1、 KSKSKSKS KSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS I ISO 239136 (FIA CFA) KS I ISO 23913 :2009 2009 12 18 http:/www.kats.go.krKS I ISO 23913:2009 : ( ) ( ) ( ) : (ISO/TC147) () ( ) () : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2009 12 18 2009-0831 ： ：(ISO/TC147) ( 02-509-7266) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS I
2、ISO 23913:2009 6 (FIA CFA) Water qualityDetermination of chromium(VI)Method using flow analysis(FIA and CFA) and spectrometric detection 2006 1 ISO 23913, Water qualityDetermination of chromium(VI) Method using flow analysis(FIA and CFA) and spectrometric detection , . . . . . 1 6 (FIA) (CFA) . . FI
3、A ：, 20 g/L 200 g/L , 200 g/L 2 000 g/L CFA ： , , , , 2 g/L 20 g/L , 20 g/L 200 g/L . , . 2 . . ( ) . KS A ISO 57252, ( )2： KS I ISO 23913:2009 2 KS I ISO 56673, 3： KS I ISO 84661, (1 ) KS M ISO 3696, 3 6 - -1,5- (red-violet chromium-1.5-diphenylcarbazone complex) 1,5-(DPC) . 544 nm10 nm(544 nm ) .
4、4 6 . . 0.2 mg/L . , , 1 . 1 mg/L 0.6 0.4 0.2 0.1 6 . . . 3 (5.5.1 5.5.2) 1 . pH 1 . , (HCl, H 2 SO 4 ) . 10 mg/L 3 . 10 mg/L 100 mg/L , 3 8 % . . , A.1 A.3 “R2” 5.10 5.17 . (2) y y s . 5 , . KS I ISO 23913:2009 3 5.1 , KS M ISO 3696 1 . (8.3 ). 5.2 , (H 2 SO 4 )1.84 g/mL 5.3 , (H 3 PO 4 )1.71 g/mL
5、5.4 , 30 %, , HO-(CH 2 -CH 2 O)n C 12 H 21 5.5 5.5.1 FIA ( A.1 R1) 250 mL 125 mL (5.1) . 29 mL (5.2) 31 mL (5.3) , (5.1) . pH 1 . , 1 . 5.5.2 CFA ( A.2 A.3 R1) 200 mL FIA (5.5.1) 1 mL (5.4) . , 1 . 5.6 1,5-, C 13 H 14 N 4 O 5.7 , C 3 H 6 O 5.8 1-, C 3 H 8 O 5.9 , K 2 Cr 2 O 75.10 ( A.1 A.3 R2) 250 m
6、L 9 mL (5.7) 9 mL 1 -(5.8) 0.43 g 1,5- (5.6) . 250 mL (5.1) . 2 6 , 1 . . 1,5- 1 - . , (, 1-, 2-, , ) . 5.10 1,5- (5.6) . , FIA . 5.11 FIA ( A.1 C) KS I ISO 23913:2009 4 (5.1) . . , . 5 6 , (speciation) . 5.12 6 , Cr(VI)1 000 mg/L . 1 000 mL (5.1) 2.829 g K 2 Cr 2 O 7 (5.9) . (5.1) . , 1 . 1 mL 1 mg
7、 6 . 6 , . 5.13 6 I , Cr(VI)10 mg/L 1 mL 6 (5.12) 100 mL . (5.1) . . 1 . 1 mL 10 g . 5.14 6 II, Cr(VI)1 mg/L 10 mL 6 I(5.13) 100 mL . (5.1) . . 1 . 1 mL 1 g . 5.15 6 III, Cr(VI)0.1 mg/L 10 mL 6 II(5.14) 100 mL . (5.1) . . 1 . 1 mL 0.1 g . 5.16 5.13 5.15 . , 2, 3 4 . 5 . KS I ISO 23913:2009 5 2 2 g/L
8、 20 g/L 10 100 mL 6 III(5.15) (mL) 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ( g/L) 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 3 20 g/L 200 g/L 10 100 mL 6 II(5.14) (mL) 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ( g/L) 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 4 200 g/L 2 000 g/L 10 100 mL 6 I(5.13) (mL) 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ( g/L) 200 400 600 800
9、1 000 1 200 1 400 1 600 1 800 2 000 . 1 . 5.17 ( ) 250 mL 9 mL (5.7), 9 mL 1 -(5.8) 125 mL 1 -(5.8) . (5.1) . 2 6 1 . 6 . 6.1 (FIA) ( A.1 ). 6.1.1 6.1.2 , . 6.1.3 , 0.5 mm 0.8 mm, T- 6.1.4 , 544 nm10 nm, 544 nm 6.1.5 , PC ; . 6.1.6 , KS I ISO 23913:2009 6 6.2 (CFA) ( A.2 A.3 ). 6.2.1 , . 6.2.2 6.2.3
10、 , . 6.2.4 (reaction coil), 3 6 . 6.2.5 , , , . 6.2.6 , 544 nm10 nm 6.2.7 , PC ; . A.2 A.3 2 mm CFA , “(macroflow)” . 1 mm; “ (microflow)” 8.2 . 6.3 6.3.1 , 100 mL, 200 mL 1 000 mL . 6.3.2 , 1 mL, 2 mL, 5 mL 10 mL . 6.3.3 , 0.45 m . 6.3.4 7 KS I ISO 56673 . 6 2 5 24 . , 0.5 mol/L 10 mL 1 L . pH 3 .
11、, ( ). 6 , ( , ) . 8 8.1 , . 8.2 KS I ISO 23913:2009 7 (FIA CFA： A.1 A.3 ). ( A.1 A.3 “S”) 10 . ( A.1 “W”, A.2 A.3 “A” ) pH 1 . . 8.3 8.5 . 8.3 , 8.3.1 . R1 R2 (5.1) . cm 0.01 cm 1 , , . . (6.1 6.2) , . 8.3.2 (5.16) cm FIA 0.005 cm 1 CFA 0.003 cm 1 , 3 ：1 . 8.4 (5.16) . 5 . , 0 . . . 6 . (8.5 ). KS
12、I ISO 84661 (1) . yab (1) y ：( ) b ： ( L/ g, L/mg) ：6 ( g/L mg/L) KS I ISO 23913:2009 8 a ： ( ) 8.5 7. (5.16) . , . , 20 , (5.16) . 2 , . 9 (2) 6 . (ya) / b (2) , (3) . (yy s a) / b (3) y s ：5.10 (4. ) 5.17 ( ) (1) . . . 10 g/L mg/L 2 . 6 ：8.9 g/L 6 ：1.5 mg/L 11 . a) (KS I ISO 23913) b) c) d) (CFA F
13、IA) e) , f) (6.1 6.2) g) 10. h) KS I ISO 23913:2009 9 A () 6 1 ；(mL/min) S ； ： 20 g/L 200 g/L 200 L 0.2 mg/L 2 mg/L 30 L 2 , ：100 cm, ：0.5 mm 3 , ：150 cm, ：0.5 mm 4 , ：544 nm10 nm; ：10 mm C (5.11)； 1.4 mL/min R1 FIA(5.5.1) ； 0.5 mL/min R2 (5.10), y s , 5.17(4. 9. )； 0.75 mL/min W ；pH 1 A.1 0.02 mg/L
14、 0.2 mg/L 0.2 mg/L 2 mg/L 6 FIA KS I ISO 23913:2009 10 1 ；(mL/min) 2 , ：200 cm, ：2 mm 3 , ：150 cm, ：2 mm 4 ：544 nm10 nm; ：50 mm S ; 0.60 mL/min Air ( , )； 0.32 mL/min R1 CFA(5.5.2) ； 0.60 mL/min R2 (5.10), y s , 5.17(4. 9. )； 0.23 mL/min A ； 0.60 mL/min；pH 1 5 1 ： 6 2 ： ；pH 1 A.2 20 g/L 200 g/L 6 CF
15、A KS I ISO 23913:2009 11 1 ；(mL/min) 2 , ：50 cm, ：2 mm 3 , ：150 cm, ：2 mm 4 ：544 nm10 nm； ：50 mm Air ( , )； 0.32 mL/min S ； 1.4 mL/min R1 CFA(5.5.2) ； 0.16 mL/min R2 (5.10), y s , 5.17(4. 9. )； 0.23 mL/min A ； 0.60 mL/min；pH 1 5 1 ： 6 2 ： ；pH 1 A.3 2 g/L 20 g/L 6 CFA KS I ISO 23913:2009 12 B () B.1
16、B.2 2005 2 . B.1 KS A ISO 57252 , FIA 6 l n o % x exp g/L x g/L % s R g/L CV R % s r g/L CV r % 7 8 32 11 130 128.7 99 6.057 4.706 3.047 2.368 8 8 32 11 70 67.33 96 4.489 6.667 2.891 4.294 9 8 32 11 54 50.34 93 3.867 7.681 2.477 4.921 10 8 32 11 500 504.8 101 14.95 2.961 4.899 0.970 11 8 32 11 1 600
17、 1 548 97 48.13 3.109 6.618 0.428 12 8 32 11 360 349.0 97 17.82 5.106 7.402 2.121 l ： ( )(： 8) n ： o ： x exp： x ： , ： s R： CV R： s r： CV r： ： 7 10 , 6 ；K 2 Cr 2 O 7 . 8 11 (, ), 6 ；K 2 Cr 2 O 7 . 9 12 (), 6 ；K 2 Cr 2 O 7 . ： 20 g/L 200 g/L 7, 8 9 200 g/L 2 000 g/L 10, 11 12 KS I ISO 23913:2009 13 B.
18、2 KS A ISO 57252 , CFA 6 l n o % x exp g/L x g/L % s R g/L CV R % s r g/L CV r % 1 9 36 0 17.8 16.44 92 0.884 5.377 0.302 1.837 2 8 32 11 7 6.59 94 1.02715.581 0.216 3.278 3 9 36 0 16 15.57 97 1.3948.953 0.262 1.683 4 9 36 0 130 127.8 98 2.073 1.622 0.976 0.764 5 9 36 0 70 70.04 100 0.870 1.242 0.79
19、8 1.139 6 9 36 0 54 52.33 97 1.2002.293 0.912 1.743 l ： ( ) n ： o ： x exp： x ： , ： s R： CV R： s r： CV r： ： 1 4 , 6 a ：(3.81.3) g/L；K 2 Cr 2 O 7 . 8 11 (, ), 6 ：1.11.2 a ；K 2 Cr 2 O 7 . 9 12 (), 6 ：0.70.8 a ；K 2 Cr 2 O 7 . ： 2 g/L 20 g/L 1, 2 3 20 g/L 200 g/L 4, 5 6 a 7 CFA . KS I ISO 23913:2009 14 1
20、 RUZICKA, J. and HANSEN, E.H. Flow Injection Analysis, Wiley & Sons, 2nd edition, 1988 2 MLLER, J. Flow Injection Analysis, Analytiker Taschenbuch, Bd.7, Springer Verlag, 1988, pp. 199- 275 3 DE ANDRADE, J.C., ROCHA, J.C. and BACCAN, N. On-line oxidation of Cr(III) to Cr(VI) for use with the flow in
21、jection analysis technique. Analyst, 109, 1984, pp. 645-647 4 DE ANDRADE, J.C., ROCHA, J.C. and BACCAN, N. Sequential spectrophotometric determination of chromium(III) and chromium(VI) using flow injection analysis. Analyst, 110, 1985, pp. 197-199 5 SPERLING, M., YIN, X. and WELZ, B. Differential de
22、termination of chromium(VI) and total chromium in natural waters using flow injection on-line separation and preconcentration electrothermal atomic absorption spectrometry. Analyst, 117, 1992, pp. 629-635 6 PAVEL, J, KLIMENT, J., STOERK, S. and SUTER, O. Preservation of traces of chromium(VI) in wat
23、er and waste water samples. Fresenius Z. Anal. Chem., 321, 1985, pp. 587-591 6 (FIA CFA) 153787 1 92 3(13) (02)26240114 (02)262401489 http:/ KS I ISO 23913 :2009 KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS SKS KSKS SKSKS KSKSKS Water quality Determination of chromium(VI) Method using flow analysis(FIA and CFA) and spectrometric detection ICS 13.060.50 Korean Agency for Technology and
