1、Oktober 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Luft- und Raumfahrt (NL) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 49.025.60!%qd“2047865www.din.deDDIN EN
2、 4503Luft- und Raumfahrt Nichtmetallische Werkstoffe Textilien Prfverfahren Bestimmung von wasserlslichem Chloridund Sulfat in wssrigen Lsungen;Deutsche und Englische Fassung EN 4503:2013Aerospace series Non-metallic materials Textiles Test method Determination of water soluble chloride and sulfate
3、of aqueousextracts;German and English version EN 4503:2013Srie arospatiale Matriaux non-mtalliques Textiles Mthode dessai Dtermination des chlorures et des sulfates des rsidusaqueux;Version allemande et anglaise EN 4503:2013Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deG
4、esamtumfang 22 SeitenDIN EN 4503:2013-10 2 Nationales Vorwort Der Verband der Europischen Luft-, Raumfahrt- und Verteidigungsindustrie Normung (ASD-STAN) ist vom Europischen Komitee fr Normung (CEN) fr zustndig erklrt worden, Europische Normen (EN) fr das Gebiet der Luft- und Raumfahrt auszuarbeiten
5、. Durch die Vereinbarung vom 3. Oktober 1986 wurde ASD Assoziierte Organisation (ASB) des CEN. Das Dokument (EN 4503:2013) wurde von ASD-STAN, Fachbereich Nichtmetallische Werkstoffe, unter Mitwirkung deutscher Experten des Normenausschusses Luft- und Raumfahrt erarbeitet. Das zustndige deutsche Nor
6、mungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 131-02-01 AA Faserverstrkte Kunststoffe“ im DIN Normenausschuss Luft- und Raumfahrt. Entsprechend Beschluss 57/9 des Technischen Ausschusses des Beirats des Normenausschusses Luft- und Raumfahrt (NL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. sind die europis
7、chen Luft- und Raumfahrt-Normungsergebnisse zweisprachig, in Deutsch und Englisch, in das Deutsche Normenwerk zu berfhren. Aus diesem Grund wurde der Deutschen Fassung dieses Dokuments die Englische Fassung hinzugefgt. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 4503 Juli 2013 ICS 49.025.60
8、 Deutsche Fassung Luft- und Raumfahrt Nichtmetallische Werkstoffe Textilien Prfverfahren Bestimmung von wasserlslichem Chlorid und Sulfat in wsserigen Lsungen Aerospace series Non-metallic materials Textiles Test method Determination of water soluble chloride and sulfate of aqueous extracts Srie aro
9、spatiale Matriaux non-mtalliques Textiles Mthode dessai Dtermination des chlorures et des sulfates des rsidus aqueux Diese Europische Norm wurde vom CEN am 8. Mai 2013 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, un
10、ter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Die
11、se Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Stat
12、us wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta,
13、 den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMA
14、LISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 4503:2013 D EN 4503:2013 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendung
15、sbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .5 4 Gesundheit, Sicherheit und Umwelt 5 5 Kurzbeschreibung/Verfahren .6 6 Prfmittel 6 7 Prfmuster/Messproben .7 8 Prfverfahren .7 9 Auswertung 8 10 Messunsicherheiten . 10 11 Bezeichnung 10 12 Prfbericht . 10 DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D) 3 V
16、orwort Dieses Dokument (EN 4503:2013) wurde vom Verband der Europischen Luft-, Raumfahrt- und Verteidigungsindustrie Normung (ASD-STAN) erstellt. Nachdem Umfragen und Abstimmungen entsprechend den Regeln dieses Verbandes durchgefhrt wurden, hat diese Norm die Zustimmung der nationalen Verbnde und of
17、fiziellen Behrden der Mitgliedslnder der ASD erhalten, bevor sie CEN vorgelegt wurde. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2014), und etwaige entgegenstehende nationale Normen m
18、ssen bis Januar 2014 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschf
19、tsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litau
20、en, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D) 4 Einleitung Die vorliegende Norm ist ein Teil einer Reihe E
21、uropischer Normen zu nichtmetallischen Werkstoffen fr Anwendungen in der Luft und Raumfahrt. In EN 4385 ist der allgemeine Aufbau dieser Reihen beschrieben. Bei der vorliegenden Norm handelt es sich nach der Festlegung in EN 4385 um ein Dokument der dritten Ebene. DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D
22、) 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt die Bestimmung von wasserlslichem Chlorid und Sulfat in wssrigen Lsungen textiler Materialien fest. Dieses Verfahren wurde als Reaktion auf eine Forderung der Luft und Raumfahrt nach einem Extraktionsverfahren mit heiem Wasser erstellt; dieses Verfahren sollte
23、 zusammen mit EN 4426 angewendet werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweis
24、ungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 4385, Luft- und Raumfahrt Nichtmetallische Werkstoffe Allgemeine Gliederung der Normung; Verknpfung der Arten von Normen1) EN 4426, Luft- und Raumfahrt Nichtmetallische Werkstoffe; Textilien; Prfverfa
25、hren Bestimmung der Leitfhigkeit und des pH-Werts in wssrigen Lsungen1)EN 20139, Textilien Normalklimate fr die Probenvorbereitung und Prfung EN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen ISO 383, Laboratory glassware Interchangeable conical ground joints ISO 4793, Laboratory
26、sintered (fritted) filters Porosity grading, classification and designation 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Chlorid freies, wasserlsliches Cl-Ion, das sich mit freien H+-Ionen verbinden knnte, um saure Bedingungen herzustellen, die fr das Altern von Fl
27、chengebilden schdlich wren 3.2 Sulfat freies, wasserlsliches SO4c-Ion, das sich mit freien H+-Ionen verbinden knnte, um saure Bedingungen herzustellen, die fr das Altern von Flchengebilden schdlich wren 4 Gesundheit, Sicherheit und Umwelt Die vorliegende Norm enthlt nicht zwangslufig alle mit der An
28、wendung der Norm verbundenen Gesundheits und Sicherheitsanforderungen. Die diese Norm anwendenden Personen sollten mit der blichen Labor/Prflaborpraxis vertraut sein. Der Anwender der Norm ist verantwortlich, angemessene Gesundheits- und Sicherheitspraktiken festzulegen und die Konformitt mit allen
29、europischen, nationalen oder lokalen Gesetzen/Vorschriften sicherzustellen. 1) Verffentlicht als ASD-STAN-Vornorm zum Zeitpunkt der Herausgabe dieser Norm. DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D) 6 5 Kurzbeschreibung/Verfahren Eine wssrige Lsung wird mit destilliertem Wasser hergestellt. Das lsliche Ch
30、lorid und das lsliche Sulfat werden dann mit einem gravimetrischen Verfahren bestimmt. Zur Bestimmung der Menge des lslichen Chlorids darf auch ein volumetrisches Verfahren angewendet werden. 6 Prfmittel 6.1 Gerte/Ausstattung 6.1.1 Rundkolben aus chemisch bestndigem Glas mit einem Volumen von 250 ml
31、 und Schliffhals der Gre 24/29 (Kegelschliffverbindung) nach ISO 383. 6.1.2 Glasstopfen mit Absperrhahn mit P.T.F.EUmmantelung, um das Anhaften des Glaskerns im Hals des Absperrhahns zu verhindern. ANMERKUNG Zu diesem Zweck darf kein Fett verwendet werden. 6.1.3 Wassergekhlte Khler. 6.1.4 Laborwaage
32、, auf 0,000 2 g genau. 6.1.5 Sinterglastiegel, Porositt 4 nach ISO 4793. 6.1.6 Titriergef und Bezugshalbzelle, mit einem fr die Anwendung bei Glaselektroden geeigneten pH-Messgert, auf Ablesung in mV eingestellt. ANMERKUNG Die Halbzelle ist mit einer Silberoxalatsuspension gefllt. 6.1.7 Sinterporzel
33、lan- oder Sinterquarz-Filtertiegel nach Gooch, mit einer Porositt 4 nach ISO 4793. 6.1.8 Filterpapier mit den folgenden Nennwerten: Masse 100 g/m2; Rckhaltevermgen 2,5 m; Anfangsfiltrationsgeschwindigkeit langsam; Dicke 0,2 mm; Aschegehalt 0,007 %. ANMERKUNG Whatman 42 hat sich als geeignet erwiesen
34、. 6.2 Materialien/Reagenzien Die folgenden Reagenzien werden bentigt und mssen von anerkannter analytischer Reinheit sein. 6.2.1 Kaliumchloridlsung, in einer Konzentration von 0,001 mol/l, die bei einer Temperatur von 20 C eine Leitfhigkeit von 12,780 mS/m hat. 6.2.2 Destilliertes oder entionisierte
35、s Wasser nach EN ISO 3696. Es sollte eine maximale Leitfhigkeit von 1 mS/m haben. Vor der Verwendung fr Bestimmungen des pHWertes ist das Kohlenstoffdioxid durch Sieden des Wassers fr 5 min und anschlieendes Abkhlen unter Luftabschluss zu entfernen. 6.2.3 Silberoxalatsuspension, hergestellt durch Ls
36、en von 14 g Natriumoxalat und 10 g Kaliumnitrat in 1 Liter Wasser (6.2.2) und Hinzufgen von 100 ml Silbernitrat (6.2.7) unter stndigem Rhren. Die Stammlsung ist in einer dunklen Glasflasche aufzubewahren. 6.2.4 Salpetersurelsung, konzentriert. DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D) 7 6.2.5 Salpetersur
37、elsung, etwa 0,5 % v/v. 6.2.6 Salpetersurelsung, etwa 10 % v/v. 6.2.7 Silbernitratlsung, 0,1 mol/l. 6.2.8 Silbernitratlsung, 0,01 mol/l. 6.2.9 Natriumchloridlsung, etwa 100 g/l. 6.2.10 Salzsurelsung, konzentriert. 6.2.11 Bariumchloridlsung, 20 g/l. 6.3 Qualifikation des Personals Keine besonderen te
38、chnischen Anforderungen. 7 Prfmuster/Messproben Fr die Bereitstellung der geforderten Messproben sind fr die Gesamtmenge reprsentative und ausreichend gro bemessene Prfmuster zu entnehmen. Die Rohtextilien, aus denen alle Prfmuster stammen, mssen identifizierbar sein. Das Prfmuster ist in so groe St
39、cke zu schneiden, dass alle Teile leicht benetzen. Es ist darauf zu achten, eine Verunreinigung der Messproben zu vermeiden, und die Handhabung ist auf ein absolutes Minimum zu begrenzen. ANMERKUNG Quadrate mit nominell 10 mm Seitenlnge haben sich als geeignet erwiesen. Die Proben sind in einem Norm
40、alklima von (20 2) C und (65 2) % r. F. nach EN 20139 Normalklimate fr die Probenvorbereitung und Prfung, zu konditionieren und zu prfen. 8 Prfverfahren 8.1 Vorbereitung Die Probe ist in Quadrate mit nominell 10 mm Seitenlnge zu schneiden, und (5 0,05) g der klimatisierten Probe sind in den Kolben (
41、6.1.1) einzuwgen. In den Kolben, der die Probe enthlt, sind (100 0,1) ml destilliertes Wasser (6.2.2) hinzuzufgen. ANMERKUNG Das Flssigkeitsverhltnis sollte bei einem Probengewicht von weniger als 5 g bei 1:20 gehalten werden, d. h. 1 g Probe zu 20 ml Wasser. Der die Probe und das Wasser enthaltende
42、 Kolben ist an den wassergekhlten Khler (6.1.3) anzuschlieen. Der Inhalt ist schnell zum Sieden zu bringen, und die Flssigkeit ist 60 min lang leicht sieden zu lassen. Nach diesem Zeitraum ist der Kolben vom Khler zu trennen und abzunehmen, und der Kolben ist mit der noch siedenden Flssigkeit sofort
43、 mit dem Glasstopfen mit Absperrhahn (6.1.2) zu verschlieen. Der Inhalt des Kolbens ist weder zu filtrieren noch ist das Volumen aufzufllen, es ist jedoch schnell auf (20 2) C abzukhlen, um einen Unterdruck zu erzeugen, damit der Extrakt nicht verunreinigt wird. 8.2 Bestimmung des wasserlslichen Chl
44、orids 8.2.1 Gravimetrisches Verfahren. Es ist ein Extrakt nach Abschnitt 8.1 herzustellen. Sofern das textile Flchengebilde Chlorverbindungen, wie z. B. PCPL, enthlt, ist vor der Herstellung des Extrakts nach Abschnitt 8.1 eine Vorextraktion mit einem geeigneten Lsemittel durchzufhren. Zu einer ents
45、prechend abgemessenen Menge sind 5 ml konzentrierte Salpetersure (6.2.4) je 100 ml Extrakt hinzuzufgen, es ist fr 5 min zu sieden und ber Nacht stehen zu lassen. Es ist durch ein FilterpapierZellstoffkissen zu filtrieren, mit destilliertem Wasser zu waschen und ein leichter berschuss Silbernitratlsu
46、ng (6.2.7) zu der vereinigten Lsung aus Filtrat und Waschlsungen hinzuzufgen. Die gegen direkten Lichteinfall geschtzte Lsung ist in einem Wasserbad zu erwrmen, bis der Niederschlag koaguliert und der berstand klar ist. Durch Hinzufgen eines Tropfens Silbernitratlsung (6.2.7) zum berstand ist die Vo
47、llstndigkeit der Fllung nachzuweisen. Es DIN EN 4503:2013-10 EN 4503:2013 (D) 8 ist im Dunkeln abkhlen zu lassen und dann durch einen tarierten Sinterglastiegel (6.1.5) zu filtrieren. Der Tiegel ist mit verdnnter Salpeterlsung (6.2.5) zu waschen, bis die Waschlsungen bei Prfung mit Natriumchloridlsu
48、ng (6.2.9) keine Opaleszenz mehr verursachen. Anschlieend ist der Tiegel zuerst bei etwa 100 C und schlielich bei 130 C bis 150 C bis zur konstanten Masse2)zu trocknen. Es ist eine Blindwertbestimmung durchzufhren, und die so ermittelte Masse ist von der in der Prfung erzielten Masse zu subtrahieren. Die wasserlslichen Chloride sind nach 9.2.1.1 zu berechnen. 8.2.2 Volumetrisches Verfahren. Vor jeder Prfung ist die Sauberkeit aller Teile der Prfeinrichtung zu berprfen. Die Silberdrahtelektroden sind mit sehr feinem Schleifpapier zu subern o
