1、Mai 2012 Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.01; 13.080.10Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen versc
2、hiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$k“1722756www.din.deDDIN CEN/TS 16177Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung von extrahierbarem Ammoniumstickstoff, Nitrat- undNitritstickstoff;Deutsche Fassung
3、CEN/TS 16177:2012Sludge, treated biowaste and soil Extraction for the determination of extractable ammonia, nitrate and nitrite;German version CEN/TS 16177:2012Boues, bio-dchets traits et sols Extraction pour la dtermination de lazote nitrique et ammoniacal extractible;Version allemande CEN/TS 16177
4、:2012Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN SPEC 91260DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 2 Nationales Vorwort Diese Technische Spezifikation (CEN/TS 16177:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee - Ho
5、rizontale Normen in den Bereichen Schlamm, Bioabfall und Boden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN, Deutschland, gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahren“ des NA 119-01-02 AA Abfall- und Bodenuntersuchung“ im Normenausschuss W
6、asserwesen (NAW). Diese Technische Spezifikation ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das aufgrund bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Europischen Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens durch CEN/TC 400 nicht als Norm herausgegeben wurde. Technische Spezifikationen des
7、 CEN haben den Status einer Vornorm und werden daher durch das DIN als DIN SPEC mit eigener Zhlnummer verffentlicht. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 5725-2 siehe DIN I
8、SO 5725-2 ISO 7150-1 siehe DIN 38406-5 ISO 14255 siehe DIN ISO 14255 ISO/TS 14256-1 siehe DIN ISO/TS 14256-1 ISO 14256-2 siehe DIN ISO 14256-2 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 38406-5, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Kationen (Gruppe E
9、) Bestimmung des Ammonium-Stickstoffs (E 5) DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinh
10、eitlichten Messverfahrens DIN ISO 14255, Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat-Stickstoff, Ammonium-Stickstoff und lslichem Gesamt-Stickstoff in lufttrockenen Bden nach Extraktion mit Calciumchloridlsung DIN ISO 14256-2, Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat, Nitrit und Ammonium in feldfrisc
11、hen Bden nach Extraktion mit Kaliumchloridlsung Teil 2: Automatisiertes Verfahren mittels segmentierter Durchflussanalytik DIN ISO/TS 14256-1, Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Nitrat, Nitrit und Ammonium in feldfrischen Bden nach Extraktion mit Kaliumchloridlsung Teil 1: Manuelles Verfahren TECHNI
12、SCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 16177 Februar 2012 ICS 13.030.01 Deutsche Fassung Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung von extrahierbarem Ammoniumstickstoff, Nitrat- und Nitritstickstoff Sludge, treated biowaste and soil - Extraction for the de
13、termination of extractable ammonia, nitrate and nitrite Boues, biodchets traits et sols Extraction pour la dtermination de lazote nitrique et ammoniacal extractible Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 24. April 2011 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die
14、Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein
15、 dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normun
16、gsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der
17、 Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und i
18、n welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TS 16177:2012 D CEN/TS 16177:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .5 4 Grundlage des Verfahrens 5 5 Strungen und Fehlerquellen .6 6
19、Reagenzien .6 7 Gerte 6 8 Durchfhrung .6 8.1 Vorbereitung .6 8.2 Extraktion .7 8.3 Filtration 7 8.4 Bestimmung .7 8.5 Kalibrierung 7 8.6 Blindwertbestimmung .7 9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse .8 9.1 Berechnungsverfahren .8 9.2 Angabe der Ergebnisse .8 10 Przision .8 11 Analysenbericht .8 Anha
20、ng A (informativ) Daten fr die Wiederholprzision und die Vergleichprzision 9 A.1 Im Ringversuch eingesetzte Materialien .9 A.2 Ergebnisse des Ringversuches 10 Anhang B (informativ) Leistungskenndaten 11 Literaturhinweise . 13 DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 3 Vorwort
21、Dieses Dokument (CEN/TS 16177:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee -Horizontale Normen in den Bereichen Schlamm, Bioabfall und Boden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrecht
22、e berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Die Erarbeitung dieses Dokuments durch CEN erfolgt auf der Grundlage eines Mandats (Mandat M/330) der Europischen Kommission, das die Erstellung von Normen zur Proben
23、ahme und zu analytischen Verfahren fr hygienische und biologische sowie fr anorganische und organische Parameter umfasst, mit dem Ziel, diese Normen fr Schlamm, behandelten Bioabfall und Boden anwendbar zu machen, soweit dies technisch umsetzbar ist. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind
24、 die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich,
25、 Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 4 Einleitung Diese Technische Spezifikation ist fr verschiedene Arten von Matrizes, wie
26、in Tabelle 1 angegeben, anwendbar und validiert (siehe auch Anhang A fr die Ergebnisse der Validierung). Tabelle 1 Matrizes, fr die diese Technische Spezifikation anwendbar und validiert ist Matrix Validiert fr Schlamm Kommunalen Klrschlamm Bioabfall Frischen Kompost Kompost Boden Mit Schlamm beaufs
27、chlagten Boden Landwirtschaftlich genutzten Boden WARNUNG Anwender dieser Technischen Spezifikation sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Technische Spezifikation gibt nicht vor, alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es l
28、iegt in der Verantwortung des Anwenders, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstimmen. WICHTIG Es ist unbedingt notwendig, dass Untersuchungen nach dieser Technischen Spezifikation von entsprechend ausgebildetem Pers
29、onal durchgefhrt werden. DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von Ammonium-Stickstoff und Nitrat-Stickstoff in Schlamm, behandeltem Bioabfall und Boden nach der Extraktion mit einer 1 mo
30、l/l Kaliumchlorid-lsung fest. Das Extraktionsverfahren ist fr frische Proben geeignet. Die Bestimmung von Stickstoffanteilen kann manuell oder mithilfe automatisierter Verfahren vorgenommen werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erfo
31、rderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 16179, Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung von extrahierbarem Ammonium-stickstoff,
32、Nitrat- und Nitritstickstoff EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696) EN ISO 11732, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Ammoniumstickstoff Verfahren mittels Flie-analytik (CFA und FIA) und spektrometrischer Detektion (ISO 11732) ISO 7150-1, Water quali
33、ty Determination of ammonium Part 1 : Manual spectrometric method ISO 14256-2, Soil quality Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution Part 2: Automated method with segmented flow analysis 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Doku
34、ments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Stickstoffanteile Masse von Ammonium-Stickstoff und Nitrat-Stickstoff (anorganischer Stickstoff), der nach einer einmaligen oder wiederholten Extraktion der Probe mit 1 mol/l Kaliumchloridlsung freigesetzt wird 4 Grundlage des Verfahrens Ein Aliquot des homog
35、enisierten, frischen Materials wird 1 h mit 1 mol/l Kaliumchloridlsung bei Raum-temperatur geschttelt. Das Verhltnis des Extraktionsmittels zum Material hngt von dem zu prfenden Material ab. Die Extraktionslsung wird zentrifugiert oder filtriert, und ein Aliquot des Filtrats wird mit der Flieinjekti
36、onsanalyse (FIA), der kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA) oder mit manuellen Verfahren, wie Destillations- und Titrationsverfahren oder einem spektralphotometrischen Verfahren analysiert. DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 6 5 Strungen und Fehlerquellen Durch biolog
37、ische und/oder chemische Aktivitt kann sich der Stickstoffgehalt von Proben verndern. Die frische oder tiefgefrorene homogenisierte Analysenprobe wird direkt in das mit der Kaliumchloridlsung gefllte Extraktionsgef berfhrt. Die Trocknung des Materials, selbst eine schnelle Mikrowellentrocknung, veru
38、rsacht eine nderung des Stickstoffgehalts, vor allem bei Ammonium. Es ist darauf zu achten, dass gereinigte Glasgerte sowie Ausrstung und Filterpapier, die von Verunreinigungen durch Nitrat und Ammonium frei sind, verwendet werden. Um vor allem Kreuzverunreinigungen durch Proben mit hohen Stickstoff
39、anteilen, wie Schlamm und Bioabfall, zu vermeiden, sind die Glasgerte nach jeder Verwendung mit Wasser zu reinigen. Zur Analyse von Bodenproben sind separate Gerte zu verwenden, weil deren Stickstoffanteile dicht an der Nachweisgrenze liegen knnen. Eine Blindwertberprfung muss durchgefhrt werden, um
40、 die Reinheit von Reagenzien und Gerten sicherzustellen. 6 Reagenzien Sofern nicht anders festgelegt, sind nur Reagenzien anerkannter Analysenreinheit zu verwenden. 6.1 Wasser, Qualitt 2 nach EN ISO 3696. 6.2 Kaliumchlorid, c(KCl) = 1 mol/l. 373 g Kaliumchlorid, getrocknet bei 105 C, in etwa 3 l Was
41、ser (6.1) lsen und mit Wasser (6.1) auf 5 l verdnnen. 7 Gerte bliche Laborausstattung und im Besonderen folgende Gerte: 7.1 Analysenwaage, Fehlergrenze mindestens 0,01 g. 7.2 Weithalsflaschen aus Glas oder Kunststoff mit fest verschliebaren Stopfen oder Deckeln, Nennvolumen 250 ml, 500 ml oder ander
42、e. Das Material darf nicht Ammonium, Nitrat oder Nitrit adsorbieren und darf nicht mit denen verunreinigt sein. 7.3 Schttelvorrichtung, berkopf-Schttler, mit einer Frequenz von 30 min1bis 40 min1oder andere geeignete Schttelvorrichtungen. 7.4 Filterpapier, frei von Stickstoffanteilen, Porengre 8 m b
43、is 12 m. 8 Durchfhrung 8.1 Vorbereitung Sofern nicht anders festgelegt, die Proben nach EN 16179 vorbehandeln. Wird der Gehalt an anorganischem Stickstoff in tiefgefrorenen Proben ermittelt, mssen die Temperatur und die Dauer des Auftauvorganges berwacht werden. Die Proben knnen bei Raumtemperatur a
44、ufgetaut werden, wenn diese innerhalb von 4 h nach dem Beginn des Auftauens homogenisiert und extrahiert werden. Auftauen bei 4 C ist ebenfalls mglich, die Auftaudauer sollte jedoch 48 h nicht berschreiten. Die frische Prfprobe kann mittels manueller Verfahren homogenisiert werden; dabei ist so vorz
45、ugehen, dass eine Verunreinigung der Analysenprobe durch Stickstoffanteile vermieden wird. ANMERKUNG Es wird empfohlen, bei der Homogenisierung von Analysenproben Handschuhe zu tragen. DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 7 8.2 Extraktion Eine bekannte Menge der homogenisi
46、erten Prfprobe (1,0 g bis 10,0 g Trockenmasse entsprechend) in eine Extraktionsflasche (7.2) berfhren. Die Kaliumchloridlsung (6.2) hinzufgen in einem Verhltnis der Masse (Trockenmasse der Probe, m) zum Volumen (der Extraktionslsung, V) von (m/V): 1 zu 5 (m/V) fr feldfeuchte frische Bodenproben ( (9
47、0 7) % in trockenen Bden und (87 7) % in Bioabfall und Schlmmen und fr Nitrat eine Wiederfindungsrate (95 5) % in trockenen Bden und (87 7) % in Bioabfall und Schlmmen ermittelt. Eine ausfhrliche Beschreibung der Proben und eine Interpretation der Ergebnisse sind in 10 enthalten. Als Bodenproben wur
48、den Lehm- und Sandbden aus Hessen verwendet, der behandelte Bioabfall stammte von kompostierten Blttern und (gehckselten) Pflanzenteilen und die Schlammproben stammten von gepressten Schlmmen, die aus kommunalem Abwasserschlamm erzeugt wurden. Die Daten sind Mittelwerte, die an sechs Probenextraktio
49、nen und -analysen ermittelt wurden. DIN CEN/TS 16177 (DIN SPEC 91260):2012-05 CEN/TS 16177:2012 (D) 12 Tabelle B.2 Analyse von frischen Bodenproben, trockenen Bodenproben und trockenem Schlamm nach Extraktion mit 1 mol/l Kaliumchloridlsung Probe Verhltnis Probe/ Extraktionsmittel Schttel-dauer Ammonium-Stickstoff Nitrat-Stickstoff h mg/kg Trocken-masse m
