1、April 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 59.140.30!,dkM“9657242www.din.deDDIN EN ISO 40
2、98Leder Chemische Prfungen Bestimmung wasserlslicher Substanzen, wasserlslicheranorganischer Substanzen und wasserlslicher organischerSubstanzen (ISO 4098:2006);Deutsche Fassung EN ISO 4098:2006Leather Chemical tests Determination of water-soluble matter, water soluble inorganic matter and water-sol
3、ubleorganic matter (ISO 4098:2006);German version EN ISO 4098:2006Cuir Essais chimiques Dtermination des matires solubles dans leau, des matires inorganiques solubles dansleau et des matires organiques solubles dans leau (ISO 4098:2006);Version allemande EN ISO 4098:2006Alleinverkauf der Normen durc
4、h Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53307:1978-01www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN ISO 4098:2006-04 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 289 Leder“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom UNI (Italien) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist
5、 der NMP 552 Chemische Prfverfahren fr Leder“ im Normenaus-schuss Materialprfung (NMP). Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 2418 siehe DIN EN ISO 2418 ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 4044 siehe DIN EN I
6、SO 4044 ISO 4048 siehe DIN EN ISO 4048 nderungen Gegenber DIN 53307:1978-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) EN ISO 4098:2006 bernommen; b) die Leder werden in zerkleinerter Form vorher klimatisiert. Eine Bestimmung der Trockensubstanz entfllt. Das Ergebnis bezieht sich auf die entfettete u
7、nd klimatisierte Probe; c) nach der Extraktion mit Dichlormethan werden nur noch 5 g der extrahierten Probe verwendet und nicht mehr die gesamte extrahierte Lederprobe. Dies macht ein erneutes Klimatisieren nach diesem Extraktionsschritt notwendig; d) die Wassermenge zum Eluieren wurde halbiert; e)
8、das Glhen der Eindampfschalen und der Rckstnde erfolgt bei 700 C statt bei 800 C; f) bei der Bestimmung der wasserlslichen anorganischen Substanz sind die Zugabe von Sure und den folgenden Schritten bis zur Massekonstanz zu wiederholen. Frhere Ausgaben DIN 53307: 1944-02, 1968-05, 1978-01 DIN EN ISO
9、 4098:2006-04 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 2418, Leder Chemische, physikalische und mechanische Prfungen und Echtheitspr-fungen Probenahmestelle DIN EN ISO 4044, Leder Vorbereitung von Proben fr chemische Untersuchungen DIN EN ISO 4048, Leder Bestimmung der in Dic
10、hlormethan lslichen Substanzen DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN EN ISO 4098:2006-04 4 Leerseite EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 4098 Januar 2006 ICS 59.140.30 Deutsche Fassung Leder Chemische Prfungen Bestimmung wasserlslicher Substan
11、zen, wasserlslicher anorganischer Substanzen und wasserlslicher organischer Substanzen (ISO 4098:2006) Leather Chemical tests Determination of water-soluble matter, water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter (ISO 4098:2006) Cuir Essais chimiques Dtermination des matires solubles
12、 dans leau, des matires inorganiques solubles dans leau et des matires organiques solubles dans leau (ISO 4098:2006) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 28. Dezember 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt si
13、nd, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europis
14、che Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
15、 offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Sc
16、hweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwert
17、ung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 4098:2006 DEN ISO 4098:2006 (D) 2 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 4098:2006) wurde von der International Union of Leather Technologists and Chemists Societies“ in Zusamm
18、enarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 289 Leder“ erarbeitet, dessen Sekretariat von UNI gehalten wird. Die Norm basiert auf dem Verfahren IUC 6. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung
19、bis Juli 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juli 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland,
20、 Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 40
21、98:2006 wurde vom CEN als EN ISO 4098:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 4098:2006 (D) 3 Inhalt Seite Vorwort 2 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Begriffe .5 5 Reagenzien.5 6 Gert .5 7 Probenahme und Probenvorbereitung6 8 Durchfhrung.6 8.1 Allgeme
22、ines .6 8.2 Wasserlsliche Substanzen .6 8.3 Wasserlsliche anorganische Substanzen.6 9 Anmerkungen zur Durchfhrung.6 10 Berechnung und Auswertung 7 11 Prfbericht .8 12 Wiederholprzision .8 EN ISO 4098:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung wasserlsl
23、icher Substanzen, wasserlslicher anorganischer Substanzen und wasserlslicher organischer Substanzen fest. Dieses Verfahren gilt fr alle Lederarten. Das durch diese Untersuchung erhaltene Ergebnis hngt von Faktoren ab, wie zum Beispiel: dem Grad, bis zu dem das Leder zerkleinert wird; der Extraktions
24、temperatur; der Extraktionsdauer; dem Leder-Wasser-Verhltnis. Zum Erhalt vergleichbarer Ergebnisse ist es folglich zwingend erforderlich, dass die Bedingungen stets genau gleich sind. In jedem Fall werden in dem Filtrat vorhandene Ammoniumsalze als Teil der wasserlslichen Substanz einbezogen und ans
25、chlieend beim Glhen zersetzt. Auf diese Weise tragen sie zum Ergebnis der wasserlslichen organischen Substanzen bei. Die Konzentration an Ammoniumsalzen kann, sofern gefordert, in dem Filtrat getrennt bestimmt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung d
26、ieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 2418, Leather Chemical, physical and mechanical and fastness tests Sampling lo
27、cation ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methods ISO 4044, Leather Preparation of chemical test samples ISO 4048, Leather Determination of matter soluble in dichloromethane ISO 4684, Leather Chemical tests Determination of volatile matter 3 Kurzbeschreibung Aus ein
28、er vorbereiteten Probe, die mit Wasser unter festgelegten Bedingungen extrahiert wurde, ist durch Eindampfen und Trocknen des Extraktes bei (102 2) C der Anteil an wasserlslichen Substanzen, gesamt, quantitativ zu bestimmen. Das Sulfatieren und Veraschen des Rckstands bei 700 C liefert den Anteil an
29、 wasserlslichen anorganischen Substanzen. Der Anteil an wasserlslichen organischen Substanzen wird aus der Differenz beider Anteile ermittelt. EN ISO 4098:2006 (D) 5 4 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 4.1 wasserlsliche Substanzen, gesamt Substanzen, die unter
30、 den in diesem Verfahren beschriebenen Bedingungen aus dem Leder durch Wasser herausgelst werden 4.2 wasserlsliche anorganische Substanzen sulfatierte Asche der wasserlslichen Substanzen, hergestellt nach diesem Verfahrens 4.3 wasserlsliche organische Substanzen Differenz der Anteile an wasserlslich
31、en Substanzen, gesamt, und an wasserlslichen anorganischen Substanzen 5 Reagenzien 5.1 Schwefelsurelsung, 1 mol/. 5.2 Destilliertes oder vollentsalztes Wasser, entsprechend den Anforderungen der Qualitt 3 von ISO 3696. 6 Gert Gefordert wird das bliche Laborgert und insbesondere das folgende: 6.1 Kol
32、ben mit weitem Hals und dicht schlieendem Stopfen (ein Volumen von 650 ml bis 750 ml sollte geeignet sein). 6.2 Messzylinder mit Skalenteilung, 500 ml Volumen. 6.3 Pipette, Volumen 50 ml. 6.4 Eindampfschale, aus Quarz, Platin oder Porzellan, mit flachem Boden und einem Arbeitsvolumen von mindestens
33、50 ml. 6.5 Geeignete Schttelmaschine mit einer Frequenz von (50 10) Zyklen je Minute. 6.6 Thermometer mit einem Messbereich von 0 C bis 50 C. 6.7 Faltenfilterpapier zur schnellen qualitativen Bestimmung. 6.8 Siedendes Wasser oder Dampfbad. 6.9 Wrmeschrank, regelbar auf (102 2) C. 6.10 Muffelofen, re
34、gelbar auf eine Temperatur von annhernd, aber nicht mehr als 700 C (siehe 9.4). 6.11 Exsikkator. 6.12 Analysenwaage mit einem Skalenteilungswert von 0,001 g. EN ISO 4098:2006 (D) 6 7 Probenahme und Probenvorbereitung Sofern mglich, erfolgt die Probenahme nach ISO 2418 und das Leder ist nach ISO 4044
35、 zu zerkleinern. Falls die Probenahme nach ISO 2418 nicht mglich ist (z. B. bei Leder aus Fertigprodukten, wie Schuhen oder Kleidungsstcken), sind Einzelheiten zur Probenahme im Prfbericht anzugeben. Etwa 10 g des zerkleinerten Leders sind genau zu wgen und die Masse (m0) ist zu vermerken. Das Leder
36、 ist vor der Bestimmung der wasserlslichen Substanzen nach ISO 4048 zu extrahieren. Sofern das Ergebnis auf der Grundlage der Trockensubstanz anzugeben ist, sollte anschlieend eine weitere Probe desselben Leders nach ISO 4684 geprft werden, um die Berechnung des Feuchtegehalts zu ermglichen. 8 Durch
37、fhrung 8.1 Allgemeines Das nach Abschnitt 7 luftgetrocknete, zerkleinerte, mit Dichlormethan extrahierte Leder ist quantitativ in einen Kolben (6.1) zu berfhren. (500 10) ml vollentsalztes Wasser (5.2) mit (22,5 2,5) C sind zu ergnzen, mit dem Stopfen ist der Kolben sicher zu verschlieen und maschin
38、ell (6.5) mit einer Frequenz von (50 10) Umdrehungen je Minute fr 2 h 10 min bei (22,5 2,5) C zu schtteln (siehe 9.1). Der Kolbeninhalt ist durch ein Faltenfilterpapier (6.7) zu filtern, bis das Filtrat klar ist. Die ersten 50 ml sind zu verwerfen. Die wasserlsliche organische Substanz und anorganis
39、che Substanz sind in folgenden aliquoten Anteilen des Filtrats von 50 ml (siehe 9.2 und 9.3) zu bestimmen. 8.2 Wasserlsliche Substanzen Mit der Pipette (6.3) sind 50 ml des Filtrats in eine Eindampfschale (6.4) zu geben, die vorbereitet wurde durch Erhitzen auf 700 C (6.10), Abkhlen in einem Exsikka
40、tor und genaues Wgen. Das Filtrat ist ber dem Wasserbad (6.8) einzudampfen und der Rckstand ist im Wrmeschrank (6.9) bei (102 2) C etwa 2 h zu trocknen. In einem Exsikkator ist abzukhlen, wobei nur eine Eindampfschale in einem kleinen Exsikkator und nicht mehr als zwei in einem groen Exsikkator verw
41、endet werden. Dann ist rasch zu wgen und das Trocknen, Abkhlen und Wgen ist so oft zu wiederholen, bis entweder die weitere Massenverringerung nicht mehr als 2 mg betrgt oder die Gesamttrocknungsdauer von 8 h erreicht ist. Die Endmasse ist aufzuzeichnen und die Masse an Trockenrckstand (m1) zu berec
42、hnen. 8.3 Wasserlsliche anorganische Substanzen Der in 8.2 erhaltene Rckstand (siehe 9.2) ist in der Eindampfschale (6.4) mit ausreichend 1 mol/ Schwefelsure vollstndig zu befeuchten und ber einer kleinen Flamme vorsichtig zu erhitzen, bis keine Schwefeltrioxiddmpfe mehr zu sehen sind. Es ist strker
43、 zu erhitzen, bis die Eindampfschale die Rotglut erreicht hat. Danach ist die Schale fr 15 min im Muffelofen (6.10) bei 700 C zu erhitzen (siehe 9.4). Im Exsikkator ist abzukhlen und so schnell wie mglich zu wgen. Die Zugabe von Sure, das Erhitzen, Abkhlen und Wgen ist so oft zu wiederholen, bis ent
44、weder die weitere Massenverringerung nicht mehr als 2 mg betrgt oder die Gesamttrocknungsdauer von 8 h erreicht ist. Die Endmasse ist aufzuzeichnen und die Masse an sulfatiertem Rckstand (m2) zu berechnen. 9 Anmerkungen zur Durchfhrung 9.1 Falls die festgelegte Extraktionstemperatur von (22,5 2,5) C
45、 in dem Prfraum nicht gehalten werden kann, ist es ratsam, einen Vakuumkolben mit 650 ml bis 750 ml Volumen zu verwenden. Der Wertebereich der wasserlslichen Substanzen insgesamt, wT,ws, kann etwa 0,5 % ber dem zulssigen Temperaturbereich liegen. EN ISO 4098:2006 (D) 7 9.2 Die Anteile an wasserlslic
46、hen Substanzen, gesamt, und wasserlslichen anorganischen Substanzen knnen jeweils getrennt bestimmt werden. Wasserlsliche Substanzen, gesamt, knnen durch Eindampfen von 50-ml-Teilen des Filtrats in zuvor getrockneten Schalen aus Platin, Quarz, Silber, Porzellan oder Glas bei (102 2) C nach 8.2 besti
47、mmt werden. Wasserlsliche anorganische Substanzen knnen durch Eindampfen von 50-ml-Anteilen in zuvor geglhten Schalen aus Quarz, Platin oder glasiertem Porzellan nach 8.3 bestimmt werden. 9.3 Sollte das Gewicht der wasserlslichen anorganischen Substanzen weniger als 2,0 % des Ledergewichts betragen,
48、 wird empfohlen, aliquote Anteile von 100 ml oder 200 ml zu verwenden. In den Fllen, in denen das erwartete Ergebnis weniger als 1,0 % betrgt, sollte immer ein Anteil von 100 ml oder 200 ml verwendet werden. 9.4 Bei Temperaturen oberhalb 700 C ist ein gewisser Masseverlust des Rckstands auf Grund de
49、r Flchtigkeit bestimmter anorganischer Salze mglich. Aus diesem Grund ist eine genaue Temperaturkontrolle erforderlich, damit die maximal eingestellte Ofentemperatur 700 C nicht bersteigt. 10 Berechnung und Auswertung Die folgenden prozentualen Anteile sind zu berechnen, wenn das eingedampfte Wasservolu
