1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 81.080!$KpD“1407733www.din.deDDIN EN ISO 210
2、79-2Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 24 SeitenChemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 %(Alternative zum Rntge
3、nfluoreszenzverfahren) Teil 2: Nasschemische Analyse (ISO 21079-2:2008); Deutsche Fassung EN ISO 21079-2:2008 Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO2(alternative to the X-ray fluorescence method) Part 2: Wet chemical analy
4、sis (ISO 21079-2:2008); German version EN ISO 21079-2:2008 Analyse chimique des matriaux rfractaires contenant de lalumine, de la zircone et de la silice Matriaux rfractaires contenant de 5 % 45 % de ZrO2(mthode alternative la mthode par fluorescence de rayons X) Partie 2: Mthodes danalyse chimique
5、par voie humide (ISO 21079-2:2008); Version allemande EN ISO 21079-2:2008 DIN EN ISO 21079-2:2008-08 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 21079-2:2008) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 187 Feuerfeste Erzeugnisse und We
6、rk-stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-02-61 AA Chemische Analyse von oxidischen Roh- und Werkstoffen“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die in diesem Dokument zitierten Interna
7、tionalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 10058-21)siehe DIN EN ISO 10058-211) ISO 12677 siehe DIN EN ISO 12677 ISO 21079-1 siehe DIN EN ISO 21079-1 ISO 21079-3 siehe DIN EN ISO 21079-3 ISO 21587-2 siehe DIN EN ISO 21587-2 ISO 26845 siehe DIN EN ISO 2
8、6845 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 10058-211), Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen aus Magnesit und Dolomit (Alternative zur Rntgenfluoreszenzanalyse) Teil 1: Gerte, Reagenzien, Aufschluss und gravimetrische Bestimmung von Silicium(IV)-oxid DIN EN ISO 1267
9、7, Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Rntgenfluoreszenz Schmelzaufschluss-Verfahren DIN EN ISO 21079-1, Chemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 %
10、(Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren) Teil 1: Gerte, Reagenzien und Aufschluss DIN EN ISO 21079-3, Chemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 % (Al-ternative zu
11、m Rntgenfluoreszenzverfahren) Teil 3: Flammenatomabsorptionsspektrophotometrie (FAAS) und Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) DIN EN ISO 21587-2, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse aus Alumosilicat (Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren) Teil 2: Nasschemi
12、sche Analyse DIN EN ISO 26845, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse Allgemeine Anforderungen an die nasschemische Analyse, AAS- und ICP-Verfahren 1) Wird noch verffentlicht. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 21079-2 April 2008 ICS 81.080; 71.040.40 Deutsche Fassung Chemis
13、che Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 % (Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren) Teil 2: Nasschemische Analyse (ISO 21079-2:2008) Chemical analysis of refractories
14、containing alumina, zirconia, and silica Refractories containing 5 percent to 45 percent of ZrO2(alternative to the X-ray fluorescence method) Part 2: Wet chemical analysis (ISO 21079-2:2008) Analyse chimique des matriaux rfractaires contenant de lalumine, de la zircone et de la silice Matriaux rfra
15、ctaires contenant de 5 % 45 % de ZrO2(mthode alternative la mthode par fluorescence de rayons X) Partie 2: Mthodes danalyse chimique par voie humide (ISO 21079-2:2008) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 12. April 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung
16、zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei j
17、edem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum
18、mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden,
19、 Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreichund Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue
20、 de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 21079-2:2008 DEN ISO 21079-2:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisu
21、ngen4 3 Bestimmung von Silicium(IV)-oxid 4 4 Bestimmung von Aluminiumoxid.7 5 Bestimmung des Eisen(III)-oxids 11 6 Bestimmung von Titan(IV)-oxid. 12 7 Bestimmung von Calciumoxid 15 8 Bestimmung von Magnesiumoxid 16 9 Bestimmung von Natriumoxid mittels Flammenphotometrie 17 10 Bestimmung von Kaliumox
22、id mittels Flammenphotometrie 18 11 Bestimmung von Chrom(III)-oxid unter Anwendung von Diphenylcarbazid 19 12 Gravimetrische Bestimmung von Zirkoniumoxid (einschlielich Hafniumoxid) mit Mandelsure (-Hydroxybenzolessigsure) 20 13 Berechnung und Angabe der Prfergebnisse. 21 14 Prfbericht. 21 Literatur
23、hinweise . 22 DIN EN ISO 21079-2:2008-08EN ISO 21079-2:2008 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 21079-2:2008) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 187 Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI
24、 gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Oktober 2008, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Oktober 2008 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit
25、hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europi
26、sche Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Repub
27、lik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN ISO 21079 Chemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuer-festen Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2 von 5 % bis 45 % (Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren)“ besteht aus de
28、n folgenden Teilen: Teil 1: Gerte, Reagenzien und Aufschluss Teil 2: Nasschemische Analyse Teil 3: Flammenatomabsorptionsspektrophotometrie (FAAS) und Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 21079-2:2008 wurde vom CEN als EN ISO 21079-2
29、:2008 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 21079-2:2008-08EN ISO 21079-2:2008 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 21079 legt chemische Analysenverfahren fest fr feuerfeste Erzeugnisse, die AZS (Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid und Silicium(IV)-oxid) (mit 5 % bis 45 % ZrO2) enthalten
30、, und Rohstoffe, indem traditionelle (nasschemische) Verfahren angewendet werden. Dieser Teil von ISO 21079 gilt nicht fr feuerfeste Erzeugnisse, die auf MgO basieren. Dieser Teil von ISO 21079 stellt eine Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren (RFA) nach ISO 12677 dar. 2 Normative Verweisungen
31、Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 10058-2: 1), Chemical
32、 analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) Part 2: Wet chemical analysis ISO 21079-1:2008, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica Chemical analysis of refractories containing 5 % to 45 % of ZrO2(alternativ
33、e to the X-ray fluorescence method) Part 1: Apparatus, reagents and dissolution ISO 21079-3:2008, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica Chemical analysis of refractories containing 5 % to 45 % of ZrO2(alternative to the X-ray fluorescence method) Part 3: Flame ato
34、mic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES) ISO 21587-2:2007, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) Part 2: Wet chemical analysis ISO 26845:2008, Chemical analysis of refracto
35、ries General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods 3 Bestimmung von Silicium(IV)-oxid 3.1 Allgemeines Zur Bestimmung von Silicium(IV)-oxid ist eines der folgenden Verfahren durchzufhr
36、en: a) kombinierte Anwendung des Dehydratisierungs- oder Koagulationsverfahrens und des Molybdnblau-Verfahrens. Dieses Verfahren ist auf Proben anzuwenden, die mehr als 4 % Massenanteil Silicium(IV)-oxid enthalten; b) Molybdnblau-Verfahren: Dieses Verfahren ist auf Proben anzuwenden, die weniger als
37、 8 % Massen-anteil Silicium(IV)-oxid enthalten. 1) Wird noch verffentlicht. DIN EN ISO 21079-2:2008-08EN ISO 21079-2:2008 (D) 5 3.2 Kombinierte Anwendung des Koagulations- und Molybdnblau-Verfahrens 3.2.1 Kurzbeschreibung Ein aliquoter Anteil der Stammlsung (S1) oder (S1) wird mit Ammoniummolybdat b
38、ehandelt; das Silicomolybdat wird zu Molybdnblau reduziert, dessen Absorptionsvermgen gemessen wird. Die Summe dieses in Lsung verbliebenen restlichen Silicium(IV)-oxids ergibt, zusammen mit der Differenz aus den nach ISO 21079-1:2008, 9.2.2.3 oder 9.2.3.3, fr Silicium(IV)-oxid bestimmten Massen (m1
39、 m2), den Gesamtgehalt an Silicium(IV)-oxid. 3.2.2 Durchfhrung Mit dieser Bestimmung sollte rasch nach Herstellung der Stammlsung (S1) oder (S1) begonnen werden, da nach lngerem Stehen der Lsung eine Polymerisation des Silicium(IV)-oxids auftreten kann, die zu niedrigen Ergebnissen fhrt. Eine aliquo
40、te Menge der Stammlsung (S1) oder (S1) (siehe ISO 21079-1:2008, Anhang A) von 10,0 ml ist in einen 100-ml-Becher aus Kunststoff zu berfhren; dann sind 2 ml Fluorwasserstoffsure (1 + 9) hinzuzu-fgen, und es ist mit einem Kunststoffstab zu mischen, danach ist die Lsung 10 min stehen zu lassen. Unter S
41、chtteln sind bei einer Temperatur von etwa 25 C 50 ml Borsure-Lsung und 2 ml Ammonium-molybdat-Lsung hinzuzufgen, dann ist wieder 10 min stehen zu lassen. Unter Schtteln sind 5 ml L(+)-Tartarsure-Lsung und nach 1 min wieder unter Schtteln 2 ml L(+)-Ascorbinsure-Lsung hinzu-zufgen. Die Lsung ist in e
42、inen 100-ml-Messkolben aus Kunststoff zu berfhren, bis zur Marke mit Wasser zu verdnnen und 60 min stehen zu lassen. Das Absorptionsvermgen der Lsung ist in einer 10-mm-Kvette bei einer Wellenlnge von 650 nm gegen Wasser als Referenz zu messen. 3.2.3 Erstellen der Kalibrierkurve Von der verdnnten Si
43、licium(IV)-oxid-Standardlsung (0 mg bis 0,4 mg, als Silicium(IV)-oxid) sind aliquote Mengen von 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml und 10 ml in jeweils einen von sechs 100-ml-Bechern aus Kunststoff zu berfhren, und in jeden Becher sind 10 ml der Blindwertlsung (B1) oder (B1) (siehe ISO 21079-1:2008, Anhan
44、g A) zu geben. Fr jede einzelne Lsung sind die Durchfhrung und die Messung des Absorptions-vermgens nach 3.2.2, anzuwenden; das Absorptionsvermgen ist ber der Masse des Silicium(IV)-oxids graphisch darzustellen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die graphische Darstellung so verschoben wird
45、, dass sie durch den Ursprung verluft. 3.2.4 Berechnung Der Massenanteil an Silicium(IV)-oxid w(SiO2), angegeben in Prozent, ist nach Gleichung (1) mit den Werten fr das Absorptionsvermgen zu berechnen, die nach 3.2.2 und der Kalibrierkurve ermittelt wurden: ()()10010500)(SiObs212+=mmmmmw (1) Dabei
46、ist m1 die Masse nach ISO 21079-1:2008, 9.2.2.3 oder 9.2.3.3, in Gramm; m2 die Masse aus dem durchgefhrten Blindwertversuch nach ISO 21079-1:2008, 9.2.2.4 oder 9.2.3.4, in Gramm; DIN EN ISO 21079-2:2008-08EN ISO 21079-2:2008 (D) 6 ms die Masse des Silicium(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlsun
47、g (S1) oder (S1), in Gramm; mb die Masse des Silicium(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlsung (B1) oder (B1), in Gramm; m die Masse der Proben-Einwaage nach ISO 21079-1:2008, in Gramm. 3.3 Molybdnblau-Verfahren 3.3.1 Kurzbeschreibung Ein aliquoter Anteil der Stammlsung (S1) wird mit Ammoniu
48、mmolybdat behandelt; Silicomolybdat wird zu Molybdnblau reduziert, dessen Absorptionsvermgen gemessen wird. 3.3.2 Durchfhrung Das bestimmte Volumen der Stammlsung (S1) (siehe ISO 21079-1:2008, Anhang A) ist in zwei Kunststoffbecher zu berfhren, und in jeden Becher ist das bestimmte Volumen der Blind
49、wertlsung (B1) (siehe ISO 21079-1:2008, Anhang A) zu geben. Jedem Becher sind 2 ml Fluorwasserstoffsure (1 + 9) hinzuzufgen, mit einem Kunststoffstab ist zu mischen und die Lsung dann 10 min stehen zu lassen. Danach sind 50 ml Borsure-Lsung hinzuzufgen, und es ist mit Wasser auf etwa 80 ml zu verdnnen. 5 ml Ammoniummolybdat-Lsung sind
