1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS H ISO 8534 ( ) KS H ISO 8534:2012 2012 12 29 http:/www.kats.go.krKS H ISO 8534:2012 : ( ) ( ) () () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2002 9 30 ：2012 12 29 2012-0834 ： ： ( 02-509-7270) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS H ISO 8534:2012 ii 1 .1 2 .1
2、3 1 4 1 5 1 6 2 7 2 8 .2 9 .3 9.1 .3 9.2 4 9.3 .4 10 5 11 .5 11.1 5 11.2 .5 11.3 .5 12 5 A( ) 7 B( ) .8 10 KS H ISO 8534：2012 .11 i KS H ISO 8534:2012 2008 2 ISO 8534, Animal and vegetable fats and oils Determination of water contentKarl Fischer method(pyridine free) , . ii KS H ISO 8534:2012 ( ) An
3、imal and vegetable fats and oilsDetermination of water contentKarl Fischer method(pyridine free) 1 Karl Fischer . 2 . . ( ) . KS H ISO 661, 3 . 3.1 100 g . 4 , . , (1) . H2OI2SO2CH3OH 3RN RNHSO4CH32RNHI (1) SO2 . . . 5 KS H ISO 8534:2012 . , , . (5.1.1) ( 5.1.2) “ ” . 1 mg 2 mg . 5.1 Karl Fischer 5.
4、1.1 , , , , , . . , ( 25 % , 50 % ). 5.1.2 , . ( .) , Karl Fischer . 5.2 , 10 mg/g (1.0 ) 6 . 6.1 Karl Fischer , . . . , , . 6.2 , 0.1 mg . 6.3 , 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL . . 10.0 10 mL , 1.00 0.10 5 mL . , , . 7 . KS H ISO 5555 . 8 KS H ISO 661 . Karl Fischer , 2 KS H ISO 8534:2012 1 mg 100 m
5、g ( ) 10 g 10 mg ( B). 0.5 mL Karl Fischer . 9 9.1 . 9.1.1 . 9.1.2 20 mL 40 mL ( 5.1) . . 9.1.3 . . 9.1.4 (5.2) ( 6.3) . . 9.1.4.1 1 g (6.2) 0.1 mg . , . 1 mL 2 mL . , . 3 . 9.1.4.2 , . 9.1.4.3 . 9.1.4.4 0.1 mg . . 9.1.4.5 . 9.1.5 . . 9.1.6 . 9.1.7 . titrant (2) . titrantsO,Hstitrant2Vwm= (2) ms： (g
6、) sO,H2w ： 3 KS H ISO 8534:2012 Vtitrant： (mL) 9.1.8 . 10 % . 12 , , . . 9.2 9.2.1 , 1 . 0.5 mL Karl Fischer . 1 % ag mg 0.001 20 0.2 0.01 20 2 0.1 5 5 1 1 10 5 0.2 10 10 0.1 10 20 0.05 10 a , . 1 1. 9.2.2 . 9.2.2.1 . 9.2.2.2 . 9.2.2.3 . 9.2.2.4 , 0.1 mg . 9.3 9.3.1 20 mL40 mL (5.1) . . 9.3.2 . . 9.
7、3.3 9.2 . 9.3.4 , . 4 KS H ISO 8534:2012 9.3.5 6 . 9.3.5.1 . 9.3.5.2 10 , . 9.3.5.3 . 60 mg 100 mg . 9.3.5.4 , , . . , , . 10 . 100 g (3) . O,tH2w0001100tOHtitrantO,tH22=mVw(3) Vtitrant： (mL) OH2 ：( )(mg/mL) mt： (g) 11 11.1 A . . 11.2 2 A.1 r 5 % . 11.3 2 A.1 R 5 % . 12 5 KS H ISO 8534:2012 . a) b)
8、( ) c) d) e) , f) 6 KS H ISO 8534:2012 A () 5 22 . A ：3 % B ： A/ (11) C ： A/ (13) D ： E ：/ F ： G ： H ： 2006 DIN , A.1 KS A ISO 5725 1 KS A ISO 57252 . A.1 A B C D E F G H , nP10 12 12 14 14 14 14 13 , nP9 10 10 14 12 12 12 11 , nt18 20 20 28 24 24 24 22 , O,tH2w , g/100 g 2.939 1.439 0.728 0.295 0.1
9、81 0.075 0.044 0.010 4 , sr, g/100 g 0.025 0.015 0.015 0.008 0.003 0.003 0.002 0.001 0 , CV( r), % 0.8 1.1 2.1 2.7 1.6 4.4 4.8 10.1 , r, g/100 g 0.070 0.043 0.043 0.22 0.008 0.009 0.006 0.002 9 , sR, g/100 g 0.144 0.024 0.021 0.22 0.008 0.005 0.005 0.002 7 , CV( R), % 4.9 1.7 2.9 7.5 4.2 6.9 10.4 26
10、.4 , R, g/100 g 0.403 0.068 0.060 0.062 0.021 0.015 0.013 0.007 67 KS H ISO 8534:2012 B () ( ) , 10 g10 mg ( ). , . Karl Fischer . . , 2 96.485 C 1 , 1 Karl Fischer 1 . Karl Fischer . Karl Fischer , Karl Fischer Karl Fischer . , . . 2 (cell) . . . , (substance) , . 1 1 , . ( B.1 ) . B.1 % g mg 0.000
11、 1 10 0.01 0.001 10 0.1 0.01 5 0.5 0.1 2 2 1 0.2 5 22 . A ：3 % B ： A/ (11) C ： A/ (13) D ： E ：/ 8 KS H ISO 8534:2012 F ： G ： H ： 2006 DIN , B.2 KS A ISO 5725 1 KS A ISO 57252 . B.2 A B C D E F G H , nP11 14 13 14 14 15 15 15 , nP11 14 10 13 11 12 11 12 , nt22 28 20 26 22 24 22 24 O,tH2w , g/100 g 2.
12、994 1.436 0.708 0.284 0.178 0.075 3 0.043 8 0.007 1 , sr, g/100 g 0.041 0.037 0.010 0.006 0.003 0.000 7 0.000 6 0.000 4 , CV( r), % 1.4 2.6 1.4 2.3 1.5 0.9 1.3 5.1 , r, g/100 g 0.116 0.103 0.027 0.018 0.007 0.001 9 0.001 6 0.001 0 , sR, g/100 g 0.214 0.079 0.030 0.013 0.007 0.002 1 0.001 0 0.001 5 ,
13、 CV( R), % 7.1 5.5 4.2 4.6 3.8 2.8 2.3 21.1 , R, g/100 g 0.599 0.220 0.084 0.036 0.019 0.005 8 0.002 8 0.004 29 KS H ISO 8534:2012 1 KS H ISO 5555, 2 KS A ISO 57251, ( ) 1： 3 KS A ISO 57252, ( ) 2： 4 KS Q ISO/IEC 17025, 5 RIEDEL-DE HAN. Hydranal manual, 2000 edition. Riedel de Han, Seelze, Germany 6
14、 DIETRICH, A. Karl Fischer titration：II Standardization, equipment validation, and control techniques. Am. Lab. 1994, 26, p. 33 10 KS H ISO 8534:2012 KS H ISO 8534：2012 , . 1 . 1 () 2002.9.30 20021186 a) ： b) 2002.9.30 c) ISO 8534 1 . 2007.7.26 20070451 ISO 8534 . a) ： 2012.12.29 20120834 ISO 8534 1
15、 2 . 2008.8.25 a) ： ( ) b) 11 () 153787 1 92 3(16) (02)26240114 (02)262401489 http:/ KS H ISO 8534:2012KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS SKS KSKS SKSKS KSKSKS Animal and vegetable fats and oilsDetermination of water content Karl Fischer method(pyridine free) ICS 67.200.10 Korean Agency for Technology and Standards http:/www.kats.go.kr
