1、Januar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080!$i$“1
2、927001www.din.deDDIN EN 16197Dngemittel Bestimmung von Magnesium mit Atomabsorptionsspektrometrie;Deutsche Fassung EN 16197:2012Fertilizers Determination of magnesium by atomic absorption spectrometry;German version EN 16197:2012Engrais Dosage du magnsium par spectromtrie dabsorption atomique;Versio
3、n allemande EN 16197:2012Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN CEN/TS 16197(DIN SPEC 91273):2011-08www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN EN 16197:2013-01 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16197:2012) basiert auf den Methoden 8.7 und 8.8 des Anhangs IV der
4、Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ber Dngemittel (siehe Literaturhinweise) und wurde im Rahmen des Mandats M/335 vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel” erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gefhrt wird. Das zustndige deutsche Normung
5、s-gremium ist der Arbeitssausschuss NA 057-03-02 AA Dngemittel” des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN e. V. Fr die in diesem Dokument zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 5725-2 siehe DIN ISO 57
6、25-2 nderungen Gegenber DIN CEN/TS 16197 (DIN SPEC 91273):2011-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Technische Spezifikation in den Status einer Europischen Norm bernommen; b) redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN CEN/TS 16197 (DIN SPEC 91273): 2011-08 Nationaler Anhang NA (informati
7、v) Literaturhinweise DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 16197 Nove
8、mber 2012 ICS 65.080 Ersatz fr CEN/TS 16197:2011 Deutsche Fassung Dngemittel Bestimmung von Magnesium mit Atomabsorptionsspektrometrie Fertilizers Determination of magnesium by atomic absorption spectrometry Engrais Dosage du magnsium par spectromtrie dabsorption atomique Diese Europische Norm wurde
9、 vom CEN am 6. Oktober 2012 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
10、dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von ein
11、em CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehe
12、maligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen
13、 Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verf
14、ahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 16197:2012 D EN 16197:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Probenahme .4 6 Reagenzien .5 7 Gerte 5 8 Herstellung der Extraktionslsung
15、5 9 Durchfhrung .5 9.1 Herstellung der Prflsung 5 9.2 Herstellung der Blindprobenlsung 6 9.3 Herstellung der Kalibrierlsungen .6 9.4 Messung .6 10 Berechnung und Auswertung 6 11 Przision .7 11.1 Ringversuch .7 11.2 Wiederholprzision 7 11.3 Vergleichprzision .7 12 Untersuchungsbericht 8 Anhang A (inf
16、ormativ) Statistische Ergebnisse der Ringversuche .9 Literaturhinweise . 11 DIN EN 16197:2013-01 EN 16197:2012 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 16197:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN geh
17、alten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2013, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2013 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen,
18、 dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt CEN/TS 16197:2011. Gegenber der frheren Ausgabe wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die C
19、EN Technische Spezifikation ist als Europische Norm angenommen worden; b) das Dokument wurde redaktionell berarbeitet. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt haben. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsord
20、nung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, L
21、uxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16197:2013-01 EN 16197:2012 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren
22、zur Bestimmung des Magnesiumgehalts in Dngemittelextrakten mit Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) fest. Dieses Verfahren gilt fr nach EN 15960 und EN 15961 hergestellte EG-Dngemittelextrakte, fr die die Angabe des Gesamtmagnesiums und/oder des wasserlslichen Magnesiumgehalts vorgeschrieben ist, mit
23、Ausnahme der folgenden Dngemittel nach Anhang I D 4, der sich auf mineralische Sekundr-nhrstoffdnger bezieht: Typ 4 (Kieserit); Typ 5 (Magnesiumsulfat) und Typ 5.1 (Magnesiumsulfatlsung); und mit Ausnahme der folgenden in 4, Anhang I A.3 gelisteten Dngemittel betreffend Kalidnger: Typ 7 (Kieserit mi
24、t Kaliumsulfat); fr diese Dngemittel gilt 4, Methode 8.8. ANMERKUNG Methode 8.8 entspricht EN 16198 2. Das Verfahren gilt fr alle Dngemittelextrakte, die Elemente in einer Menge enthalten, die eine komplexo-metrische Bestimmung von Magnesium stren knnten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokum
25、ente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller
26、nderungen). EN 1482-2, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Probenahme und Proben-vorbereitung Teil 2: Probenvorbereitung EN 12944-1:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 1: Allgemeine Begriffe EN 12944-2:1999, Dngemittel und Calcium-/M
27、agnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 2: Begriffe fr Dngemittel EN 15960, Dngemittel Extraktion von Gesamtcalcium, Gesamtmagnesium und Gesamtnatrium sowie von Gesamtschwefel in Form von Sulfat EN 15961, Dngemittel Extraktion von wasserlslichen Calcium, Magnesium und Natrium sowie von Schw
28、efel in Form von Sulfat 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach EN 12944-1:1999 und EN 12944-2:1999. 4 Kurzbeschreibung Nach entsprechender Verdnnung des Extrakts wird das Magnesium mit Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) bestimmt. 5 Probenahme Die Probenahme ist kein Be
29、standteil des in diesem Dokument festgelegten Verfahrens. Ein geeignetes Probe-nahmeverfahren ist in EN 1482-1 angegeben. Die Probenvorbereitung ist nach EN 1482-2 durchzufhren. Aus Grnden der Homogenitt wird ein Mahlen der Laborprobe empfohlen. DIN EN 16197:2013-01 EN 16197:2012 (D) 5 6 Reagenzien
30、6.1 Salzsurelsung, c = 1 mol/l. 6.2 Salzsurelsung, c = 0,5 mol/l. 6.3 Magnesium-Standardlsung, = 1,00 mg/ml. 6.3.1 Vorzugsweise ist eine handelsbliche zertifizierte Magnesium-Stammlsung zu verwenden. 6.3.2 1,013 g Magnesiumsulfat (MgSO4 7H2O) sind in Salzsurelsung (6.2) zu lsen, quantitativ in einen
31、 Messkolben (7.3) zu berfhren und mit der gleichen Sure bis zur Marke aufzufllen und zu mischen. 6.3.3 1,658 g des vorher zum Entfernen smtlicher Spuren einer Carbonatisierung geglhten Magnesium-oxids (MgO) sind abzuwgen. Diese Menge ist in ein Becherglas mit 100 ml Wasser und 120 ml Salzsure (6.1)
32、zu geben. Nach dem Auflsen ist die Lsung quantitativ in einen Messkolben (7.5) zu berfhren. Es ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung ist zu durchmischen. Die Magnesiumkonzentration in der Stammlsung muss regelmig berprft werden. 6.4 Strontiumchloridlsung. 75 g Strontiumchlorid (SrCl2 6H2O) sind
33、 in Salzsurelsung (6.2) zu lsen und mit derselben Surelsung auf 500 ml aufzufllen. 7 Gerte 7.1 Spektrometer, fr die Atomabsorption geeignet, mit einer auf 285,2 nm eingestellten Magnesium-lampe. 7.2 Luft-Acethylenflamme. 7.3 100-ml-Messkolben. 7.4 200-ml-Messkolben. 7.5 1 000-ml-Messkolben. 8 Herste
34、llung der Extraktionslsung Die Extraktionslsungen mssen nach EN 15960 oder EN 15961 hergestellt werden. 9 Durchfhrung 9.1 Herstellung der Prflsung 9.1.1 Bei einem Dngemittel mit einem angegebenen Magnesium(Mg)-Gehalt von ber 6 % (d. h. 10 % MgO) sind 25 ml (V1) der Extraktionslsung (siehe Abschnitt
35、8) zu entnehmen. Die Lsung ist in einen Messkolben (7.3) zu berfhren, mit Wasser ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung zu durch-mischen. Der Verdnnungsfaktor ist D1= 100/V1. 9.1.2 Mit einer Pipette sind 10 ml der Extraktionslsung (siehe Abschnitt 8) oder der Lsung (9.1.1) zu entnehmen. Die Lsun
36、g ist in einen Messkolben (7.4) zu berfhren. Mit der Salzsurelsung (6.2) ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung zu durchmischen. Der Verdnnungsfaktor betrgt 200/10. DIN EN 16197:2013-01 EN 16197:2012 (D) 6 9.1.3 Diese Lsung (9.1.2) ist mit Salzsurelsung (6.2) zu verdnnen, um eine Konzentration i
37、nnerhalb des optimalen Messbereichs des Spektrometers (7.1) zu erhalten. V2ist das entnommene Volumen der Probe in 100 ml. Der Verdnnungsfaktor ist D2= 100/V2. 9.1.4 Die endgltige Messlsung sollte 10 % (Volumenanteil) der Strontiumchloridlsung (6.4) enthalten. 9.2 Herstellung der Blindprobenlsung Du
38、rch Wiederholung des gesamten bei der Extraktion nach EN 15960 oder EN 15961 beginnenden Arbeitsablaufs, jedoch ohne die Dngemittelprobe, ist eine Blindprobenlsung herzustellen. 9.3 Herstellung der Kalibrierlsungen Durch Verdnnung der Standardlsung (6.3) mit der Salzsure (6.2) sind mindestens fnf Ka
39、librierlsungen mit steigender Konzentration innerhalb des optimalen Messbereichs des Gertes (7.1) herzustellen. Diese Lsungen sollten 10 % (Volumenanteil) der Strontiumchloridlsung (6.4) enthalten. 9.4 Messung Das Atomabsorptions-Spektrometer (7.1) ist nach den Vorgaben des Herstellers auf eine Well
40、enlnge von 285,2 nm einzustellen. Nacheinander sind die Kalibrierlsungen (9.3), die Probenlsung (9.1) und die Blindprobenlsung (9.2) in das Messgert zu sprhen, wobei das Gert jeweils mit der folgenden zu messenden Lsung durchgesplt wird. Dieser Vorgang ist dreimal zu wiederholen. Die Kalibrierkurve
41、ist mit den mittleren Absorptionswerten von jeder Kalibrierlsung (9.3) auf der Ordinate und der zugehrigen Massenkonzentration an Magnesium, in Mikrogramm je Milliliter, auf der Abszisse darzustellen. Die Magnesiumkonzentration in der Probe (9.1), Xs, und in der Blindprobe (9.2), Xb, ist mit Bezug a
42、uf die Kalibrierkurve zu berechnen. 10 Berechnung und Auswertung Der Gehalt an Magnesium (Mg) oder Magnesiumoxid (MgO) in der Probe ist mit Bezug auf die Kalibrier-lsungen zu berechnen und die Blindprobe ist zu bercksichtigen. Der Magnesiumgehalt im Dngemittel, wMg, als Massenanteil in Prozent, ist
43、nach Gleichung (1) zu berechnen. ( ) ( )MDDXXw000100011005001020021bsMg= (1) Dabei ist Xsdie auf der Kalibrierkurve aufgezeichnete Konzentration der zu analysierenden Lsung, in Mikro-gramm je Milliliter; Xbdie auf der Kalibrierkurve aufgezeichnete Konzentration der Blindprobenlsung, in Mikrogramm je
44、 Milliliter; D1der Verdnnungsfaktor, falls die Lsung verdnnt ist (9.1.1): werden 25 ml verwendet, ist er gleich 4; ist die Lsung nicht verdnnt, ist er gleich 1; D2der Verdnnungsfaktor (9.1.3); M die Masse der Untersuchungsprobe vor der Extraktion, in Gramm. MgO (%) = Mg (%)/0,6 DIN EN 16197:2013-01
45、EN 16197:2012 (D) 7 11 Przision 11.1 Ringversuch 2007 und 2009 wurden wiederholte Ringversuche mit einer unterschiedlichen Anzahl teilnehmender Laboratorien und mehreren verschiedenen Proben durchgefhrt (siehe Tabelle A.1 bis Tabelle A.4). Die Wiederholprzision und die Vergleichprzision wurden nach
46、ISO 5725-2 berechnet. Die aus diesen Ringversuchen abgeleiteten Werte sind mglicherweise nicht auf andere als die in Anhang A angegebenen Konzentrationsbereiche und Matrices anwendbar. 11.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnis
47、sen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerteausrstung innerhalb eines kurzen Zeitabstandes gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 und Tabelle 2 angegebenen Werte
48、fr r berschreiten. 11.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit unterschiedlichen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 und Tabelle 2 angegebenen Werte fr R berschreiten. Tabelle 1 Ergebnisse des Ringversuchs von 2007 Probe Extraktions-verfahren xr R % % % CAN EN 15960 4,75 0,15 0,82 EN 15961 1,83 0,25 1,18 KALI ROH EN 15960 6,28 0,25 0,80
