1、1DEUTSCHE NORM Februar 2003Minerallerzeugnisse und bituminse BindemittelBestimmung des WassergehaltesDestillationsverfahren(ISO 3733:1999)ISO 3733ICS 75.140; 91.100.50Petroleum products and bituminous materials Determination of water Distillation method (ISO 3733:1999)Produits ptroliers et produits
2、bitumineux Dtermination de la teneur eneau Mthode par distillation (ISO 3733:1999)Ersatz frDIN ISO 3733:1980-12Die Internationale Norm ISO 3733:1999-12 Petroleum products and bituminous materials Determination of water Distillation method ist unverndert in diese Deutsche Normbernommen worden.Nationa
3、les VorwortDiese Norm enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm ISO 3733:1999, die imTechnischen Komitee ISO/TC 28 Minerallerzeugnisse und Schmierstoffe (Sekretariat ANSI/API USA)ausgearbeitet wurde.Das zustndige nationale Gremium ist der Arbeitsausschuss NMP 661 Prfung von Schmierlen,
4、sonstigen len und Paraffinen im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) desNormenausschusses Materialprfung (NMP) in Zusammenarbeit mit dem Normenausschuss Bauwesen(NA Bau).Fr die in dieser Norm zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechendenDeutschen Normen hin
5、gewiesen:ISO 3170 siehe DIN EN ISO 3170ISO 3171 siehe DIN EN ISO 3171ISO 3405 siehe DIN EN ISO 3405Fortsetzung Seite 2 bis 16Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP im DIN DIN Deutsches Institut fr Norm
6、ung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN ISO 3733:2003-02nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 10 Vertr.-Nr. 2210Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN ISO 3733:2003-022nderungenGegenber
7、DIN ISO 3733:1980-12 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Die Handhabung der Proben wurde ausfhrlich in einem normativen Anhang A beschrieben.b) Die Norm wurde redaktionell berarbeitet, einschlielich der normativen Verweisungen.Frhere AusgabenDIN DVM 3656 = DIN 53656: 1932-11DIN 1995: 1929, 1934
8、, 1941-11, 1960x-02DIN 51582: 1955-07, 1958-11DIN ISO 3733: 1980-12Nationaler Anhang NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme, (ISO 3170:1988, einschlielichnderung 1:1998); Deutsche Fassung EN ISO 3170:1998.DIN EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeu
9、gnisse Automatische Probenahme aus Rohrleitungen(ISO 3171:1988); Deutsche Fassung EN ISO 3171:1999.DIN EN ISO 3405, Minerallerzeugnisse Bestimmung des Destillationsverlaufes, bei Atmosphrendruck(ISO 3405:2000); Deutsche Fassung EN ISO 3405:2000).DIN ISO 3733:2003-023Deutsche bersetzungMinerallerzeug
10、nisse und bituminse BindemittelBestimmung des WassergehaltesDestillationsverfahrenInhaltSeiteNationales Vorwort.1Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise 2Vorwort 31 Anwendungsbereich .42 Normative Verweisungen43Prinzip.44 Chemikalien45 Gerte .56 Kalibrierung und Prfung auf Wiedergewinnun
11、g 97 Probenahme (siehe Anhang A) 108 Arbeitsablauf109 Auswertung1210 Angabe der Ergebnisse 1211 Przision.1212 Prfbericht13Anhang A (normativ) Handhabung der Proben .14VorwortDie ISO (Internationale Normenorganisation) ist eine weltweite Vereinigung nationaler Normungsinstitute(Mitglieds-Krperschafte
12、n). Die Erarbeitung Internationaler Normen obliegt den Technischen Komitees derISO. Jede Mitglieds-Krperschaft, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches Komiteeeingesetzt wurde, ist berechtigt, in diesem Komitee mitzuarbeiten. Internationale (staatliche undnichtstaatliche) Organisa
13、tionen, die mit der ISO in Verbindung stehen, sind an den Arbeiten ebenfallsbeteiligt. Die ISO arbeitet bei allen Angelegenheiten der elektrotechnischen Normung eng mit derInternationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.Die von einem Technischen Komitee verabschiedeten Entwrfe fr Intern
14、ationale Normen werden denMitglieds-Krperschaften zur Abstimmung vorgelegt. Die Verffentlichung als Internationale Norm erfordertdie Zustimmung von mindestens 75 % der abstimmenden Mitgliedskrperschaften.Die Internationale Norm ISO 3733 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 28 Minerallerzeugnisse und
15、Schmierstoffe ausgearbeitet.Die erste Ausgabe (ISO 3733:1980) wird zurckgezogen und ersetzt durch diese zweite Ausgabe, dietechnisch berarbeitet wurde, insbesondere durch die Aufnahme des normativen Anhangs A.Die Anwender sollten beachten, dass alle Internationalen Normen von Zeit zu Zeit berarbeite
16、t werden, unddass irgendeine Verweisung in dieser oder irgendeiner anderen Internationalen Norm sich auf die jeweilsletzte Ausgabe bezieht, es sei denn, dass etwas anderes festgelegt ist.WARNUNG Die Anwendung dieser Internationalen Norm kann den Einsatz gefhrlicher Stoffe,Arbeitsgnge und Gerte mit s
17、ich bringen. Diese Norm gibt nicht vor, alle mit ihrer Anwendungverbundenen Sicherheitsprobleme anzusprechen. Der Anwender dieser Norm ist dafrverantwortlich, vorher angemessene Manahmen zu ergreifen und die Anwendbarkeiteinschrnkender Vorschriften zu ermitteln.DIN ISO 3733:2003-0241 Anwendungsberei
18、chDiese Internationale Norm beschreibt ein Destillationsverfahren zur Wasserbestimmung bis zu einemGehalt von 25 % in Minerallerzeugnissen, Bitumina, Teeren sowie daraus hergestellten Erzeugnissen mitAusnahme von Emulsionen. Die bei der Entwicklung dieses Prfverfahrens bercksichtigten Produktartensi
19、nd in Tabelle 3 aufgefhrt.Diese Internationale Norm darf auch zur Bestimmung eines Wassergehaltes ber 25 % benutzt werden; frden Bereich oberhalb von 25 % sind jedoch keine Przisionswerte ermittelt worden. Falls flchtige wasser-lsliche Stoffe anwesend sind, werden diese als Wasser gemessen.ANMERKUNG
20、 1 Die Kenntnis des Wassergehaltes von Minerallerzeugnissen ist wichtig fr die Raffination, denKauf, Verkauf und Umschlag von Produkten.ANMERKUNG 2 Der durch dieses Verfahren bestimmte Wassergehalt kann verwendet werden, um beim Umschlagvon Produkten das Volumen zu korrigieren.2 Normative Verweisung
21、enDiese internationale Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und diePublikationen sind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder
22、berarbeitungen nur zu dieser internationalen Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitungeingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenenPublikation (einschlielich nderungen).ISO 3170:1988, Petroleum liquids Manual sampling.ISO 3171:1988, Petroleum
23、liquids Automatic pipeline sampling.ISO 3405 1)*Petroleum products Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure.3 PrinzipEin Probeteil wird unter Rckfluss mit einem mit Wasser nicht mischbaren Lsemittel, das mit dem imProbeteil enthaltenen Wasser gleichzeitig destilliert, er
24、hitzt. Kondensiertes Lsemittel und Wasser werdenlaufend in einer Vorlage getrennt; das Wasser sammelt sich in der Messrhre der Vorlage und dasLsemittel fliet in das Destilliergef zurck.4 ChemikalienANMERKUNG Fr den Anwendungsbereich dieser Internationalen Norm wird der Volumenanteil in Prozent durch
25、% (V/V) ausgedrckt.Als Trgerflssigkeit muss ein Lsemittel verwendet werden, das fr die zu prfenden Erzeugnissegeeignet ist (siehe Tabelle 3).4.1 Aromatische LsemittelDie folgenden wasserfreien (max. 0,02 %) aromatischen Lsemittel sind geeignet:a) technisches Xylol (Isomerengemisch);1)In Vorbereitung
26、 (berarbeitung der ISO 3405:1988)*Nationale Funote: Verffentlicht als ISO 3405:2000DIN ISO 3733:2003-025b) ein Gemisch aus 20 % (V/V) technischem Toluol und 80 % (V/V) technischem Xylol (Isomeren-gemisch);c) Mineralldestillat mit folgenden Destillationscharakteristika nach ISO 3405: nicht mehr als 5
27、 % (V/V)Ausbeute bei 125 C und nicht weniger als 20 % (V/V) bei 160 C; und die Dichte bei 15 C darf nichtniedriger sein als 855 kg/m3.4.2 MineralldestillatEine wasserfreie Minerallfraktion mit folgenden Destillationscharakteristika: eine Ausbeute von 5 % (V/V)zwischen 90 C und 100 C und 90 % (V/V) b
28、ei 210 C.4.3 Paraffinische LsemittelDie folgenden wasserfreien paraffinischen Lsemittel sind geeignet:a) Siedegrenzenbenzin mit einem Siedebereich von 100 C bis 120 C;b) 2,2,4-Trimethylpentan (Isooctan) von mindestens 95 % Reinheit.5 Gerte5.1 AllgemeinesDas Prfgert besteht aus einem Destilliergef au
29、s Glas oder Metall, einer Heizeinrichtung, einemRckflusskhler und einer mit einer Skale versehenen Destillationsvorlage aus Glas. Das Destilliergef,die Destillationsvorlage und der Rckflusskhler mssen so verbunden sein, dass eine dichte Verbindunggewhrleistet ist.Fr Glas werden Schliffverbindungen u
30、nd fr Metall/Glas-Dichtungen O-Ringe bevorzugt. blicheAnordnungen der Glasgerte sind in den Bildern 1 bis 3 dargestellt, und die Mae sind in der Tabelle 1angegeben. Jedes Prfgert wird als geeignet angesehen, wenn bei Anwendung der in 6.2 und 6.3beschriebenen Verfahren genaue Ergebnisse erzielt werde
31、n. Es wird jedoch ein gerader wassergekhlterRckflusskhler mit einer Lnge von 400 mm empfohlen. Die Destillationsgefe und Destillationsvorlagensind nach dem Bereich der zu prfenden Erzeugnisse und den zu erwartenden Wassergehaltenauszuwhlen. Falls die Menge des anfallenden Wassers voraussichtlich meh
32、r als 25 ml betragen wird, isteine 25-ml-Destillationsvorlage mit Hahn zu benutzen und der Wasserberschuss in einen Messzylinderabzulassen, der den Anforderungen nach 6.2 und 6.3 entspricht.DIN ISO 3733:2003-026Legende1 Rckflusskhler2 Destillationsvorlage3 DestilliergefBild 1 bliche Anordnung mit De
33、stilliergef aus Glas (Gert nach Dean und Stark)DIN ISO 3733:2003-027Legende1 Rckflusskhler, wassergekhlt2 Destilliergef aus Metall3 RingbrennerBild 2 bliche Anordnung mit Destilliergef aus MetallDIN ISO 3733:2003-028Mae in MillimeternANMERKUNG 1 Die angegebenen Mae sind, sofern nicht in der Tabelle
34、1 enthalten, nur Richtwerte.ANMERKUNG 2 Falls erforderlich, drfen 25-ml-Destillatiosvorlagen mit einem Hahn ausgestattet sein.a Ausfhrung am Kopf: b Ausfhrung am Fu:Brdelrand feuerpoliertoder oderHlsenschliff, ISO 383/24/29; Kernschliff ISO 383/24/29;oder oderSchliffschale, ISO 641/35/29. Schliffkug
35、el ISO 641/35/20.Bild 3 Einzelheiten von blichen DestillationsvorlagenTabelle 1 Wesentliche Anforderungen an DestillationsvorlagenGre der Destillations-Vorlage, ml2 5 10 25Messbereich, ml 0 bis 2 0 bis 5 0 bis 1 1 bis100 bis 10 0 bis 1 1 bis25Kleinster Skalenwert, ml 0,05 0,05 0,1, 0,2 0,1 0,1, 0,2m
36、ax. Fehlergrenzen, ml 0,025 0,05 0,05, 0,1 0,1 0,05, 0,1Boden der Messrhre rund rund konisch rund konischSkalenlnge, mm 85 bis 105 120 bis 140 120 bis 140 120 bis 140 140 bis 160DIN ISO 3733:2003-0295.2 Destilliergef, ein Gef aus Glas oder Metall mit einem kurzen Hals und einer geeignetenVerbindung
37、zum Anschluss des Rckflusskhlers an die Destillationsvorlage. Destilliergefe mit einemNenninhalt von 500 ml, 1000 ml und 2000 ml haben sich als ausreichend erwiesen. Destilliergefe ausMetall mssen mit einer hitzebestndigen Dichtung aus einem geeigneten Material auer Asbest versehensein.5.3 Heizeinri
38、chtung, eine geeignete elektrische Heizeinrichtung darf fr Destilliergefe aus Glasbenutzt werden. Eine Heizeinrichtung mit Magnetrhrer hat sich als geeignet erwiesen, um Siedeverzgezu vermeiden. Fr Destilliergefe aus Metall muss ein Gas-Ringbrenner mit Brennffnungen auf derInnenseite des Ringes verw
39、endet werden. Der Gas-Ringbrenner muss so dimensioniert sein, dass er sicham Destilliergef auf- und abbewegen lsst, wenn Proben zum Schumen oder zum Verfestigen imDestilliergef neigen.6 Kalibrierung und Prfung auf Wiedergewinnung6.1 AllgemeinesVor der ersten Verwendung ist die Genauigkeit der Destil
40、lationsvorlage nach 6.2 zu berprfen. Bevor dasPrfgert benutzt wird, ist eine Prfung auf Wiedergewinnung nach 6.3 durchzufhren.6.2 KalibrierungVor der ersten Verwendung ist die Genauigkeit der Skalenwerte der Destillationsvorlage wie folgt zuberprfen: Es werden Inkremente destillierten Wassers von 0,
41、05 ml hinzugefgt und zwar mittels einer5-ml-Mikrobrette oder einer Przisions-Mikropipette mit einer Ablesegenauigkeit von 0,01 ml. Falls sicheine Abweichung von mehr als 0,05 ml zwischen dem zugefgten Wasser und dem beobachtetenWasservolumen ergibt, ist die Destillationsvorlage zu verwerfen oder ern
42、eut zu kalibrieren.6.3 Prfung auf WiedergewinnungVor der Verwendung des Prfgertes zur Wasserbestimmung ist die insgesamte Wiedergewinnung in demvollstndigen Prfgert zu berprfen, indem 250 ml bis 1000 ml trockenes (max. 0,02 % Wasser) Xylol, jenach Gre des Destilliergefes (500-ml- bis 2000-ml-Destill
43、iergef nach 5.2), hinzugegeben werdenund wie in Abschnitt 8 beschrieben, verfahren wird.Nach Beendigung ist der Inhalt der Destilliervorlage zu verwerfen, und nach dem Abkhlen des Inhaltesdes Destilliergefes wird die entsprechende Menge destillierten Wassers aus einer Brette direkt in denDestillierk
44、olben in bereinstimmung mit Tabelle 2 hinzugefgt, und es ist weiter zu verfahren, wie inAbschnitt 8 beschrieben. Die Ergebnisse gelten als genau, wenn die in Tabelle 2 fr die verschiedenenGren der mit Skalen versehenen Destillationsvorlagen angegebenen zulssigen Grenzwerte nichtberschritten werden.T
45、abelle 2 Zulssige Grenzwerte fr die Wiedergewinnung von WasserFassungsvermgen derDestillationsvorlage bei 20 CVolumen des bei 20 C imDestillationsgef zugesetztenWassersZulssige Grenzwerte frwiedergewonnenes Wasserbei 20 C02 1,00 1,0 0,02505 1,00 1,0 0,02505 4,50 4,5 0,02510 1,00 1 0,110 5,0005 0,252
46、5 12,000 12 0,25DIN ISO 3733:2003-0210Ein Ergebnis auerhalb dieser zulssigen Grenzwerte deutet auf Messfehler infolge von Verdampfungs-verlust, zu schnellem Sieden oder Zutritt von fremder Feuchtigkeit hin. Diese Ursachen sind zu beseitigenbevor die Prfung auf Wiedergewinnung wiederholt wird.7 Probe
47、nahme (siehe Anhang A)7.1 AllgemeinesUnter Probenahme sind alle Schritte zu verstehen, die erforderlich sind, um eine reprsentative Probe desInhalts einer Rohrleitung, eines Tanks oder eines anderen Systems zu erhalten und die Probe in denBehlter fr die Laboratoriumsprobe zu verbringen.7.2 Laborator
48、iumsprobeIn dieser Internationalen Norm drfen nur reprsentative Proben verwendet werden, die nach den inISO 3170 und ISO 3171 beschriebenen Verfahren erhalten wurden.Die Gre des Probeteils hat sich nach dem erwarteten Wassergehalt der Probe zu richten, damit dieAusbeute an Wasser das Fassungsvermgen der Destillationsvorlage nicht berschreitet, es sei denn,dass eine Vorlage mit Hahn benutzt wird, mit dessen Hilfe berschssiges Wasser in einen Messzylinderabgelassen werden kann.7.3 Vorbereitung der ProbenDie folgenden Verfahren zur Handhabung der Proben mssen
