1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugswe
2、ise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.200.10!,iI“9703804www.din.deDDIN EN 14538Erzeugnisse aus pflanzlichen und tierischen Fetten und len Fettsure-Methylester (FAME) Bestimmung des Ca-, K-, Mg- und Na-Gehaltes durch optischeEmissionsspektralana
3、lyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES);Deutsche Fassung EN 14538:2006Fat and oil derivatives Fatty acid methyl ester (FAME) Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysis withinductively coupled plasma (ICP OES);German version EN 14538:2006Produits drivs des
4、corps gras Esters mthyliques dacides gras (EMAG) Dtermination de la teneur en Ca, K, Mg et Na par spectromtrie dmission optique avecplasma couplage inductif (ICP OES);Version allemande EN 14538:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN EN
5、 14538:2006-09 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mit minerallstmmiger, synthetischer oder biologischer Herkunft“ (Sekretariat: NEN, Niederlande) unter intensiver deutsc
6、her Mitarbeit ausgearbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 062-06-32-01 UA Prfung von FAME“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) verantwortlich. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14538 Juni 2006 I
7、CS 67.200.10 Deutsche Fassung Erzeugnisse aus pflanzlichen und tierischen Fetten und len Fettsure-Methylester (FAME) Emissionsspektralanalyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) Fat and oil derivatives Fatty acid methyl ester (FAME) Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission
8、 spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP OES) Produits drivs des corps gras Esters mthyliques dacides gras (EMAG) Dtermination de la teneur en Ca, K, Mg et Na par spectromtrie dmission optique avec plasma couplage inductif (ICP OES) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 10. Mai 2006
9、angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit
10、ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durc
11、h bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Ita
12、lien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN
13、 Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14538:2006 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONBestimmung des Ca-, K-, Mg- und Na-Geha
14、ltes durch optische EN 14538:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Chemikalien4 5 Gerte4 6 Probenahme .5 7 Herstellen der Kalibrierlsungen und der Null-Lsung.6 7.1 Allgemeines6 7.2 Null-Lsung6 7.3 Kalibrierlsung, mit einem nominale
15、n Elementgehalt von 0,5 mg/kg6 7.4 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 1 mg/kg.6 7.5 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 5 mg/kg.6 7.6 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 10 mg/kg.6 8 Kalibrierung7 8.1 Allgemeines7 8.2 Aufstellen der Kalibrierkur
16、ve7 8.3 berprfung der Kalibrierung 7 9 Probenanalyse .7 9.1 Probenvorbereitung.7 9.2 Messung .7 10 Auswertung 8 11 Angabe der Ergebnisse.8 12 Przision des Verfahrens8 12.1 Wiederholbarkeit8 12.2 Vergleichbarkeit.8 13 Prfbericht8 EN 14538:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 14538:2006) wurde vom T
17、echnischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mit minerallstmmiger, synthetischer oder biologischer Herkunft“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten,
18、entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten
19、, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Re
20、publik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14538:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren fest zur direkten Bestimmung der Seifebilder Calcium (Ca), Magnesium (Mg), Natrium (Na) und Kalium (K) in Fettsure-Methylester (FAME) mittels ICP OES im Bereich von etwa 1 mg/
21、kg bis 10 mg/kg. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich a
22、ller nderungen). EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme (ISO 3170:2004) EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeugnisse Automatisierte Probenahme aus der Rohrleitung (ISO 3171:1988) 3 Kurzbeschreibung Ein genau eingewogener Probenteil wird mit Kerosin im Gewichtsverhltnis 1 : 1 verdnn
23、t und anschlieend zur Analyse direkt in das Plasma des ICP-OES-Spektrometers eingesprht. Fr Vergleichszwecke und zur Kalibration werden Kalibrierlsungen verwendet, welche die zu untersuchenden Elemente in bekannten Gehalten im Bereich von 0,5 mg/kg bis 10 mg/kg enthalten. Angegeben wird die Summe de
24、r Gehalte an Calcium und Magnesium sowie die Summe der Gehalte an Natrium und Kalium. 4 Chemikalien Wenn nicht anders festgelegt, drfen nur Chemikalien mit bekanntem hohen Reinheitsgrad verwendet werden. 4.1 Paraffinl, dnnflssig, Pharmacopeia (EUPHARM EP5); z. B. Merck 1071741). 4.2 Kerosin, normale
25、 Spezifikation, Siedebereich 150 C bis 325 C; z. B. Aldrich 32.946-01). 4.3 Element-Standard-Lsungen, gelst in l, mit jeweils 500 mg/kg je Element. Solche Standard-lsungen sind als Einzelelement-Standards, wie z. B. Merck 115053 (Ca), 115057 (Mg), 115054 (K) oder 115058 (Na), oder auch zumindest tei
26、lweise als Mehrelement-Standard (z. B. Spex-Standard) erhltlich1). 4.4 Argon, mit einem Mindestreinheitsgrad von w(Ar) = 99,996 % (V/V). 5 Gerte Handelsbliche Labor- und Glasapparaturen, in Verbindung mit dem Folgenden: 5.1 100-ml-Flaschen mit Schraubverschluss, vorzugsweise aus Polyethylen (PE), br
27、aun 1) Merck, Aldrich und Spex-Standards sind Beispiele fr geeignete handelsbliche Produkte. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung dieser Produkte durch CEN. EN 14538:2006 (D) 5 5.2 250-ml-Flaschen mit Schraubverschluss, vorzugsweise aus Pol
28、yethylen (PE), braun ANMERKUNG Um die Verunreinigung der Messlsungen mglichst gering zu halten, wird empfohlen, alle Lsungen in Polyethylenflaschen anzusetzen. An den Oberflchen, die mit den Messlsungen in Berhrung kommen knnen, drfen sie nicht mit der Hand angefasst werden. Neue Glasgefe sollten mi
29、t natriumfreiem Wasser gefllt werden und vor dem Gebrauch zwei Tage stehen gelassen werden, damit lsliches Natrium ausgewaschen wird. Dies ist insbesondere dann wichtig, wenn das Prfverfahren zur Bestimmung von Natrium und/oder Kalium eingesetzt wird. 5.3 ICP OES-Spektrometer 5.3.1 Allgemeines Geeig
30、net sind ICP OES-Spektrometer (Simultan- oder Sequenzgerte), die fr die Analyse organischer Flssigkeiten ausgerstet und geeignet sind. Sowohl die Inbetriebnahme als auch das Arbeiten mit dem Spektrometer muss nach der Bedienungsanleitung des Herstellers erfolgen. ANMERKUNG 1 Abhngig vom Konstruktion
31、styp des ICP OES-Spektrometers (radiale, axiale Anordnung, Detektorempfindlichkeit, usw.) kann es manchmal erforderlich sein, eine andere Auswahl von Wellenlngen als hier aufgefhrt zu treffen. In solchen Fllen wird dringend empfohlen, eine gesonderte Optimierung der Gerteparameter und ggf. auch des
32、optimalen Verdnnungsfaktors (siehe 9.1) vorzunehmen. ANMERKUNG 2 Die Kalibrierlsung mit dem Gehalt von 1 mg/kg (7.4) kann als Kontrollprobe eingesetzt werden, um die richtige Arbeitsweise des ICP OES-Spektrometers zu berprfen. 5.3.2 Empfohlene Wellenlngen fr Calcium und Magnesium Zur Durchfhrung der
33、 Analyse werden die nachfolgend aufgefhrten Wellenlngen empfohlen, da sie in der tglichen Praxis nur minimale Streinflsse aufweisen: Calcium 422,673 nm; Magnesium 279,553 nm. Abhngig vom optischen Aufbau des ICP-OES-Spektrometers und seiner Ausstattung knnen auch andere spezifische Wellenlngen, wie
34、z. B. 317,933 nm, 393,366 nm, 396,847 nm fr Calcium und 285,213 nm fr Magnesium, ausgewhlt werden, wenn diese Linien frei von Streinflssen sind (siehe auch Anmerkung 1 in 5.3.1). 5.3.3 Empfohlene Wellenlngen fr Natrium und Kalium Zur Durchfhrung der Analyse werden die nachfolgend aufgefhrten Wellenl
35、ngen empfohlen, da sie in der tglichen Praxis nur minimale Streinflsse aufweisen (siehe auch Anmerkung 1 in 5.3.1): Natrium 588,995 nm oder 589,592 nm; Kalium 769,897 nm oder 766,490 nm. 6 Probenahme Bei der Probenahme sind die Verfahren nach EN ISO 3170 oder EN ISO 3171 anzuwenden und/oder es ist i
36、n bereinstimmung mit den Anforderungen der entsprechenden Nationalen Standards oder Regeln fr die Probenahme des zu prfenden Dieselkraftstoffs fr Kraftfahrzeuge zu verfahren. Probeflaschen aus Kunst-stoff (PE oder PTFE) sollten bevorzugt eingesetzt werden. EN 14538:2006 (D) 6 7 Herstellen der Kalibr
37、ierlsungen und der Null-Lsung 7.1 Allgemeines Um Inhomogenitten zu vermeiden sind die Standardlsungen (4.3) vor Gebrauch krftig zu schtteln. Die in 7.3, 7.4, 7.5 und 7.6 angegebenen Einwaagen fr die Standardlsungen (4.3 und 4.4) beziehen sich auf einen nominalen Elementgehalt von 500 mg/kg je Elemen
38、t. Die genauen Gehalte der Kalibrierlsungen sind unter Bercksichtigung der exakten Einwaagen zu berechnen. Alle hergestellten Kalibrierlsungen mssen durch krftiges Schtteln homogenisiert werden. ANMERKUNG 1 Es wird allgemein dringend empfohlen, die zur Kalibrierung eingesetzten Lsungen jeweils frisc
39、h anzusetzen. Falls dies nicht mglich ist, sollten die Lsungen durch Zusatz einer kleinen Menge eines Stabilisierungsmittels wie 2-Ethylhexansure stabilisiert werden. Dabei sollte erwiesen sein, dass das Stabilisierungsmittel frei von den zu bestimmenden Elementen ist. Erfahrungen der tglichen Praxi
40、s haben gezeigt, dass solch stabilisierte Lsungen etwa 14 Tage verwendet werden knnen. Sobald jedoch ausreichende Hinweise auf unzureichende Stabilitt insbesondere der Kalibrierlsung (7.3) vorliegen, wird dringend empfohlen, fr jede Kalibrierung frisch angesetzte Lsungen zu verwenden. ANMERKUNG 2 Di
41、e Verdnnungsfaktoren fr die Null-Lsung, fr die Kalibrierlsungen und fr die Probenlsung sollten so gewhlt werden, dass die Viskositten dieser Lsungen so nahe wie mglich miteinander bereinstimmen. Dies kann hufig durch einen geringfgig hheren Verdnnungsfaktor erreicht werden. 7.2 Null-Lsung Etwa 30 g
42、Paraffinl (4.1) werden auf 0,01 g in eine 250-ml-PE-Flasche (5.2) eingewogen und mit Kerosin (4.2) bis zu einem gesamten Probengewicht von etwa 100 g auf 0,01 g aufgefllt. 7.3 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 0,5 mg/kg Fr jedes Element werden etwa 0,1 g der jeweiligen Element-St
43、andardlsung (4.3) auf 0,000 1 g in eine 250-ml-PE-Flasche (5.2) eingewogen. Anschlieend werden etwa 30 g Paraffinl auf 0,01 g zugegeben und mit Kerosin (4.2) auf ein gesamtes Probengewicht von etwa 100 g auf 0,01 g aufgefllt Bei der Verwendung dieser Kalibrierlsung ist besondere Aufmerksamkeit zu ve
44、rwenden, da diese Lsung nicht so stabil ist wie die anderen. 7.4 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 1 mg/kg Fr jedes Element werden etwa 0,2 g der jeweiligen Element-Standardlsung (4.3) auf 0,000 1 g in eine 250-ml-PE-Flasche (5.2) eingewogen. Anschlieend werden etwa 30 g Paraffin
45、l auf 0,01 g zugegeben und mit Kerosin (4.2) auf ein gesamtes Probengewicht von etwa 100 g auf 0,01 g aufgefllt. 7.5 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 5 mg/kg Fr jedes Element werden etwa 1 g der jeweiligen Element-Standardlsung (4.3) auf 0,000 1 g in eine 250-ml-PE-Flasche (5.2)
46、 eingewogen. Anschlieend werden etwa 30 g Paraffinl auf 0,01 g zugegeben und mit Kerosin (4.2) auf ein Gesamtgewicht von etwa 100 g auf 0,01 g aufgefllt. 7.6 Kalibrierlsung, mit einem nominalen Elementgehalt von 10 mg/kg Fr jedes Element werden etwa 2 g der jeweiligen Element-Standardlsung (4.3) auf
47、 0,000 1 g in eine 250-ml-PE-Flasche (5.2) eingewogen. Anschlieend werden etwa 30 g Paraffinl auf 0,01 g zugegeben und mit Kerosin (4.2) auf ein Gesamtgewicht von etwa 100 g auf 0,01 g aufgefllt. EN 14538:2006 (D) 7 8 Kalibrierung 8.1 Allgemeines Das ICP OES-Spektrometer wird anhand der Bedienungsan
48、leitung des Herstellers in Betrieb genommen und auf der Basis dieser Bedienungsanleitung ebenfalls auf seine ordnungsgeme Funktionsweise berprft. Fr jedes zu bestimmende Element ist eine separate Kalibrierung zu erstellen. 8.2 Aufstellen der Kalibrierkurve Die Kalibrierung des ICP OES-Spektrometers
49、hat durch die Messung der Null-Lsung (7.2) und der hergestellten Kalibrierlsungen (7.3 bis 7.6) zu erfolgen. Fr die Bestimmung der Elemente sind die in 5.3 angegebenen Wellenlngen zu verwenden. Es ist unbedingt sicherzustellen, dass die Wellenlngen der Analysenlinien, die zur Kalibrierung ausgewhlt wurden, spte
