1、Juni 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Qualittsmanagement, Statistik und Zertifizierungsgrundlagen (NQSZ) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS
2、03.120.30; 17.020!,iu“www.din.deDDIN ISO 11843-4Erkennungsfhigkeit Teil 4: Verfahren zum Vergleichen des Erfassungsvermgens mit einemvorgegebenen Wert (ISO 11843-4:2003; Text Deutsch, Englisch)Capability of detection Part 4: Methodology for comparing the minimum detectable value with a given value(I
3、SO 11843-4:2003; text in German, English)Capacit de dtection Partie 4: Mthodologie de comparaison de la valeur minimale dtectable avec une valeurdonne (ISO 11843-4:2003; texte en allemand, anglais)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 Seitena 9708
4、256DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 2 Nationales Vorwort Diese Norm enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm ISO 11843-4, die vom Technischen Komitee ISO/TC 69, Anwendung statistischer Methoden, Unterkomitee 6, Messverfahren und Messergeb-nisse, erarbeitet wurde. Der zustndige nationale
5、Normenausschuss ist der NQSZ-2, Angewandte Statistik. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DIN ISO Normen hingewiesen: ISO 5479 siehe DIN ISO 5459 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 11843-1 siehe DIN ISO 11843-1 Nationaler Anhang NA (in
6、formativ) Literaturhinweise DIN 55350-11, Begriffe zu Qualittsmanagement und Statistik Teil 11: Begriffe des Qualittsmanagements DIN 55350-12, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 12: Merkmalsbezogene Begriffe DIN 55350-13, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 13: Begriffe
7、zur Genauigkeit von Ermitt-lungsverfahren und Ermittlungsergebnissen DIN 55350-21, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 21: Begriffe der Statistik Zufallsgren und Wahrscheinlichkeitsverteilungen DIN 55350-22, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 22: Begriffe der Statistik S
8、pezielle Wahrscheinlichkeitsverteilungen DIN 55350-23, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 23: Begriffe der Statistik Beschreibende Statistik DIN 55350-24, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Teil 24: Begriffe der Statistik Schlieende Statistik DIN ISO 5479, Statistische Auswe
9、rtung von Daten Tests auf Abweichung von der Normalverteilung DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN ISO 11843-1, Erken
10、nungsfhigkeit Teil 1: Begriffe DIN ISO 11843-2, Erkennungsfhigkeit Teil 2: Verfahren im Fall der linearen Kalibrierung DIN ISO 11843-3, Erkennungsfhigkeit Teil 3: Verfahren zur Ermittlung der Erkennungsgrenze, wenn keine Kalibrierdaten angewendet werden DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 3 Erkennungsfhig
11、keit Teil 4: Verfahren zum Vergleichen des Erfassungsvermgens mit einem vorgegebenen Wert Capability of detection Part 4: Methodology for comparing the minimum detectable value with a given value Inhalt Seite Einleitung 4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen .5 3 Begriffe .6 4 Planung der
12、 Untersuchung 6 5 Kriterium fr ausreichende Erkennungsfhigkeit7 6 Bericht der Ergebnisse aus einer Beurteilung der Erkennungsfhigkeit10 7 Bericht der Ergebnisse aus einer Anwendung des Verfahrens .11 Anhang A (normativ) In diesem Teil von ISO 11843 verwendete Formelzeichen .12 Anhang B (informativ)
13、Rechenbeispiel.14 Literaturhinweise15 Contents Page Introduction.4 1 Scope5 2 Normative references5 3 Terms and definitions .6 4 Experimental design .6 5 The criterion for sufficient capability of detection.7 6 Reporting of results from an assessment of the capability of detection 10 7 Reporting of
14、results from an application of the method.11 Annex A (normative) Symbols used in this part of ISO 11843.12 Annex B (informative) Example of calculation.14 Bibliography15 DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 4 Einleitung Eine ideale Anforderung an die Erkennungsfhig-keit in Bezug auf eine ausgewhlte Zustand
15、sgre wrde darin bestehen, dass der Istzustand eines jeden betrachteten Systems mit Sicherheit als ent-weder mit dem Grundzustand bereinstimmend oder von diesem abweichend klassifiziert werden kann. Auf Grund von systematischen und zuflligen Einflssen kann diese ideale Anforderung jedoch nicht erfllt
16、 werden, denn: a) Bezugszustnde einschlielich des Grundzu-stands sind unter realen Bedingungen niemals als absolute Zustandsgren bekannt. Daher knnen alle Zustnde ausschlielich durch Dif-ferenzen zum Grundzustand korrekt beschrie-ben werden, das heit durch die Zustandsgr-endifferenz. b) Zur Vermeidu
17、ng von Fehlentscheidungen wird allgemein empfohlen, nur Differenzen zum Grundzustand anzugeben, das heit Daten in Form der Zustandsgrendifferenz. ANMERKUNG Im ISO-Guide 30 sowie inISO 11095 wird keine Unterscheidung zwischen der Zustandsgre und der Zustandsgrendifferenz getroffen. Als Konsequenz wer
18、den in diesen beiden Dokumenten ohne Angabe einer Rechtfertigung Bezugszustnde als hinsichtlich der Zustandsgre bekannt angenommen. c) Weiterhin werden die Messergebnisse durch die Kalibrierung sowie die Prozesse der Pro-benahme und Probenvorbereitung mit zuflli-gen Streuungen beaufschlagt. In diese
19、m Teil von ISO 11843 wird fr die Wahrscheinlichkeit der (flschlichen) Erkennung eines Systems als nicht im Grund-zustand befindlich, wenn sich das System tat-schlich doch im Grundzustand befindet, das Formelzeichen verwendet; fr die Wahrscheinlichkeit der (flschlichen) Nicht-Erkennung eines Systems
20、als nicht im Grundzustand befindlich, wenn der Wert der Zustandsgrendifferenz gleich dem Er-fassungsvermgen (xd) ist, das Formelzeichen verwendet. Introduction An ideal requirement for the capability of detection with respect to a selected state variable would be that the actual state of every obser
21、ved system can be classified with certainty as either equal to or dif-ferent from its basic state. However, due to sys-tematic and random variations, this ideal require-ment cannot be satisfied for the following reasons. a) In reality all reference states, including the ba-sic state, are never known
22、 in absolute terms of the state variable. Hence, all states can only be characterized correctly in terms of differences from the basic state, i.e. in terms of the netstate variable. b) In order to prevent erroneous decisions, it is generally recommended to report differences from the basic state onl
23、y, i.e. data in terms of the net state variable. NOTE In ISO Guide 30 and in ISO 11095, no distinction is made between the state variable and the net state variable. As a consequence, in those two documents reference states are without justification assumed to be known with respect to the state vari
24、able. c) Furthermore, the calibration and the processes of sampling and preparation add random varia-tion to the measurement results. In this part of ISO 11843 the probability is of detecting (erroneously) that a system is not in the basic state when it is in the basic state; the probability is of (
25、erroneously) not detect-ing that a system, for which the value of the net state variable is equal to the minimum detect-able value (xd) is not in the basic state. DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 5 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 11843 legt Verfahren zur Beur-teilung der Erkennungsfhigkeit eine
26、s Messverfah-rens fest, wobei nicht die Annahmen einer linearen Kalibrierkurve und bestimmter Beziehungenzwischen der Rest-Standardabweichung unddem Wert der Zustandsgrendifferenz nachISO 11843-2 zu Grunde gelegt werden. ANMERKUNG Diese Annahmen sind fr Werte der Zustandsgrendifferenz, die nahe Null
27、 liegen, hufig zweifelhaft. An Stelle einer Schtzung des Erfassungsverm-gens liefert dieser Teil von ISO 11843 ein Kriterium zur Beurteilung, ob das Erfas-sungsvermgen kleiner ist als ein vorgegebe-nes Niveau der Zustandsgrendifferenz und die grundlegende Planung der Untersuchung zur Prfung auf bere
28、instimmung mit diesem Kriterium. Zur Beurteilung der Erkennungsfhigkeit, zum Bei-spiel als Teil der Validierung eines Messverfahrens, reicht es hufig aus, zu besttigen, dass das Erfassungsvermgen des Verfahrens kleiner ist als ein vorgegebener Wert. 1 Scope This part of ISO 11843 deals with the asse
29、ssment of the capability of detection of a measurementmethod without the assumptions in ISO 11843-2 of a linear calibration curve and certain relationships between the residual standard deviation and the value of the net state variable. NOTE These assumptions are often doubtful for values of the net
30、 state variable close to zero. Instead of estimating the minimum detectablevalue, this part of ISO 11843 provides a criterion for judging whether the minimum detectable value is less than a given level of the net state variable, and the basic experimental design for testing the conformity of this cr
31、iterion. For assessment of the capability of detection, for instance as part of the validation of a measurement method, it is often sufficient to confirm that themethod has a minimum detectable value that is less than a given value. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr
32、die An-wendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datier-ten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Doku-ments (einschlielich aller nderungen). ISO 3534-1, Statistik Begriffe und Formelzei-chen Teil 1: Wahrsc
33、heinlichkeitsverteilungen und allgemeine Statistik ISO 3534-2:1), Statistik Begriffe und Formel-zeichen Teil 2: Statistische Prozesslenkung ISO 3534-3:1999, Statistik Begriffe und Formel-zeichen Teil 3: Versuchsplanung ISO 5479:1997, Statistische Auswertung von Daten Tests auf Abweichung von der Nor
34、malverteilung2 Normative references The following referenced documents are indispen-sable for the application of this document. Fordated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the refer-enced document (including any amendments) ap-plies. ISO 3534-1,
35、 Statistics Vocabulary and symbols Part 1: Probability and general statistical terms ISO 3534-2:1), Statistics Vocabulary and sym-bols Part 2: Applied statistics ISO 3534-3:1999, Statistics Vocabulary and symbols Part 3: Design of experiments ISO 5479:1997, Statistical interpretation of data Tests f
36、or departure from normal distribution 1) In Vorbereitung. (berarbeitung von ISO 3534-2:1993) To be published. (Revision of ISO 3534-2:1993) DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 6 ISO 5725-2:1994, Genauigkeit (Richtigkeit und Pr-zision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr d
37、ie Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens ISO 11095:1996, Lineare Kalibrierung mit Hilfe von Referenzmaterialien ISO 11843-1:1997, Erkennungsfhigkeit Teil 2: Verfahren fr lineare Kalibrierung ISO Guide 30:1992, Begriffe zu Referenzmateria-lien ISO 5725
38、-2:1994, Accuracy (trueness and preci-sion) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method ISO 11095:1996, Linear calibration using reference materials ISO 11843-1:1997, Capability of detection Part
39、1: Terms and definitions ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO 3534 (alle Teile), ISO 5479,ISO 5725-2, ISO 11095, ISO 11843-1 sowie nach dem ISO-Guide 30. 3 Terms and definitions
40、For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534 (all parts), ISO 5479, ISO 5725-2, ISO 11095, ISO 11843-1 andISO Guide 30 apply. 4 Planung der Untersuchung 4.1 Allgemeines Vom Messverfahren wird angenommen, dass es vereinheitlicht ist. Es ist fr alle Messungen, von Bez
41、ugszustnden wie von Istzustnden (Messpro-ben), dasselbe vollstndige Messverfahren anzu-wenden. 4 Experimental design 4.1 General The measurement method is assumed to be stand-ardized. The same complete method shall be used for all measurements, whether of the reference states or of actual states (te
42、st samples). 4.2 Wahl von Bezugszustnden und Referenzmaterialien Die Bezugszustnde mssen zwei Werte der Zu-standsgrendifferenz aufweisen: den Wert Null der Zustandsgrendifferenz (das heit in der analytischen Chemie eine Probe des reinen Stoffs) und einen vorgegebenen Wert xg, der geprft wird, um zu
43、ermitteln, ob er grer ist als das Erfas-sungsvermgen. Die Zusammensetzung der Referenzmaterialien, die die Bezugszustnde darstellen, sollte so genau wie mglich der des zu messenden Materials ent-sprechen, damit die Forderung erfllt ist, dass sich Referenzmaterial und zu prfendes Material im Messsyst
44、em in gleicher Weise verhalten. 4.2 Choice of reference states and reference materials The reference states shall include two values of the net state variable the value zero of the net state variable (i.e. in analytical chemistry, a sample of the blank ma-terial), and a given value, xg, which will b
45、e tested to de-termine whether it is greater than the minimum detectable value. The composition of the reference materials repre-senting the reference states should be as close as possible to the composition of the material to be measured in order to satisfy the requirement that reference and test m
46、aterials behave in the same way in the measuring system. DIN ISO 11843-4:2006-06 (D/E) 7 4.3 Anzahl von Wiederholmessungen Es wird angenommen, dass die Erkennungsfhig-keit in einem getrennten Versuch mit derselben An-zahl von Wiederholmessungen fr die beiden in 4.2 festgelegten Bezugszustnde beurtei
47、lt wird. In einer Anwendung des Verfahrens werden Messungen fr das Referenzmaterial (das den Wert Null der Zu-standsgrendifferenz darstellt) und fr den Istzustand durchgefhrt. Die Anzahl der Wieder-holmessungen in Anwendungen des Verfahrens ist blicherweise kleiner als die Anzahl der Wieder-holmessu
48、ngen bei der Beurteilung der Erkennungs-fhigkeit des Verfahrens. Die folgenden Schreib-weisen werden benutzt: J ist die Anzahl der Wiederholmessungen am Referenzmaterial, welches den Wert Null der Zustandsgrendifferenz (reine Probe) darstellt, in einer Anwendung des Verfah-rens; K ist die Anzahl der
49、 Wiederholmessungen am Istzustand (Messprobe) in einer Anwendung des Verfahrens; N ist die Anzahl der Wiederholmessungen an jedem Referenzmaterial (siehe 4.2) bei der Beurteilung der Erkennungsfhigkeit. Der Wert von N sollte vorzugsweise mindestens fnf betragen. ANMERKUNG Bei der Validierung eines Verfahrens wird die Erkennungsfhigke
