1、September 2011 Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.20Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen verschieden
2、e Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$lLt“1734181www.din.deDDIN CEN/TS 16229Charakterisierung von Abfllen Probenahme und Analyse von leicht freisetzbaren Cyaniden bei derEinleitung in Absetzteiche;Deutsche Fassung CE
3、N/TS 16229:2011Characterization of waste Sampling and analysis of weak acid dissociable cyanide discharged into tailings ponds;German version CEN/TS 16229:2011Caractrisation des dchets chantillonnage et analyse des cyanures acide faible dissociable dverss dans desbassins striles;Version allemande CE
4、N/TS 16229:2011Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN SPEC 91000DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 Nationales Vorwort Diese Technische Spezifikation wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 292 Charakterisierung von Abfllen“ e
5、rarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahren“. Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen d
6、es gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. vorzugsweise als Datei per E-Mail an nawdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din
7、.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen
8、: ISO 6703-2 siehe DIN 38405-13 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 38405-13, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Anionen (Gruppe D) Teil 13: Bestimmung von Cyaniden (D 13) 2 TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHN
9、IQUE CEN/TS 16229 Juni 2011 ICS 13.030.40 Deutsche Fassung Charakterisierung von Abfllen Probenahme und Analyse von leicht freisetzbaren Cyaniden bei der Einleitung in Absetzteiche Characterization of waste Sampling and analysis of weak acid dissociable cyanide discharged into tailings ponds Caractr
10、isation des dchets chantillonnage et analyse des cyanures acide faible dissociable dverss dans des bassins striles Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 14. Mai 2011 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei J
11、ahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer E
12、N anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutsch
13、land, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Kni
14、greich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern vo
15、n CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 16229:2011 DCEN/TS 16229:2011 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen5 3 Begriffe .5 4 Sicherheitsvorschriften.6 5 Prfgerte und Reagenzien 6 5.1 Prfgerte .6 5.2 Reagenzien .6 6 Probenahmeverfahren.6 6.1 Allgemeines6
16、6.2 Probenahmeplan7 6.3 Auswahl des Probenahmeortes .7 6.3.1 Entnahme von Schlammproben aus der Rohrleitung7 6.3.2 Entnahme von Schlammproben am Reaktionstank.7 6.4 Behandlung der Probe vor Ort .7 6.5 Dokumentation.8 7 Probenvorbehandlung 8 7.1 pH-Prfung .8 7.2 Filtration8 7.3 Entfernung von oxidier
17、enden Substanzen und Sulfiden.8 7.4 Sammelproben.9 8 Abschlieende Analyse 9 8.1 Allgemeines9 8.2 Abschlieendes Analyseverfahren9 9 Prfbericht10 Literaturhinweise 11 DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16229:2011) wurde vom Technischen Kom
18、itee CEN/TC 292 Charakterisierung von Abfllen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Die Erarbeitung dieses Dokuments durch CEN erfolgt auf der Grundlage eines Mandats (Mandat M/395) der Europischen Kommission und der Europischen Freihandelsassoziation, die die Erstellung von Normen
19、zur Charakterisierung von Abfllen aus der mineralgewinnenden Industrie, in Auftrag gegeben hat. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen, ohne dass diese vorstehend identifiziert wurden. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich,
20、 einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diesen anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island,
21、 Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 4 Ein
22、leitung Da Gold blicherweise in sehr geringen Konzentrationen auftritt, wird hufig ein Laugungsverfahren mit Cyanid angewendet, um es aus dem Erz zu extrahieren. Der Abfall, aus dem das Gold ausgelaugt wurde, wird als Rckstand oder Aufbereitungsabgang (auch Bergematerial) bezeichnet. Die Aufbereitun
23、gsabgnge, meist Schlamm, werden nach einer Behandlung z. B. mit Wasserstoffperoxid oder Schwefeldioxid zur Zerstrung der Cyanide in einen Absetzteich gepumpt. In der Richtlinie 2006/21/EG ber die Bewirtschaftung von Abfllen aus der mineralgewinnenden Industrie“ 1 wird in Artikel 13, Nr 6 Folgendes f
24、estgelegt: Bei Absetzteichen, die Zyanid enthalten, gewhrleistet der Betreiber, dass die Konzentration von leicht freisetzbarem Zyanid mit Hilfe der besten verfgbaren Techniken so weit wie mglich reduziert wird, und dass bei Einrichtungen, fr die vor dem 1. Mai 2008 eine Genehmigung erteilt wurde od
25、er die zu diesem Zeitpunkt bereits in Betrieb sind, die Konzentration von leicht freisetzbarem Zyanid am Punkt der Einleitung des Bergematerials aus der Aufbereitungsanlage in den Absetzteich keinesfalls folgende Werte berschreitet: 50 ppm ab dem 1. Mai 2008, 25 ppm ab dem 1. Mai 2013, 10 ppm ab dem
26、 1. Mai 2018 und 10 ppm bei Abfallentsorgungseinrichtungen, fr die nach dem 1. Mai 2008 eine Genehmigung erteilt wurde. Fr Probenahme und Analyse wurden Verfahren ausgewhlt, die geeignet sind, der Zielstellung dieser Richtlinie zu entsprechen. Die hier beschriebenen Verfahren beruhen auf EN- oder IS
27、O-Normen unter Bercksichtigung des Cyanid-Codes 2. DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Europische Technische Spezifikation legt Verfahren fr die Probenahme und die Analyse von leicht freisetzbaren Cyaniden fest, die in Absetzteiche eingeleitet
28、werden. ANMERKUNG Das vorliegende Dokument kann zur Untersttzung der Anforderungen genutzt werden, die in der Richtlinie 2006/21/EG des Europischen Parlaments und des Rates vom 15. Mrz 2006 ber die Bewirtschaftung von Abfllen aus der mineralgewinnenden Industrie enthalten sind. 2 Normative Verweisun
29、gen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 14403, Wasserb
30、eschaffenheit Bestimmung von Gesamtcyanid und freiem Cyanid mittels Flie-analytik (FIA und CFA) (ISO 14403:2002) EN 14899, Charakterisierung von Abfllen Probenahme von Abfllen Rahmen fr die Erstellung und Anwendung eines Probenahmeplans ISO 6703-2, Water quality Determination of cyanide Part 2: Dete
31、rmination of easily liberatable 3 Begriffe 3.1 Absetzteich Absetzbecken meist als Dammbauwerk gestaltete technische Einrichtung fr die Bewirtschaftung von bei der Erzverarbeitung anfallenden Aufbereitungsabgngen und fr die Klrung und die Wiederverwendung von Brauchwasser. In einem Absetzteich sind h
32、auptschlich Aufbereitungsabgnge zusammen mit vernderlichen Mengen von freiem Wasser enthalten 3 3.2 Cyanid chemische Verbindung, die eine Cyangruppe enthlt (C N) und entweder als freies Cyanid oder als Komplexverbindung mit einem Metall auftritt ANMERKUNG Freies Cyanid ist sehr giftig. 3.3 leicht fr
33、eisetzbares Cyanid alle Cyanid-Verbindungen, die Cyanidgruppen enthalten und bei pH = 4 und Raumtemperatur einen messbaren Dampfdruck an Cyanwasserstoff aufweisen. Dazu gehren alle Cyanide, die bei einer Chlorierung reagieren, besonders Blausure, einfache Cyanide der Alkali- und Erdalkalimetalle und
34、 komplex gebundene Cyanide mit Zink, Cadmium, Silber, Kupfer und Nickel. Ausgeschlossen sind dagegen Cyanidkomplexe mit Eisen und Cobalt, Nitrile, Cyanate, Thiocyanate und Chlorcyan ISO 6703-2 ANMERKUNG Mit schwachen Suren freisetzbares Cyanid (en: weak acid dissociable cyanide) wird auch als leicht
35、 freisetzbares Cyanid“ (en: easily liberatable cyanide) bezeichnetN1). N1) Nationale Funote: In der Englischen Fassung dieser Technischen Spezifikation wird durchgehend von mit schwachen Suren freisetzbarem Cyanid“ (en: weak acid dissociable cyanide) gesprochen. Diese Benennung wird im deutschen Spr
36、achraum nicht verwendet und durch leicht freisetzbares Cyanid“ ersetzt. Die Benennung steht auch in der Deutschen Fassung der Richtlinie 2006/21/EG. DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 6 4 Sicherheitsvorschriften Besonders zu beachten ist die Giftigkeit von Cyanid und die
37、 sich daraus ergebende Notwendigkeit, mit Cyaniden und ihren Lsungen sehr sorgfltig umzugehen. Sicherheitsmanahmen, wie das Tragen von Schutzbrille, Schutzhandschuhen und Schutzkleidung, mssen unbedingt eingehalten werden. Alle Arbeitsgnge bei der Probenvorbehandlung und der Analyse sind in einem Ab
38、zug durchzufhren. Jeder Kontakt des Cyanids mit Haut und Augen ist zu vermeiden. Beim Pipettieren ist stets eine Sicherheitspipette (Pipette mit Peleusball) anzuwenden. Vor jeder Behandlung der Probe ist der pH-Wert zu messen. Bei pH 10/d) zu bevorzugen; das manuelle Verfahren (beschrieben in ISO 67
39、03-2) ist vorzugsweise fr kleinere Anzahlen von Proben anzuwenden. Bei Anwendung des in ISO 6703-2 festgelegten Verfahrens knnte eine gewisse Strung durch Thiocyanat, Eisen, Kupfer, Sulfat, Sulfid und anderen Verbindungen auftreten (Einzelheiten siehe ISO 6703-2). Bei dem in EN ISO 14403 festgelegte
40、n Verfahren gibt es weniger Strungen, die Proben mssen jedoch im Allgemeinen verdnnt werden. ANMERKUNG Fr die Prozesskontrolle (nur zu informativen Zwecken durchgefhrt) drfen Proben nach dem Pikrinsure-Verfahren 4 analysiert werden. 8.2 Abschlieendes Analyseverfahren Die Analyse von leicht freisetzb
41、arem Cyanid ist nach ISO 6703-2 oder nach EN ISO 14403 durchzufhren. ANMERKUNG Die Benennung mit schwachen Suren freisetzbares Cyanid“ (en: weak acid dissociable cyanide) wird in beiden zitierten Normen nicht benutzt. In ISO 6703-2 wird dies ersetzt durch leicht freisetzbares Cyanid“ (en: easily lib
42、eratable cyanide), in EN ISO 14403 durch freies Cyanid“ (en: free cyanide). Im Rahmen dieser Europischen Technischen Spezifikation werden jedoch die Ergebnisse von beiden Analyseverfahren als mit schwachen Suren freisetzbares Cyanid“ (en: weak acid dissociable cyanide) bezeichnetN2). N2) Nationale F
43、unote siehe auch N1). DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 10 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) einen Verweis auf diese Europische Technische Spezifikation; b) die Identifizierung der untersuchten Probe (mit Bezug auf den Probenahme
44、bericht); c) Ort und Datum der Probenahme (mit Bezug auf den Probenahmebericht); d) durchgefhrte Vorbehandlungsschritte; e) fr die Analyse verwendetes Verfahren; f) Ergebnisse der Bestimmung, in Milligramm je Liter (mg/l). DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09 CEN/TS 16229:2011 (D) 11 Literaturh
45、inweise 1 Richtlinie 2006/21/EG des Europischen Parlaments und des Rates vom 15. Mrz 2006 ber die Bewirtschaftung von Abfllen der mineralgewinnenden Industrie und nderung der Richtlinie 2004/35/EG; verffentlicht im Amtsblatt L 102, 11.4.2006, Seiten 15 bis 34. 2 International Cyanide Management Code
46、 For the Manufacture, Transport, and Use of Cyanide in the Production of Gold; published: www.cyanidecode.org. 3 Reference Document on Best Available Techniques for the management of tailings and waste-rock in mining activities; European Integrated Pollution Prevention and Control Bureau, January 20
47、09. 4 IAMARINO, P.F. (1989) The direct spectrophotometric determination of cyanide with picric acid reagent. JRGRL June 1 1989. INCO Ltd. (based on V.J.Zatka method (JRGRL, November 1980 which was a modification of the method of D.J. Barkley and J.C. Ingles, Report 221, CANMET, (February 1970); published: DIN CEN/TS 16229 (DIN SPEC 91000):2011-09
