1、Juli 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 77.040.30; 77.120.30!$QzO“1468744www.din.d
2、eDDIN EN 15690-2Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Eisengehaltes Teil 2: Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS);Deutsche Fassung EN 15690-2:2009Copper and copper alloys Determination of iron content Part 2: Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS);German version
3、 EN 15690-2:2009Cuivre et alliages de cuivre Dosage du fer Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF);Version allemande EN 15690-2:2009Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN EN 15690-2:2009-07 2 Nationale
4、s Vorwort Diese Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegie-rungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gehalten wird. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 Analysenverfahren fr NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteise
5、nmetalle (FNNE) verantwortlich. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DIN ISO Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 5725-3 siehe DIN ISO 5725-3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturh
6、inweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und V
7、ergleichprzision eines vereinheitlichten Mess-verfahrens DIN ISO 5725-3, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 3: Przisionsmae eines vereinheitlichten Messverfahrens unter Zwischenbedingungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 15690-2 Feb
8、ruar 2009 ICS 77.040.30; 77.120.30 Deutsche Fassung Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Eisengehaltes Teil 2: Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) Copper and copper alloys Determination of iron content Part 2: Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) Cuivre et
9、alliages de cuivre Dosage du fer Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 26. Dezember 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unt
10、er denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europisc
11、he Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die o
12、ffiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien, Schweden,
13、 der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreichund Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2009 CEN Alle Rechte der
14、Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 15690-2:2009 DEN 15690-2:2009 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien und Stoffe 4 5 Gert6 6
15、Probenahme .6 7 Durchfhrung.6 8 Angabe der Ergebnisse 10 9 Przision 11 10 Prfbericht. 12 Literaturhinweise . 13 DIN EN 15690-2:2009-07EN 15690-2:2009 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 15690-2:2009) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupfer-legierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat
16、 vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2009, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis August 2009 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglic
17、hkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/
18、WG 10 Analysenverfahren“ beauftragt, folgende Norm zu erarbeiten: EN 15690-2, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Eisengehaltes Teil 2: Flammenatom-absorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) Dies ist einer von zwei Teilen der Norm zur Bestimmung des Eisengehaltes in Kupfer und Kupferlegie
19、rungen. Der andere Teil ist: EN 15690-1, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Eisengehaltes Teil 1: Titrimetrisches Verfahren Teil 1 wird Gegenstand einer zuknftigen Arbeit sein. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, d
20、iese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschech
21、ische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 15690-2:2009-07EN 15690-2:2009 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil dieser Europischen Norm legt ein flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) fr die Bestimmung des Eisengehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen fest, di
22、e als Gussstcke oder als plastisch oder nicht plastisch geformte Produkte vorliegen. Das Verfahren ist geeignet fr Produkte mit Eisengehalten zwischen 0,005 % und 5,0 % (Massenanteile). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Be
23、i datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1811-1, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 1: Sampling o
24、f cast unwrought products ISO 1811-2, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings ANMERKUNG Informative Verweisungen auf Dokumente, die bei der Erstellung dieser Norm herangezogen und die an den entsprechenden
25、Stellen im Text angefhrt wurden, sind unter Literaturhinweise“ aufgefhrt. 3 Kurzbeschreibung Lsen der Probe in einer Mischung aus Salzsure und Salpetersure und, nach entsprechender Verdnnung, Zugabe von Lanthanchlorid zur Unterdrckung von Elementinterferenzen. Zerstuben in einer Luft-Acetylen-Flamme
26、 eines Atomabsorptionsspektrometers. Die Absorption wird auf der 248,3-nm-Linie oder 372,0-nm-Linie, emittiert durch eine Eisen-Hohlkathodenlampe, gemessen. 4 Reagenzien und Stoffe 4.1 Allgemeines Fr die Analyse sind nur Reagenzien bekannter analytischer Reinheit und destilliertes Wasser oder Wasser
27、 entsprechender Reinheit zu verwenden. Jede Verunreinigung mit Eisen whrend der mechanischen Vorbereitung ist zu vermeiden. 4.2 Salzsure, HCl ( = 1,19 g/ml) 4.3 Salpetersure, HNO3( = 1,40 g/ml) 4.4 Salpetersure, (1 + 1) 500 ml Salpetersure (4.3) in 500 ml Wasser mischen. 4.5 Flusssure, HF ( = 1,13 g
28、/ml) WARNUNG Flusssure ist ein gefhrlicher Stoff. Dieser muss vorsichtig und unter einem gut funktionierenden Abzug verwendet werden. DIN EN 15690-2:2009-07EN 15690-2:2009 (D) 5 4.6 Lanthan(III)-chloridlsung, 100 g/l 100 g Lanthan(III)-chlorid (LaCl3 7H2O) in einen 600-ml-Becher einwgen, in einen 1
29、000-ml-Messkolben berfhren und mit Wasser lsen. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. 4.7 EisenStammlsung, 0,5 g/l Fe a) (0,5 0,001) g reines Eisen in ein 250-ml-Becherglas einwgen. In 50 ml Salzsure (4.2), 25 ml Wasser und 2,5 ml Salpetersure (4.3) lsen. Mit einem Uhrglas abdecken und
30、falls erforderlich vorsichtig erwrmen, um das Lsen zu untersttzen. Nach vollstndiger Lsung abkhlen und quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen, oder b) (0,715 0,000 1) g reines, getrocknetes Eisenoxid (Fe2O3) einwgen und in ein 250-ml-Bechergl
31、as ber-fhren. 50 ml Salzsure (4.2) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken und falls erforderlich vorsichtig erwrmen, um das Lsen zu untersttzen. Nach vollstndiger Lsung abkhlen und quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt
32、 0,5 mg Fe. 4.8 Eisen-Standardlsung, 0,05 g/l Fe 20,0 ml der Eisen-Stammlsung (4.7) in einen 200-ml-Messkolben berfhren. 5 ml Salzsure (4.2) zugeben, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,05 mg Fe. 4.9 Eisen-Standardlsung, 0,01 g/l Fe 10,0 ml der Eisen-Stammlsung
33、(4.7) in einen 500-ml-Messkolben berfhren. 10 ml Salzsure (4.2) zugeben, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,01 mg Fe. 4.10 Kupfermatrixlsung, 20 g/l Cu (10 0,01) g eisenfreies Kupfer (Cu 99,95 %) nach dem Beizen in ein 600-ml-Becherglas berfhren. 100 ml Salzsur
34、e (4.2) und, vorsichtig 100 ml verdnnte Salpetersure (4.4) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken und vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen, danach bis zum Sieden erhitzen, um die nitrosen Gase zu vertreiben. Abkhlen lassen und die Lsung quantitativ in einen 500-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zu
35、r Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,02 g Cu. DIN EN 15690-2:2009-07EN 15690-2:2009 (D) 6 4.11 Kupfermatrixlsung, 2,0 g/l Cu 25 ml der Kupfermatrixlsung (4.10) quantitativ in einen 250-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt
36、 2,0 mg Cu. 5 Gert 5.1 Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einem Lachgas-Acetylen-Brenner 5.2 Eisen-Hohlkathodenlampe 6 Probenahme Die Probenahme muss je nach Anwendung in bereinstimmung mit ISO 1811-1 oder ISO 1811-2 durch-gefhrt werden. Analysenproben mssen in Form feiner Spne, z. B. Boh
37、rspne oder Frsspne, mit einer maximalen Dicke von 0,5 mm vorliegen. 7 Durchfhrung 7.1 Herstellung der Probenlsung 7.1.1 Prfmenge (1 0,001) g der Analysenprobe einwgen. 7.1.2 Probenlsung Die Prfmenge (7.1.1) in ein 250-ml-Becherglas berfhren. 10 ml Salzsure (4.2) und 10 ml verdnnte Salpetersure (4.4)
38、 dazugeben. Mit einem Uhrglas abdecken und vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen erhitzen. Abkhlen lassen. Falls ein ungelster Rckstand, der auf die Anwesenheit von Silicium hindeutet, verbleibt, die Lsung filtrieren. Das Filter mit den enthaltenen Salzen in einen Platintiegel geben und veraschen. Es
39、 ist darauf zu achten, dass das Filter nicht entflammt. Bei etwa 550 C glhen. Abkhlen, 5 ml Flusssure (4.5) und fnf Tropfen Salpetersure (4.3) zugeben. Eindampfen bis zur Trockne, dann erneut fr einige Minuten bei etwa 700 C glhen, um das Silicium vollstndig zu verflchtigen. Khlen, dann den Rckstand
40、 mit der geringstmglichen Menge an verdnnter Salpetersure (4.4) lsen. Falls notwendig filtrieren und das Filtrat vollstndig zum Originalfiltrat zugeben. 7.1.3 Eisen-Massenanteile zwischen 0,005 % und 0,025 % Die Probelsung bzw. die gesammelten Filtrate quantitativ in einen 100-ml-Messkolben berfhren
41、 und 10 ml der Lanthan(III)-chloridlsung (4.6) sowie 1 ml Salzsure (4.2) zugeben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.1.4 Eisen-Massenanteile zwischen 0,025 % und 0,5 % Die Probelsung bzw. die gesammelten Filtrate quantitativ in einen 100-ml-Messkolben berfhren Mit Wasser bis zur Marke
42、auffllen und mischen. 20 ml dieser Lsung in einen 100-ml-Messkolben berfhren. 10 ml der Lanthan(III)-chloridlsung (4.6) und 1 ml Salzsure (4.2) zugeben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. DIN EN 15690-2:2009-07EN 15690-2:2009 (D) 7 7.1.5 Eisen-Massenanteile zwischen 0,5 % und 5 % Die Pro
43、belsung bzw. die gesammelten Filtrate quantitativ in einen 100-ml-Messkolben berfhren Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 5 ml dieser Lsung in einen 250-ml-Messkolben berfhren. 25 ml der Lanthan(III)-chloridlsung (4.6) und 1 ml Salzsure (4.2) zugeben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und
44、 mischen. 7.2 Blindversuch Gleichzeitig mit jeder Analyse mit der gleichen Menge an Reagenzien wie fr die Bestimmung verwendet, mit Reinkupfer fr die Analysenprobe (7.1.1), unter Verwendung desselben Verfahrens einen Blindversuch durch-fhren. Das Analysenergebnis fr die Probe mit Hilfe des Ergebniss
45、es des Blindversuchs korrigieren. 7.3 berprfung Zur Vorprfung des Gertes eine Messung mit einer Lsung eines Referenzmaterials oder einer synthetischen Probe mit bekanntem Eisengehalt und einer Matrixzusammensetzung hnlich der der Analysenprobe durchfhren. Dazu, wie in 7.5 festgelegt, vorgehen. 7.4 A
46、ufstellung der Kalibrierkurve 7.4.1 Herstellung der Kalibrierlsungen 7.4.1.1 Allgemeines In allen Fllen mssen die Kupfer- und Salz-Konzentration und der pH-Wert der Kalibrierlsungen den Probenlsungen entsprechen. Die Anwesenheit von Kupfer in den Kalibrierlsungen kompensiert durch Kupfer in der Prob
47、enlsung bedingte chemische Interferenzen. blicherweise ist eine exakte Zugabe von Legierungsbestandteilen zur Kompen-sation nicht notwendig. Falls ein Legierungselement im Probenmaterial mit einem Massenanteil 10 % enthalten ist, muss eine entsprechende Menge des Elements zu den Kalibrierlsungen zug
48、egeben werden. Die zugegebenen Volumina der Kupfermatrixlosung (4.10 und 4.11) wurden berechnet zur Kompensation chemischer Interferenzen von Kupfer in den Probenlsungen von Kupfer oder hochgradigen Kupfer-legierungen. berkompensation kann verursachen, wenn die gleichen Volumina zugegeben wurden und die Analysenproben kupferbasierte Legierungen mit prozentual geringerem Kupfergehalt sind. In diesen Fllen muss das Volumen der Kupfermatrixlosung verringert werden, entsprechend dem Kupfergehalt der Analysen-probe in der Lsung. Die Eisen-Konzentration der Kalibrierlsungen m
