2008 (D) 6 5.2 Einstellen des Plattenabstandes und Abgleichen der Probe Nachdem der Prfkrper, wie obe
28、n beschrieben, auf eine der Prfplatten gegeben wurde, ist er an den gewhlten Plattenabstand, zuzglich 0,05 mm, anzupassen. Jegliches berschssige Bindemittel ist mit einem Messer oder einem Spatel abzunehmen. Das Werkzeug darf auf einer Wrmeplatte oder ber einer Flamme erwrmt werden. Nach dem Abgleic
29、hen ist die gegen-berliegende Platte so anzuheben oder abzusenken, dass der eingestellte Prfabstand ( 0,01 mm) einge-halten wird. Dabei darf nicht abgeglichen werden. Bedeckt der Prfkrper nicht die gesamte Messplatte (was durch eine leichte Wlbung am Rand des Prfkrpers angezeigt wird), so ist der Pr
30、fkrper zu entfernen, die Rheometerplatten sind erneut vorzubereiten und es ist ein frischer Prfkrper herzustellen. 6 Durchfhrung der Prfung 6.1 Allgemeines Der Versuch wird in zwei Schritten durchgefhrt. Schritt 1 ist ein wahlfreier Spannungsdurchlauf, der mit dem Ziel, bestimmte Erkenntnisse zum Bi
31、ndemittel zu gewinnen, unter Bedingungen durchgefhrt wird, die annhernd dem stationren Zustand entsprechen. Im Falle unbekannter Bindemittel gibt dieser Schritt einen gewissen Aufschluss hinsichtlich des nicht-newton-schen Verhaltens des betreffenden Bindemittels und ermglicht die Auswahl angemessen
32、er Spannungen fr den Schritt 2. Im Falle einer Qualittskontrolle von Bitumen (bei einem wohlbekannten Bindemittel) darf dieser Schritt ausgelassen werden. In Schritt 2 wird der Wert der Null-Scherviskositt fr eine bestimmte Temperatur und einen einzelnen (nied-rigen) Spannungswert bestimmt. Auf kein
33、en Fall darf bei der Bestimmung der ZSV Schritt 2 durch Schritt 1 ersetzt werden, da die Mglichkeit besteht, dass die Zeit fr Schritt 1 nicht ausreicht, um ein stationres Flieen zu erreichen. 6.2 Schritt 1: Spannungsdurchlauf Die folgende Abfolge wird fr ein und dieselbe Probe angewendet, wobei zwis
34、chen den aufeinander folgen-den Schritten des Kriechflieens keine Unterbrechung stattfindet: Tabelle 1 Abfolge an ein und derselben Probe Spannung Pa Zeit t min Gesamtzeit min Viskositt Pa s 10 100 100 berechnet ber die letzten 20 min 20 50 150 berechnet ber die letzten 10 min 50 20 170 berechnet be
35、r die letzten 4 min 100 10 180 berechnet ber die letzten 2 min 200 5 185 berechnet ber die letzte Minute 500 2 187 berechnet ber die letzten 24 s 1 000 1 188 berechnet ber die letzten 12 s ANMERKUNG Diese sieben Kriechzeiten wurden ausgewhlt, um die Dauer der Spannungswobbelung so weit wie mglich zu
36、 verkrzen. Sie beruhen auf Erfahrungswerten, garantieren jedoch kein stationres Flieen. Mit anderen Wor-ten, es ist nicht sicher, ob es sich bei den gemessenen Eigenschaften um stationre Viskositten (SSV) handelt. Die damit erhaltene Fliekurve stellt daher mglicherweise nur eine Annherung an die tat
37、schliche Kurve dar. Die berechneten Viskosittswerte knnen, wie z. B. in den Bildern 1 bis 3 dargestellt, graphisch gegen die Spannung dargestellt werden. DIN CEN/TS 15325:2008-04 Vornorm CEN/TS 15325:2008 (D) 7 In Bild 1 ist die Fliekurve eines herkmmlichen 10/20-Bitumens dargestellt. Die Viskositt
38、ist weitgehend unabhngig von der angelegten Schubspannung. Das Bindemittel zeigt ein newtonsches Verhalten. In Bild 2 ist die Fliekurve eines leicht modifizierten Bitumens (Elastomergehalt 4 %) dargestellt. Das Binde-mittel zeigt ein in hherem Mae nicht-newtonsches Verhalten, die Viskositt zeigt jed
39、och bei Spannungen unter 50 Pa ein Plateau. In Bild 3 ist die Fliekurve eines stark modifizierten Bitumens (Polymergehalt 7 %) dargestellt. Das Bindemittel weist newtonsches Verhalten auf und selbst das Vorhandensein eines newtonschen Plateaus ist nicht gesichert. 6.3 Schritt 2: Kriechflieen bei geg
40、ebenem Spannungsniveau Der entscheidende Punkt besteht hier in der Auswahl des korrekten Spannungsniveaus fr die Kriechprfung. Diese liegt fr herkmmliche Bitumen sowie fr Oxidations- und Spezialbitumen im Allgemeinen unter 5 000 Pa und fr ungefluxte polymermodifizierte Bitumen zwischen 10 Pa und 50
41、Pa. Um innerhalb des linea-ren viskoelastischen Bereichs des Prfkrpers zu bleiben, muss die Spannung ausreichend gering gehalten werden. Besonders bei sehr viskosen Bindemitteln hngt die Auswahl der Spannung von der Schergeschwindigkeit ab, der die Probe unterliegt. Die Schergeschwindigkeit, bezeich
42、net mit d/dt, ist wie folgt definiert: =tdd(1) Bei einer zu geringen Dehnungsgeschwindigkeit knnen die Grenzen der Ausrstung erreicht werden, und bei der Viskositt kann Streuung auftreten. Es ist zu berprfen, ob die Betriebsgrenzen des Rheometers nicht berschritten wurden. Bei einer zu hohen Dehnung
43、sgeschwindigkeit werden die Bedingungen der Scherung gleich null nicht erreicht, und die Unversehrtheit der Probe kann gefhrdet sein. Die in Bild 1, Bild 2 und Bild 3 dargestellten Daten wurden auch (in Bild 4) in einem Diagramm der Viskositt gegen die Schergeschwindigkeit abgebildet. Hier ist ersic
44、htlich, dass die Schergeschwindigkeit bei auf hohe Werte ansteigender Viskositt auf sehr geringe Werte (bei stark modifiziertem Bitumen in der Grenordnung von 10 5s1) abfllt. Bei einem nicht modifizierten Bindemittel wird die Fliekurve wahrscheinlich, wie in Bild 1 dargestellt, newtonsch sein. Hier
45、darf die ZSV bei jeder Spannung zwischen 10 Pa und 100 Pa gemessen werden. Das empfohlene (Bezugs-)Spannungsniveau betrgt 50 Pa. Bei einem polymermodifizierten Bindemittel kann die Auswahl der richtigen Schubspannung schwierig sein: Der Wert fr die Spannung sollte aus dem newtonschen Plateau gewhlt
46、werden; die Schergeschwindigkeit sollte vorzugsweise bei etwa 104s1liegen (siehe Bild 4). Bei stark modifizierten Bindemitteln ist es unter Umstnden nicht mglich, die Kombination dieser beiden Einschrnkungen einzuhalten. In dem in Bild 3 wiedergegebenen Beispiel ist das newtonsche Plateau selbst bei
47、 so geringen Spannungen wie 10 Pa, bei denen sich die Schergeschwindigkeit einem Wert von 105s1nhert, nicht deutlich erkennbar. Anstelle einer noch weiter gehenden Verringerung des Spannungsniveaus (mit dem Risiko einer verstrkten Streuung) darf die Bezugsspannung von 50 Pa gewhlt werden, in diesem
48、Falle muss jedoch angegeben werden, dass die Messung nicht im Bereich des newtonschen Plateaus durch-gefhrt wurde. Eine Alternative besteht darin, die Temperatur zu erhhen, um so das nicht-newtonsche Verhalten des Binde-mittels zu verringern. Dabei ist zu bedenken, dass die Bezugstemperatur, T, fr die ZSV 60 C betrgt und dass verschiedene Bindemittel vorzugsweise bei derselben Temperatur miteinander verglichen werden sollten. DIN CEN/TS 15325:2008-04 Vornorm CEN/TS 15325:2008 (D) 8 Die Kriechzeiten wurden fr nicht modifizierte und polymermodifizierte Bindemittel mit 1
