1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS D ISO 14594 KS D ISO 14594:2012 2012 5 25 http:/www.kats.go.krKS D ISO 14594:2012 : ( ) ( ) () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2004 12 30 ：2012 5 25 2012-0219 ： ： ( 02-509-7274) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS D ISO 14594:2012 i ii 1 1 2 1 3 .1
2、 4 2 5 .2 5.1 .2 5.2 2 5.3 .3 5.4 .5 6 .5 6.1 .5 6.2 .5 6.3 6 6.4 .8 7 .8 A( ) 10 B( ) 12 C( ) X .13 16 KS D ISO 14594:2012 ii 2003 1 ISO 14594, Microbeam analysis Electron probe microanalysisGuidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy . KS D IS
3、O 14594:2012 Microbeam analysis Electron probe microanalysis Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy 1 (sample), , . , , , , , , , . , . X- . 2 . . ( ) . ISO Guide 25： 1990, General requirements for the competence of calibration and testing
4、laboratories 3 . 3.1 (analysis area) 3.2 (analysis depth) 3.3 (analysis volume) KS D ISO 14594:2012 2 3.4 (background) X X (non-characteristic) 3.5 (beam current) 3.6 (beam current density) 3.7 (dead time) , . 3.8 (wavelength resolution) X 4 EPMA (Electron Probe MicroAnalysis)： FWHM (Full Width at H
5、alf Maximum)： WD (Wavelength Dispersive)： 5 5.1 5.2.1 5.2.4 , . , , , . 5.2 5.2.1 (2 30) keV . . . 5.2.2 X . KS D ISO 14594:2012 3 . , . , . X Ii / Im . Ii Im . 5.2.3 . 104Am 2 . (effective) , (lateral resolution) (rastering) . , (beam deflection) . 5.3.5 3 5.2.4 - . 5.3 5.3.1 . X . . 5.3.2 (Take-of
6、f angle) . . . 5.3.3 . ( ) ( ) X X . , . KS D ISO 14594:2012 4 5.3.4 X X . X . . , X . X . ( ) . X . . . 5.3.5 ( ) X . . . . . 1 , X . . X . 2 , . , . , (Bragg) 45 . 1 2 . . 3 . , (defocus) (raster) . X . 5.3.6 X X . X KS D ISO 14594:2012 5 . 5.4 5.4.1 X, Y, Z . . ( ) . . , . 5.4.2 (specimen) . 5.4.
7、3 , , X . X . 6 6.1 . 6.2 6.2.1 . . . 6.2.2 . (profile) 6.2.2.1 a) 6.2.2.1 b) . 6.2.2.1 . a) 84 % 16 % , 2 (2) ( 1 ). . b) , , KS D ISO 14594:2012 6 . 5 m . 6.2.2.2 (6.2.1 .) . d 2/4 d . 1 2 3 a 1 6.3 6.3.1 6.2.1 (N) (i) . 6.3.1.1 2 (N) , (N) (i) . 2 , X (N) X (n) . n i . KS D ISO 14594:2012 7 N K ,
8、 n K . , X 2,3 X . 6.3.1.2 (k) (b) . (1) () . bk= (1) 6.3.1.3 (2) . =NNN1o (2) 5 % . 6.3.2 X 6.3.2.1 X X . 6.3.2.2 X . 3 (6.3.3 ) (FWHM) . a 3 6.3.3 6.3.3.1 X X . , X X . 6.3.3.2 6.3.2.1 X , . FWHMXKS D ISO 14594:2012 8 6.3.3.3 1 % . . 1 6.3.3.3 , . (curve fitting) . 2 . 3 , . 6.4 6.4.1 , . , , . ,
9、6.4.2 6.4.4 . . A, B, C , , . 6.4.2 , . 6.4.3 , . 6.4.4 (6.4.2) (6.4.3) . C . 7 . , ISO Guide 25： 1990 13.2 . a) ISO b) KS D ISO 14594:2012 9 c) d) e) f) g) h) i) X j) k) ： A (A.1) l) m) (： ) n) , KS D ISO 14594:2012 10 A ( ) X , , . X . . (A) . 22dA = (A.1) d . a) (Monte Carlo) ( C ) b) (A.2) . (A.
10、2) (B.1) 0.025 . me12.2ZDd +=(A.2) 0.187 Z2/3ZmZmEEa7.1k7.1i)(025.0 = d ： (m) De： (m) Zm： X (m) Z ： Ei： (keV) Ek： (keV) ma： ： (g/cm3) c) . , (：Ni/Cu) . X . X 84 % 16 % , X . A.1 2 (2) . . KS D ISO 14594:2012 11 1 2 3 a A.1 XKS D ISO 14594:2012 12 B ( ) X , , . X . . . X ( , ), X ( X n % , “n” 90 .).
11、 . a) (Z)4b) (Monte Carlo simulation)( C ) c) (B.1) . ZmEEZa7.1k7.1im)(.const = (B.1) Zm： X (m) Ei： (keV) Ek： (keV) ma： ： (g/cm3) Z ： =iia,iamCm =iiiZCZ Ci： i ma,i： i Zi： i (B.1) 0.0335 0.0256 . 0.025 0.033 , X 95 % 99 % Zm . KS D ISO 14594:2012 13 C ( ) X , X . X- . , X . , , . (pseudo-random numbers) . , , . . . C.1 , . a) 72i2ii4i)cos21(4)1(dd+=EZZe(C.1) ： e ： Zi： i E ： (eV) 8EZ3/2ii44.5= (C.2) 9 =iiii4166.1ln2ddJEAZCENeSE (C.3) 1019.0iii5.5876.9+= ZZJ (C.4) b) P(, )d d1ddi (C.5) KS D ISO 14594:2012 14 , ： ( C.1 ) i： . 2 R1(C.6) R1 , 0 R1 1 .
