1、Mai 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 59.140.30!$IwL“1388441www.din.deDDIN EN ISO 4048
2、Leder Chemische Prfungen Bestimmung der in Dichlormethan lslichen Substanzen und desfreien Fettsuregehalts (ISO 4048:2008);Deutsche Fassung EN ISO 4048:2008Leather Chemical tests Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content(ISO 4048:2008);German version EN ISO 4048:
3、2008Cuir Essais chimiques Dosage des matires solubles dans le dichloromthane et des acides gras libres(ISO 4048:2008);Version allemande EN ISO 4048:2008Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN ISO 4048:1998-10www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN ISO 4048:2008
4、-05 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 4048:2008) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 289 Leder“, dessen Sekretariat vom UNI (Italien) gehalten wird, in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee ISO/TC IULTCS erarbeitet. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 062-05-52 AA Chemische Pr
5、fverfahren fr Leder“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 2418 siehe DIN EN ISO 2418 ISO 4044 siehe DIN EN ISO 4044 ISO 4098 siehe DIN EN ISO 4098 ISO 4684 siehe
6、DIN EN ISO 4684 nderungen Gegenber DIN EN ISO 4048:1998-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Hochdruckextraktion aufgenommen; b) Bestimmung des freien Fettsuregehalts aufgenommen. Frhere Ausgaben DIN 53306: 1948-12, 1968-05, 1977-12 DIN EN ISO 4048: 1998-10 Nationaler Anhang NA (informativ)
7、Literaturhinweise DIN EN ISO 2418, Leder Chemische, physikalische und mechanische Prfungen und Echtheitsprfungen Probenahmestelle DIN EN ISO 4044, Leder Vorbereitung von Proben fr chemische Untersuchungen DIN EN ISO 4098, Leder Chemische Prfungen Bestimmung wasserlslicher Substanzen, wasserls-licher
8、 anorganischer Substanzen und wasserlslicher organischer Substanzen DIN EN ISO 4684, Leder Chemische Prfungen Bestimmung flchtiger Substanzen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 4048 Februar 2008 ICS 59.140.30 Ersatz fr EN ISO 4048:1998 Deutsche Fassung Leder Chemische Prfungen
9、Bestimmung der in Dichlormethan lslichen Substanzen und des freien Fettsuregehalts (ISO 4048:2008) Leather Chemical tests Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content (ISO 4048:2008) Cuir Essais chimiques Dosage des matires solubles dans le dichloromthaneet des acid
10、es gras libres (ISO 4048:2008) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 3. Februar 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Nor
11、m zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Ei
12、ne Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrummitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Bel
13、gien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn
14、, dem Vereinigten Knigreichund Zypern. Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 4048:2008 DEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZ
15、ATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EN ISO 4048:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien.5 6 Prfeinrichtung 5 7 Probenahme und Probenvorbereitung6 8 Durchfhrung.6 9 Auswertung 7
16、 10 Prfbericht8 Anhang A (informativ) Vergleich von fnf Lederproben .9 DIN EN ISO 4048:2008-05EN ISO 4048:2008 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 4048:2008) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 289 Leder“, dessen Sekretariat vom UNI gehalten wird, in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee ISO
17、/TC IULTCS International Union of Leather Technologists and Chemists Societies“ erarbeitet. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2008, und etwaige entgegenstehende nationale Nor
18、men mssen bis August 2008 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 40
19、48:1998. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg,
20、Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN ISO 4048:2008-05EN ISO 4048:2008 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Best
21、immung der in Dichlormethan lslichen Stoffe in Leder fest. Dieses Verfahren ist auf alle Lederarten anwendbar. Nicht alle Fette und hnlichen Stoffe knnen mit organischen Lsungsmitteln aus Leder extrahiert werden; sie knnen zum Teil lslich und zum Teil an das Leder gebunden sein. Andererseits knnen d
22、urch das Lsungsmittel Nichtfettstoffe, z. B. Schwefel und Imprgnierungsmittel, herausgelst werden, die beide Schwierigkeiten bei der Bestimmung der Surezahl und der Verseifungszahl der Fette verursachen. Diese Internationale Norm enthlt zwei Verfahren zur Extraktion von Fettstoffen: 1) Extraktion mi
23、t Soxhlet-Gert und 2) Extraktion mit Hochdrucksystem. Da die Extraktion hufig zusammen mit der Bestimmung des Gehalts an freien Fettsuren des Leders erfolgt, ist eine geeignete Durchfhrung zur Bestimmung der mit diesem Verfahren extrahierten freien Fettsuren enthalten. Das in diesem Verfahren beschr
24、iebene Gert und die Durchfhrung sind auch fr die Extraktion mit anderen Lsungsmitteln als Dichlormethan geeignet (obwohl es erforderlich sein kann, die Temperaturbedingungen bei der Hochdruckextraktion zu verndern). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung die
25、ses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 2418, Leather Chemical, physical and mechanical and fastness tests Sampling loca
26、tion ISO 4044, Leather Chemical Tests Preparation of chemical test samples ISO 4098, Leather Chemical tests Determination of water-soluble matter, water soluble inorganic matter and water-soluble organic matter ISO 4684, Leather Chemical tests Determination of volatile matter 3 Begriffe Fr die Anwen
27、dung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 extrahierbare Stoffe Fette und andere lsliche Bestandteile, die mit Dichlormethan aus Leder extrahiert werden knnen 3.2 freier Fettsuregehalt Fettsuregehalt extrahierbarer Stoffe, wie er mit diesen Verfahren bestimmt und als lsure angegeben wi
28、rd 4 Kurzbeschreibung Das vorbereitete Leder wird mit Dichlormethan extrahiert. Das Lsungsmittel wird aus dem Auszug verdampft, der Auszug wird dann bei 102 C getrocknet. Die nachfolgende Analyse kann dann an dem entstandenen Auszug vorgenommen werden, um den Gehalt freier Fettsure im Leder zu besti
29、mmen. DIN EN ISO 4048:2008-05EN ISO 4048:2008 (D) 5 5 Reagenzien Fr die Analyse sind nur Reagenzien des Reinheitsgrades zur Analyse“ zu verwenden. 5.1 Bestimmung der in Dichlormethan lslichen Stoffe 5.1.1 Dichlormethan, Siedepunkt 38 C bis 40 C, frisch destilliert, Aufbewahrung in einer dunklen Flas
30、che ber Calciumoxid. Dichlormethan, das lange gestanden hat, sollte wie folgt auf Anwesenheit von Salzsure geprft werden, die sich mglicherweise gebildet hat: 10 ml Dichlormethan werden mit 1 ml 0,1 mol/l Silbernitratlsung geschttelt. Wenn die Silbernitratlsung trbe wird, sollte das Dichlormethan er
31、neut destilliert und in einer dunklen Flasche ber Calciumoxid aufbewahrt werden. WARNUNG Dichlormethan hat toxische Eigenschaften und sollte mit Vorsicht verwendet werden. Die Verarbeitungsanweisungen des Lieferanten sollten eingehalten werden. 5.2 Bestimmung des freien Fettsuregehalts in Leder 5.2.
32、1 Lsungsmittelgemisch, eine Mischung gleicher Volumina Diethylether und Ethanol, 95 % (Volumenanteil), neutralsiert mit 0,1 mol/l Natriumhydroxid (Phenolphthalein wird als Indikator verwendet). Wenn fr einen anderen Zweck andere Lsungsmittel verwendet werden, muss (mssen) das (die) verwendete(n) Lsu
33、ngsmittel im Prfbericht angegeben werden. 5.2.2 Natriumhydroxid, 0,1 mol/l Standardlsung. 5.2.3 Phenolphthalein-Indikatorlsung, 10 g/l in Ethanol 95 % (Volumenanteil) Bestimmungen des Endpunktes der Titration an dunkel gefrbten Lsungen knnen entweder durch den Einsatz von Thymolphthalein oder Alkali
34、blau 6B anstelle von Phenolphthalein erleichtert werden. Alternativ kann vor der Titration 1 ml einer 0,1%igen Lsung Methylenblau zu jeweils 100 ml Phenolphthaleinlsung zugesetzt werden. Sofern mglich, sollte Phenolphthalein als bevorzugte Option zum Einsatz kommen. ANMERKUNG Das bei dieser Analyse
35、verwendete Dichlormethan kann durch Destillation zurckgewonnen und erneut verwendet werden. 6 Prfeinrichtung 6.1 Extraktionsgert nach Soxhlet mit einer Extraktionsflasche geeigneter Gre und einem Khler, oder Hochdruckextraktionssystem, mit einer Extraktionsflasche geeigneter Gre. 6.2 Filterpapier-Ex
36、traktionshlsen geeigneter Gre oder geeignete Glasfilterglocken. 6.3 Wrmeschrank, einstellbar auf (102 2) C. 6.4 Analysenwaage mit Fehlergrenzen von 0,1 mg. 6.5 Exsikkator, geeignet zum Khlen der Extraktionsgefe. 6.6 Glaswolle oder Wattebausch Sofern ein Wattebausch verwendet wird, ist dieser vorher
37、in Dichlormethan (5.1.1) zu extrahieren. DIN EN ISO 4048:2008-05EN ISO 4048:2008 (D) 6 7 Probenahme und Probenvorbereitung Sofern mglich, ist die Probenahme nach ISO 2418 vorzunehmen. Sofern eine Probenahme nach ISO 2418 nicht mglich ist, mssen Einzelheiten ber die Probenahme im Prfbericht angegeben
38、 werden. Das Zermahlen des Leders erfolgt nach ISO 4044. Proben sind doppelt zu analysieren. 8 Durchfhrung 8.1 Allgemeines Es sind (10 0,1) g der vorbereiteten Probe mit einer Analysenwaage (6.4) abzuwgen und gleichmig in eine Extraktionshlse oder eine Glasfilterglocke (6.2) zu stopfen. Das Leder is
39、t mit einer dnnen Schicht Glaswolle oder einem Wattebausch (6.6) zu bedecken. Die mit vier Glasperlen versehene Extraktionsflasche (siehe 6.1) ist 30 min bei (102 2) C zu trocknen. Nach dem Abkhlen im Exsikkator (6.5) ist zu wgen. ANMERKUNG Sofern keine Bestimmung der freien Fettsuren erfolgt, drfen
40、 alternativ zu Glasperlen Siedesteinchen verwendet werden. Zwei Verfahren zur Extraktion von Fettstoffen werden beschrieben: 1) Extraktion mit Soxhlet-Gert (siehe 8.2) und 2) Extraktion mit Hochdrucksystem (siehe 8.3). Im Streitfall ist die Soxhlet-Extraktion anzuwenden. 8.2 Extraktion mit dem Soxhl
41、et-Gert 8.2.1 Die in 8.1 hergestellte Probe ist in den Soxhlet-Apparat zu legen, und es ist mit einer kontinuierlichen Extraktion mit Dichlormethan (siehe 8.2.2) zu beginnen; nach mindestens 30 Lsungsmittelwechseln wird das Dichlormethan aus dem den Auszug enthaltenden Kolben abdestilliert (siehe 8.
42、2.3). Der Auszug wird im Wrmeschrank (6.3) 4 h bei (102 2) C getrocknet (wenn vor dem Trocknen Wasser-tropfen sichtbar sind, unter Zusatz von 1 ml bis 2 ml Ethanol). Nach dem Abkhlen wird ber einen Zeitraum von 30 min im Exsikkator gewogen. Der Trocken-, Abkhlungs- und Wgevorgang ist bei einer Trock
43、nungsdauer von jeweils 1 h zu wiederholen, bis entweder der weitere Masseverlust 0,01 g nicht bersteigt oder die Gesamttrocknungszeit 8 h betrgt (siehe 8.2.3). 8.2.2 Dichlormethan (5.1.1) kann auch Nichtfettstoffe von Leder, z. B. Schwefel (die Anwesenheit von Schwefel ist an einer gelben Ausscheidu
44、ng in der Flasche erkennbar), auflsen. Da Schwefel Schwierigkeiten bereitet, kann er auf folgende Weise entfernt werden: der Auszug wird in mglichst wenig Diethylether aufgelst und durch einen kleinen Wattebausch (6.6) in eine vorgewogene Flasche filtriert; nach grndlichem Auswaschen des Wattebausch
45、es mit Ether wird der Ether aus dem Extrakt in der Flasche durch Destillation ber einem heien Wasserbad ohne Flamme beseitigt; wenn sich wiederum Schwefel abscheiden sollte, wird das Verfahren wiederholt; nach dem Abdestillieren des Diethylethers wird die Flasche mit dem Rckstand getrocknet und gewo
46、gen. DIN EN ISO 4048:2008-05EN ISO 4048:2008 (D) 7 8.2.3 Der Auszug darf fr die Analyse verwendet werden, z. B. zur Bestimmung der Sure- und der Verseifungszahl der Fette oder zur Bestimmung des freien Fettsuregehaltes des Leders. ANMERKUNG Nach der Entfernung des Lsungsmittels kann der Extrakt zur
47、Bestimmung von wasserlslichen Stoffen nach ISO 4098 verwendet werden. 8.3 Extraktion mit einem Hochdrucksystem Die nach 8.1 vorbereitete Probe ist in das Extraktionsgert zu legen und mit Dichlormethan entsprechend aufzufllen. Die Probe sollte fr 40 min bei 180 C gesiedet werden. Im Anschluss daran s
48、ollte ausreichend Dichlormethan aus der den Auszug enthaltenen Flasche destilliert sein, um sicherzustellen, dass die Extraktionshlse kein Lsungsmittel enthlt. Die Extraktion sollte dann weitere 40 min fortgesetzt werden, wobei das destillierte Dichlormethan durch die Lederprobe durch luft und in de
49、m darunter befindlichen Extraktionsgef gesammelt wird. Abschlieend sollte der Dichlormethan-Rckstand aus der den Auszug enthaltenden Flasche destilliert werden (siehe 8.2.2 und 8.2.3). Der Auszug wird im Wrmeschrank (6.3) 4 h bei (102 2) C getrocknet (wenn vor dem Trocknen Wasser-tropfen sichtbar sind, un
