1、November 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.200.
2、10G%a 9653191www.din.deXDIN EN ISO 13884Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung isolierter transIsomere mit InfrarotSpektrometrie (ISO 13884:2003);Deutsche Fassung EN ISO 13884:2005Animal and vegetable fats and oils Determination of isolated trans isomers by infrared spectrometry (ISO 1388
3、4:2003);German version EN ISO 13884:2005Corps gras d origines animale et vgtale Dtermination, par spectromtrie infrarouge, des isomres trans isols (ISO 13884:2003);Version allemande EN ISO 13884:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN
4、EN ISO 13884:2005-11 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm enthlt unverndert die Internationale Norm ISO 13884:2003, die vom Unterkomitee SC 11 Tierische und pflanzliche Fette und le (Sekretariat: Vereinigtes Knigreich) des Technischen Komitees ISO/TC 34 Lebensmittelprodukte (Sekretariat: Ungar
5、n) erarbeitet wurde. Die Mitarbeit des DIN beim Europischen Komitee fr Normung (CEN) wird fr den Bereich des CEN/TC 307 (Sekretariat: Frankreich) ber den Gemeinschaftsausschuss fr die Analytik von Fetten, len, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft fr F
6、ettwissenschaft (DGF) und des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) wahrgenommen. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 661 siehe DIN EN ISO 661 ISO 5509 siehe DIN EN ISO 5
7、509 ISO 5555 siehe DIN EN ISO 5555 ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 15304 siehe DIN EN ISO 15304 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 661, Tierische und pflanzliche Fette und le Vorbereitung der Untersuchungsprobe DIN EN ISO 5509, Tierische und pflanzliche Fette und le H
8、erstellung von Fettsuremethylestern DIN EN ISO 5555, Tierische und pflanzliche Fette und le Probenahme DIN EN ISO 15304, Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung des Gehaltes an trans-Fettsure-Isomeren in pflanzlichen Fetten und len Gaschromatographisches Verfahren DIN ISO 5725-1, Genauigke
9、it (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 13884 August 2005 ICS 67.200.10 Deutsche Fassung Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung isolierter trans-Isomere mit Infa
10、rot-Spektrometrie (ISO 13884:2003) Animal and vegetable fats and oils Determination of isolated trans isomers by infrared spectrometry (ISO 13884:2003) Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination, par spectromtrie infrarouge, des isomres trans isols (ISO 13884:2003) Diese Europische Norm wur
11、de vom CEN am 28. Juli 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
12、dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied
13、in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Gri
14、echenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN
15、COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 13884:2005 DEN ISO 1388
16、4:2005 (D) 2 Inhalt Seite 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien.5 6 Gerte5 7 Probenahme .6 8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe 6 9 Verfahren 6 10 Auswertung 8 11 Przision.9 12 Untersuchungsbericht . 10 Anhang A (informativ) Ergebnisse des
17、 Ringversuchs . 12 Literaturhinweise . 13 EN ISO 13884:2005 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 13884:2003 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Lebensmittelprodukte“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 13884:2005 durch das Technische Komitee CEN/TC 307 lsamen, t
18、ierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ bernommen, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerke
19、nnung bis Februar 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estlan
20、d, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO
21、 13884:2003 wurde vom CEN als EN ISO 13884:2005 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 13884:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren fr die genaue Bestimmung isolierter trans-Bindungen in natrlichen oder bearbeiteten langkettigen Fettsuren, Fettsureestern und
22、 Triglyceriden mit einem Gehalt an trans-Isomeren 5 % fest. Das Verfahren ist nicht oder nur mit besonderen Vorkehrungen anwendbar auf: Fette und le mit hohem Gehalt (ber 5 %) an ungesttigten konjugierten Bindungen (z. B. Tungl); Substanzen mit funktionellen Gruppen, die die Intensitt der C-H-Verfor
23、mung um die trans-Doppelbin-dung verndern z. B. Ricinolsure oder deren geometrisches Isomer Ricinelaidinsure (12-Hydroxy-9-Octadecensure) enthaltendes Rizinusl; gemischte Triglyceride mit lang- und kurzkettigen Anteilen (wie Diacetostearin) oder im Allgemeinen; alle Substanzen mit funktionellen Grup
24、pen, die spezifische Extinktionsbanden bei oder ausreichend nahe der 966 cm1-Bande der C-H-Verformung durch die isolierte trans-Doppelbindung erzeugen und diese stren. ANMERKUNG Diene wie cis-trans- und trans-trans-Diene knnen die Kalibrierung beeintrchtigen. Fr genaue Bestimmungen bei Substanzen mi
25、t einem Gehalt an trans-Bindungen unter 5 % wird ein genormtes gaschromatographisches Verfahren mit einer Kapillarsule empfohlen (siehe zum Beispiel ISO 15304). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen
26、gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 661, Animal and vegetable fats and oils Preparation of test sample ISO 5509, Animal and vegetable fats and oils Preparation of methyl e
27、sters of fatty acids 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Prozentsatz an trans-Fettsuren % trans die Menge dieser Substanzen in der Probe, angegeben als Massenquivalent des Methylelaidats, dividiert durch die Probenmasse, angegeben in Gramm je 10 ml Lsungsmitte
28、l 4 Kurzbeschreibung In den meisten natrlich vorkommenden pflanzlichen Fetten und len enthalten die ungesttigten Bestand-teile nur isolierte (d. h. nicht konjugierte) Doppelbindungen in der cis-Konfiguration. Diese cis-Bindungen knnen whrend der Extraktion und Verarbeitung durch Oxidation, Erhitzung
29、 und/oder partielle Hydrierung in das trans-Isomer berfhrt werden. Fette und le von Tieren und Meerestieren knnen messbare Mengen an natrlich vorkommenden trans-Isomeren enthalten. Isolierte trans-Bindungen in langkettigen Fettsuren, Fettsureestern und Triglyceriden knnen durch Infrarot-(IR-)Spektro
30、metrie quantitativ bestimmt werden. Eine Extinktionsbande mit einem Maximum bei 966 cm1(10,3 m), die durch eine C-H-Verformung um eine EN ISO 13884:2005 (D) 5 trans-Doppelbindung entsteht, zeigt sich im Spektrum aller Verbindungen, die eine isolierte trans-Gruppe enthalten. Diese Bande wird im Spekt
31、rum der entsprechenden cis- und gesttigten Verbindungen nicht beobachtet. Die Messung der Intensitt dieser Extinktionsbande unter kontrollierten Untersuchungs-bedingungen ist die Grundlage fr ein quantitatives Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an isolierten trans-Isomeren. Zur Erreichung einer hh
32、eren Genauigkeit mssen die blicherweise strenden Absorptionen durch das Glyceringerst von Triglyceriden und die Carboxylgruppe der Fettsuren vor der Untersuchung durch berfhrung der Probe in die Methylester ausgeschaltet werden. 5 Reagenzien Falls nicht anders angegeben, sind nur anerkannt analysenr
33、eine Reagenzien zu verwenden. 5.1 Kohlenstoffdisulfid (Schwefelkohlenstoff) (CS2), trocken. WARNUNG Lngerfristiges Einatmen von Kohlenstoffdisulfid ist gefhrlich. Dieses Lsungsmittel sollte nur unter Bedingungen gehandhabt werden, die eine ausreichende Belftung sicherstellen, vorzugsweise unter eine
34、m Abzug. 5.2 Primrstandards: Methylelaidat und Methyloleat mit einer Reinheit von 99 %1). 6 Gerte 6.1 Infrarot-Spektrometer (FT-IR- oder Dispersionsgert) fr Messungen bei einer Auflsung von 4 cm1im Spektralbereich zwischen 1 050 cm1bis 900 cm1. Die Datenverarbeitungsfhigkeit des Gerts sollte die Umw
35、andlung von Spektren in Extinktionswerte ermg-lichen, die mastabgerechte Dehnung der x- und y-Achse und das Ablesen der Wellenlngen auf 1 cm1und der Extinktion auf 0,001 AU. Bei FT-IR-Spektrometern sollten TGS- oder DTGS-Detektoren verwendet werden, oder die Linearitt ist sicherzustellen. 6.2 Infrar
36、ot-Kvetten fr Flssigkeiten mit NaCl- oder KBr-Fenstern und einer festen optischen Wegstrecke von 1 mm. Bei Verwendung in Gerten des Nulltyps sind auf 0,01 AU zueinander passende Kvettenpaare erforderlich. Wenn in Gerten vom Spaltstrahltyp beide Kvetten mit dem Lsungsmittel (5.1) gefllt sind, sollte
37、ein elektronischer Ausgleich der beiden Strahlen innerhalb dieser Grenzwerte erreicht werden. 6.3 Messkolben der Klasse A mit einem Volumen von 10 ml, 25 ml und 50 ml. 6.4 Pipetten der Klasse A mit einem Volumen von 1 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 7 ml und 9 ml. 6.5 Pasteurpipetten zum Einmalgebrauch zur Be
38、fllung der Infrarot-Kvetten mit der Untersuchungsprobe. 6.6 Analysenwaage mit einem Wgebereich von 60 g, mit der 0,2 g auf 0,000 1 g eingewogen werden knnen. 1) Diese sind erhltlich bei Nu-Check-Prep, Inc., Elysian, MN, USA. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeu
39、tet keine Anerkennung dieser (dieses) genannten Produkte(s) durch ISO. Gleichwertige Produkte drfen verwendet werden, wenn sie nachweislich zu den gleichen Ergebnissen fhren. EN ISO 13884:2005 (D) 6 7 Probenahme Die Probenahme ist nicht Bestandteil des in dieser Internationalen Norm festgelegten Ver
40、fahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 5555 enthalten. Es ist wichtig, dass das Laboratorium eine wirklich reprsentative Probe erhlt, die whrend des Transports oder der Lagerung nicht geschdigt oder verndert wurde. 8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Die Untersuchungsproben werden
41、 nach ISO 661 vorbereitet. Laboratoriumsproben von festen Fetten mssen auf einem Dampfbad bei einer Temperatur vollstndig verflssigt werden, die nicht um mehr als 10 C ber dem Schmelzpunkt der Probe liegt. Vor Entnahme der Untersuchungsprobe sollte die verflssigte Laboratoriumsprobe vollstndig durch
42、mischt werden. Proben, die durch das Vorhandensein von Wasser trbe aussehen, sollten vor Entnahme der Untersuchungsprobe mit wasserfreiem Natriumsulfat behandelt werden. 9 Verfahren 9.1 Herstellung der Standards 9.1.1 Stammlsungen (0,5 0,01) g Methylelaidat (5.2) werden auf 0,000 1 g in einen 25-ml-
43、Messkolben (6.3) eingewogen. Es wird mit Lsungsmittel (5.1) auf das Volumen aufgefllt, der Kolben wird verschlossen, und es wird gut durchmischt. Auf genau die gleiche Weise wird eine zweite Lsung von Methyloleat (5.2) hergestellt. Diese Stammlsungen haben eine Konzentration von 0,020 g/ml. Eine Sta
44、mmlsung von 0,002 0 g/ml Methylelaidat wird durch Einpipettieren von 5,00 ml der Methylelaidat-Stammlsung 0,020 g/ml in einen 50-ml-Messkolben (6.3) hergestellt. Es wird mit Lsungsmittel (5.1) auf das Volumen aufgefllt, der Kolben wird verschlossen, und es wird gut durchmischt. 9.1.2 Standardlsungen
45、 von trans-Verbindungen 1 %, 4 % und 7 % In 10-ml-Messkolben (6.3) wird die in Tabelle 1 festgelegte Masse an Methyloleat (5.2) mit einer Abweichung von 0,005 g auf 0,000 1 g eingewogen. Das entsprechende festgelegte Volumen der Methylelaidat-Stammlsung 0,002 g/ml (9.1.1) wird in jeden der 10-ml-Mes
46、skolben einpipettiert (6.4). Es wird mit Lsungsmittel (5.1) auf das Volumen aufgefllt, der Kolben wird verschlossen, und es wird gut durchmischt. Tabelle 1 Verhltnisse fr die Standardlsungen von trans-Verbindungen 1 %, 4 % und 7 % Nenngehalt an trans-Isomeren % Methylelaidatlsung ml Methyloleat g 1
47、1,00 0,198 4 4,00 0,192 7 7,00 0,186 EN ISO 13884:2005 (D) 7 9.1.3 Standardlsungen von trans-Verbindungen 10 %, 30 %, 50 % und 70 % In 10-ml-Messkolben (6.3) werden die in Tabelle 2 festgelegten Volumen der Methylelaidat-Stammlsung 0,020 g/ml und der Methyloleatstammlsung (9.1.1) einpipettiert. Es i
48、st zu besttigen, dass die einpipettierten Volumen den Kolben genau bis zur 10-ml-Marke fllen. Tabelle 2 Verhltnisse fr die Standardlsungen von trans-Verbindungen 10 %, 30 %, 50 % und 70 % Nenngehalt an trans-Isomeren % Methylelaidatlsung ml Methyloleatlsung g 10 1,00 9,00 30 3,00 7,00 50 5,00 5,00 7
49、0 7,00 3,00 9.2 Kalibrierung 9.2.1 Allgemeines Fr jede Standardlsung (9.1.2 und 9.1.3) wird die genaue Masse des in 10 ml Lsungsmittel gelsten Methylelaidats berechnet. Jede Standardlsung (9.1.2 und 9.1.3) wird untersucht und die um die Grundlinie korrigierte Infrarotextinktion bei 966 cm1wie in 9.2.2 und 9.2.3 beschrieben bestimmt.
