1、November 2004DEUTSCHE NORM DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDEPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.I
2、CS 29.035.01 D 9581362www.din.deXDIN EN 61006Elektroisolierstoffe Pr fverfahren zur Bestimmung der Glas bergangstemperatur (IEC 61006:2004);Deutsche Fassung EN 61006:2004Electrical insulating materials Methods of test for the determination of the glass transition temperature (IEC 61006:2004);German
3、version EN 61006:2004Matriaux isolants lectriques Mthodes d essai pour la dtermination de la temprature de transition vitreuse (CEI 61006:2004);Version allemande EN 61006:2004Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN EN 61006:199407Siehe jedoch Beginn der G ltigkeit
4、www.beuth.deGesamtumfang 23 SeitenDIN EN 61006:2004-112Beginn der GltigkeitDie von CENELEC am 2004-03-01 angenommene EN 61006 gilt als DIN-Norm ab 2004-11-01.Daneben darf DIN EN 61006:1994-07 noch bis 2007-03-01 angewendet werden.Nationales VorwortVorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN EN 61006:2003-0
5、2.Fr die vorliegende Norm ist das nationale Arbeitsgremium UK 181.1 Prfverfahren fr feste Isolierstoffe(AK 181.1.1 Thermische Prfungen) der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik ElektronikInformationstechnik im DIN und VDE zustndig.Die enthaltene IEC-Publikation wurde vom SC 15E Methods of test era
6、rbeitet.Das IEC-Komitee hat entschieden, dass der Inhalt dieser Publikation bis zum Jahr 2010 unverndert bleibensoll. Zu diesem Zeitpunkt wird entsprechend der Entscheidung des Komitees die Publikation besttigt, zurckgezogen, durch eine Folgeausgabe ersetzt oder gendert.nderungenGegenber DIN EN 6100
7、6:1994-07 wurden folgende nderungen vorgenommen:Diese zweite Ausgabe ersetzt die erste Ausgabe von 1999 und stellt eine editorielle Revision dar.Die folgenden nderungen wurden gegenber der ersten Ausgabe vorgenommen:a) die Norm wurde in editorieller Hinsicht vollstndig berarbeitet und an den Stand d
8、er Technikangeglichen;b) eine Zeichnung zur Verdeutlichung der Dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) wurde eingefgt.Frhere AusgabenDIN EN 61006:1994-07EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEN 61006April 2004ICS 17.220.99; 29.035.01 Ersatz fr EN 61006:1993Deutsche FassungElektroisolierstoffeP
9、rfverfahren zur Bestimmung der Glasbergangstemperatur(IEC 61006:2004)Electrical insulating materialsMethods of test for the determination of theglass transition temperature(IEC 61006:2004)Matriaux isolants lectriquesMthodes dessai pour la dtermination de latemprature de transition vitreuse(CEI 61006
10、:2004)Diese Europische Norm wurde von CENELEC am 2004-03-01 angenommen. Die CENELEC-Mitgliedersind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind,unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu gebenist.Auf dem l
11、etzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angabensind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CENELEC-Mitglied auf Anfrage erhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). EineFassung in einer anderen Spr
12、ache, die von einem CENELEC-Mitglied in eigener Verantwortung durchbersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat dengleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CENELEC-Mitglieder sind die nationalen elektrotechnischen Komitees von Belgien, Dnemark,
13、Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen,Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz,der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreichund Zype
14、rn.CENELECEuropisches Komitee fr Elektrotechnische NormungEuropean Committee for Electrotechnical StandardizationComit Europen de Normalisation ElectrotechniqueZentralsekretariat: rue de Stassart 35, B-1050 Brssel 2004 CENELEC Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahr
15、en,sind weltweit den Mitgliedern von CENELEC vorbehalten.Ref. Nr. EN 61006:2004 DEN 61006:20042VorwortDer Text des Schriftstcks 15E/222/FDIS, zuknftige 2. Ausgabe von IEC 61006, ausgearbeitet von demSC 15E Methods of test des IEC TC 15 Insulating materials, wurde der IEC-CENELEC ParallelenAbstimmung
16、 unterworfen und von CENELEC am 2004-03-01 als EN 61006 angenommen.Diese Europische Norm ersetzt EN 61006:1993.Die folgenden nderungen wurden gegenber EN 61006:1993 vorgenommen: die Norm wurde in editorieller Hinsicht vollstndig berarbeitet und an den Stand der Technikangeglichen; eine Zeichnung zur
17、 Verdeutlichung der Dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) wurde eingefgt.Nachstehende Daten wurden festgelegt: sptestes Datum, zu dem die EN auf nationaler Ebenedurch Verffentlichung einer identischen nationalenNorm oder durch Anerkennung bernommen werdenmuss (dop): 2004-12-01 sptestes Datum, zu dem
18、nationale Normen, dieder EN entgegenstehen, zurckgezogen werdenmssen (dow): 2007-03-01AnerkennungsnotizDer Text der Internationalen Norm IEC 61006:2004 wurde von CENELEC ohne irgendeine Abnderung alsEuropische Norm angenommen.EN 61006:20043InhaltSeiteVorwort. 21 Anwendungsbereich 42 Begriffe und Def
19、initionen . 43 Aussagekraft eines Verfahrens . 64 Prfverfahren. 65 Verfahren A: Mit Dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) oder Differenzthermoanalyse(DTA) . 76 Verfahren B: Mit Thermomechanischer Analyse (TMA) 97 Verfahren C: Dynamisch-mechanische Analyse (DMA) 12Anhang A (informativ) Grafische Au
20、swertung 20Literaturhinweise 21Bild 1 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC): Charakteristische Umwandlungspunkte imZusammenhang mit der Glasumwandlung 17Bild 2 Thermomechanische Analyse (TMA) (Ausdehnungsprinzip): Bestimmung derGlasbergangstemperatur Tg17Bild 3 Thermomechanische Analyse (TMA) (Eind
21、ringprinzip): Bestimmung derGlasbergangstemperatur Tg18Bild 4 Thermomechanische Analyse (TMA) (Ausdehnungsprinzip): Bestimmung derGlasbergangstemperatur (zweiter Durchlauf) . 18Bild 5 Typisches Profil des mechanischen Verlustfaktors 19Bild 6 Dynamisch-mechanische Analyse (DMA): Bestimmung der Glasbe
22、rgangstemperatur Tg19EN 61006:200441 AnwendungsbereichDiese internationale Norm beschreibt Prfverfahren zur Bestimmung der Glasbergangstemperatur vonfesten Elektroisolierstoffen. Diese Prfverfahren sind auf amorphe Werkstoffe oder auf teilkristalline Werk-stoffe mit amorphen Bereichen anwendbar, die
23、 stabil sind und im Glasbergangsbereich weder Zersetzungnoch Sublimation zeigen.2 Begriffe und DefinitionenFr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe und Definitionen.2.1Glasbergangdie physikalische Vernderung in einem amorphen Werkstoff oder in amorphen Bereichen eines teilkris
24、talli-nen Werkstoffes von (oder zu) einem viskosen oder gummiartigen Zustand zu (oder von) einem festen Zu-standANMERKUNG Der Glasbergang erfolgt im Allgemeinen innerhalb eines relativ engen Temperaturbereiches und istvergleichbar mit dem bergang einer Flssigkeit vom flssigen in einen glasartigen Zu
25、stand; es ist keine Umwandlungerster Ordnung. Nicht nur Hrte und Sprdigkeit unterliegen schnellen nderungen in diesem Temperaturbereich, son-dern auch andere Eigenschaften wie thermische Ausdehnung und Wrmekapazitt verndern sich sehr schnell. DiesesPhnomen wird auch als Umwandlung zweiter Ordnung, G
26、ummibergang oder gummiartiger bergang bezeichnet. Trittmehr als ein amorpher bergang in einem Werkstoff auf, wird blicherweise derjenige als Glasbergang bezeichnet, dermit Segmentbewegungen der Moleklhauptkette verknpft ist oder der von den strksten Eigenschaftsnderungen be-gleitet ist. Mischungen a
27、morpher Werkstoffe knnen mehr als einen Glasbergang haben, wobei jeder Glasbergangeiner separaten Komponente der Mischung zuzuordnen ist.2.2Glasbergangstemperatur(Tg)eine Mittelpunktstemperatur, die fr den Temperaturbereich steht, in dem der Glasbergang stattfindetANMERKUNG 1 Die Glasbergangstempera
28、tur kann nur dadurch einfach bestimmt werden, dass der Temperaturbereichbeobachtet wird, in dem eine signifikante Vernderung in einigen spezifischen elektrischen, mechanischen, thermischenoder anderen physikalischen Eigenschaften auftritt. Auerdem kann die beobachtete Temperatur in Abhngigkeit von d
29、erfr die Beobachtung gewhlten Eigenschaft und den genauen Versuchsbedingungen (z. B. Aufheizrate, Prffrequenz)stark variieren. Die beobachtete Glasbergangstemperatur Tg sollte deshalb nur als ein Nherungswert angesehen wer-den, gltig nur fr das jeweilige Verfahren und die Prfbedingungen.ANMERKUNG 2
30、Fr die Anwendung von Prfverfahren C (siehe Abschnitt 7) wird die Temperatur am Hchstwert derKurve des mechanischen Verlustfaktors beim Glasbergang als Glasbergangstemperatur genommen.2.3Dynamische Differenzkalorimetrie(DSC) (engl.: differential scanning calorimetry)Prfverfahren, bei dem die Differen
31、z der in die Substanz eindringenden Wrmestrme zwischen Probe- undReferenzmaterial als Funktion der Temperatur gemessen wird, wobei Probe- und Referenzmaterial einemvorgegebenen Temperaturprogramm unterworfen werdenANMERKUNG Die Aufzeichnung wird als dynamische Differenzkalorimetrie- oder DSC-Kurve b
32、ezeichnet.2.4Differenzthermoanalyse(DTA) (engl.: differential thermal analysis)Prfverfahren, bei dem die Temperaturdifferenz zwischen Probe- und Referenzmaterial als Funktion derTemperatur gemessen wird, wobei die gemeinsame Umgebung des Probe- und des Referenzmaterialseinem vorgegebenen Temperaturp
33、rogramm unterworfen wirdANMERKUNG 1 Die Aufzeichnung wird als Differenzthermoanalyse- oder DTA-Kurve bezeichnet.EN 61006:20045ANMERKUNG 2 Es gibt vier charakteristische Umwandlungspunkte, die mit einem Glasbergang verknpft sind (sieheBild 1): Extrapolierte Anfangstemperatur (Tf) in C Der Schnittpunk
34、t, der am Punkt der grten Steigung derUmwandlungskurve angelegten Tangente mit der extrapolierten Basislinie vor der Umwandlung. Extrapolierte Endtemperatur (Te) in C Der Schnittpunkt der am Punkt der grten Steigung an der Umwandlungs-kurve angelegten Tangente mit der extrapolierten Basislinie nach
35、der Umwandlung. Mittelpunkttemperatur (Tm) in C Der Punkt auf der thermischen Kurve, der der halben Wrmeflussdifferenzzwischen den extrapolierten Anfangs- und Endtemperaturen entspricht. Die Umkehrtemperatur (Ti) in C Der Punkt auf der thermischen Kurve, der mit dem Maximum der ersten Ableitung(auf
36、die Zeit bezogen) der Ausgangskurve bereinstimmt. Dieser Punkt entspricht dem Wendepunkt der Stamm-Thermokurve.Mitunter werden zwei zustzliche Umwandlungspunkte festgestellt und diese sind definiert als: Temperatur der ersten Abweichung (To) in C Der Punkt der ersten erkennbaren Abweichung von der e
37、xtrapolier-ten Basislinie vor der Umwandlung. Temperatur der Rckkehr zur Basislinie (Tr) in C Der Punkt der letzten Abweichung von der extrapolierten Basisli-nie nach der Umwandlung.Fr die Anwendung dieser Norm wird Tmals die Glasbergangstemperatur Tgangenommen, da diese Temperatur amehesten mit den
38、 Umwandlungen bereinstimmt, die mittels Dilatometrie und anderen Verfahren bestimmt wurden.ANMERKUNG 3 Andere als die vorher definierten Temperaturen knnen fr Festlegungszwecke verwendet werden, so-fern dies in individuellen Absprachen festgelegt ist.2.5Thermodilatometrieein Verfahren, bei dem eine
39、Abmessung eines Probekrpers unter vernachlssigbarer Belastung als Funktionder Temperatur gemessen wird, whrend die Probe einem definierten Temperaturprogramm unterworfen wird2.6Thermomechanische Analyse(TMA) (engl.: thermo mechanical analysis)ein Verfahren, bei dem eine Verformung eines Probekrpers
40、unter nicht-oszillierender Belastung als Funktionder Temperatur gemessen wird, whrend die Probe einem definierten Temperaturprogramm unterworfen wird2.7Dynamisch-mechanische Analyse(DMA) (engl.: dynamic mechanical analysis)ein Verfahren, bei dem entweder der elastische Speichermodul oder der Verlust
41、modul eines Stoffes oderbeide unter schwingender Belastung oder Verformung als Funktion der Temperatur, der Frequenz oder derZeit oder einer Kombination hieraus gemessen werden2.8komplexer Speichermoduleine komplexe Gre, die gleich dem Verhltnis von mechanischer Spannung zu mechanischer Verformungun
42、ter sinusfrmiger Belastung ist2.9elastischer Speichermodulder mathematische Realteil des komplexen Speichermoduls. Eine quantitative Messung der elastischen Ei-genschaften, beschrieben durch das Verhltnis der Spannung in Phase mit der oszillierenden Dehnung zumDehnungsmaximum2.10Verlustmodulder math
43、ematische Imaginrteil des komplexen Speichermoduls. Eine quantitative Messung des Energiever-lustes, beschrieben durch das Verhltnis der Spannung bei einer Phasenverschiebung von 90 zur oszillie-renden Dehnung zum DehnungsmaximumEN 61006:200462.11mechanischer Verlustfaktordas Verhltnis von Verlustmo
44、dul zum elastischen SpeichermodulANMERKUNG Wenn z. B. ein Material einer erzwungenen, sinusfrmigen, linearen Dehnungen mit konstanterAmplitude ausgesetzt wird, dann ist die mechanische Spannung in diesem Material gegeben durch:G28 G29 E EiEGa2Ga2Ga2G3dG3dG2bDabei istE komplexer Speichermodul;EGa2 Sp
45、eichermodul (in diesem Fall der elastische Modul);EGa2Ga2 Verlustmodul;i Quadratwurzel aus minus eins;der mechanische Verlustfaktor entspricht EEGa2Ga2 Ga2/ .3 Aussagekraft eines VerfahrensDie Glasbergangstemperatur ist in hohem Mae von der thermischen Vorbehandlung des Prfmaterials ab-hngig.Fr amor
46、phe und teilkristalline Werkstoffe kann daher die Bestimmung der Glasbergangstemperatur wich-tige Informationen ber ihre thermische Vorgeschichte, Verarbeitungsbedingungen, Stabilitt, das Fort-schreiten chemischer Reaktionen und das mechanische und elektrische Verhalten liefern.Die Glasbergangstempe
47、ratur kann beispielsweise als Anzeige fr den Aushrtegrad warmhrtender Materi-alien dienen. Die Glasbergangstemperatur warmhrtender Werkstoffe steigt normalerweise mit fortschrei-tender Aushrtung an. Ihre Bestimmung ist fr die Qualittskontrolle, fr den Abgleich von Anforderungswer-ten und fr die Fors
48、chung von Nutzen.4 PrfverfahrenDiese Norm beschreibt drei Verfahren zur Bestimmung der Glasbergangstemperatur. Sie basieren auf han-delsblich verfgbaren Gerten, die in der Lage sind, in einem typischen Temperaturbereich von 100 Cbis + 500 C zu arbeiten.Je nach der spezifischen Werkstoffzusammensetzu
49、ng, der Struktur, dem physikalischen Zustand usw. kanndabei ein Verfahren in der Darstellung der Umwandlung effektiver sein als andere.Die Auswahl des Prfverfahrens soll deshalb anhand praktischer Auswahlkriterien erfolgen.ANMERKUNG Der Glasbergang findet in einem Temperaturbereich statt und wird bekanntlich durch zeitabhngigeFaktoren, wie
