1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品硼含量的姜黄素一草酸比色测定方法YB/T 5147一93Curcumin-oxalic acid colorimetric methodfor the determination of the boron contentof high purity graphite products1方法提要粉状试样于高温炉中灰化，将残渣酸化，加姜黄素一草酸溶液使其发色，并在水浴上蒸发至干;用乙醇提取此有色络合物，于555 nm波长处测量络合物的光密度。2试剂2.1无水乙醇:分析纯。2.2硼标准溶液:称取1.1435g硼酸溶于水中，在容量瓶中稀释至1L，充分混匀，从中
2、取5.0m1此溶液在容量瓶中稀至1L，再取此溶液50.0m1稀至500.0 ml，作为硼的标准溶液(lm!含。.ljAg硼)。贮于带密封盖的塑料瓶中。2.3氢氧化钙悬浮液:称取约log碳酸钙，放在铂皿中于950灼烧Ih后，置于干燥器中冷却，再于玛瑙研钵中磨至180目以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中2.4姜黄素一草酸溶液:在1L无水乙醇中加35ml水配成乙醇液A，将7.508草酸溶解于350 m l的乙醇液A中，然后加12.5m1浓盐酸(密度1.198/cm3), 37.5m1水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙醇液A稀释至500m1(若溶液混浊需过滤)，贮于塑料瓶
3、中，置于暗处，每隔10天重新制备新鲜溶液。2.5萃取用乙醇:将200 m!水和800 m I乙醇混匀，贮于塑料瓶中。2.6盐酸(1: 11):将1体积浓盐酸与II体积二次水混合。3设备和仪器3.1石英蒸发皿:l00mlo3.2镍铭合金钳子:450-470mmo3.3恒温水浴:能控制在55士2 IC o3.4恒温水浴:能控制在80士20C,3.5高温炉:3.5.1带有调温装置，能保持1000 1 20 0C，并附有热电偶和温度指示仪表。3.5.2高温炉后壁具有一插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内，炉门有一直径015一20mm的圆孔。4试样4.1将被测试体的表面用刮刀刮去
4、表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于60目，装入试样袋。中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一O1一01实施vB/T 5147一935标准曲线5.1分别吸取0.00, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50m1硼标准溶液于各石英皿中，加3.0m1经搅拌的氢氧化钙悬浮液于每一石英皿，将石英皿移人8012的水浴中，不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干，将石英皿移人高温炉中，在650 1 20将炭全部烧尽为止，取出石英皿，冷却后按5.2条的规定进行操作。5.2显色往石英皿的残渣中加0.5m1盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1m!饱和的草酸一乙醇溶液，加
5、5.0m1姜黄素一草酸溶液，将石英皿浮于5512的水浴上加热(为了保持恒温水浴应是封闭式的，并在水面上放一些液态石蜡)，燕于后再保持10min，然后取出冷却，取约6 ml萃取用乙醉褪取络合物，将萃取液转移到loml容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英皿，洗出液并人容量瓶中，以萃取用乙醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光度。肠.，参比溶液搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3.0 ml于石英皿中，按5.1和5.2条的规定进行操作。5.4光度测定将部分参比溶液，用快速定量滤纸直接过滤到lcm比色槽中，于555 nm波长处，调节分光光度计吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。5.5绘制标准曲线以测得的标
6、准溶液的吸光度值为纵坐标，以硼含量(lAg)为横坐标，绘制曲线。5.5.1硼分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和湿度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在每次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。5分析步骤称取1.0000g预先烘干的石墨试样于石英皿中，加3.0 ml氢氧化钙悬浮液，在水浴上缓缓蒸干，蒸干后将石英皿移人高温炉中，于650 1 20灰化完全，以下按5.2-5.5条的规定进行操作。7试验结果计算7.1试样中的硼含量按下式计算:式中:B硼的含量，PPms查标准曲线得到的硼含量，试样质量，gonA。=Jx 1Ullg芬月口7.2取至少是两个平行样分析结果的平均值。7.3极限灵敏度:0.0211g/lOml，相对重现性为1 25%.8试验报告试验报告应包括下列内容;氏委托单位;b.试样名称及编号，c.试样结果平均值;d.试验单位;e。试验人员;Ys/T 5147一93t.试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准起草人张景祥。
