1、红外分光光度法模拟试卷 1 及答案与解析1 荧光测定时如果有拉曼光存在，是否会影响测定?举例说明消除拉曼光影响的方法。2 试简述溶液浓度对荧光分析的影响。3 提高荧光分析灵敏度的方法有哪些?4 试解释紫外一可见分光光度计和荧光分光光度计结构上的异同点，并分析结构上的区别对测定结果的影响。5 为什么荧光波长总比激发光波长要长?6 试分析分子结构对荧光强度的影响。7 取利血平片 20 片，研细，精密称取 01008g，置 100ml 棕色瓶中，加热水10ml，三氯甲烷 10ml，振摇，乙醇定容，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 100ml棕色瓶中，用乙醇定容，作为供试品溶液；另精密称取利血平对照品
2、 10mg，置100ml 棕色瓶中，加三氯甲烷 10ml，乙醇定容；精密量取 2m1，置 100ml 棕色瓶中，乙醇定容，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，分别加五氧化二钒试液 20ml，在激发光波长 400nm、发射光波长 500nm 处测定荧光强度分别为 049 和 052，试计算利血平片中的利血平含量(mgg)。8 取复方炔诺酮片供试品 20 片(每片含炔诺酮为 054066mg ，含炔雌醇为315385g)，研细，用无水乙醇溶解至 250ml 容量瓶中，无水乙醇定容，滤过，取续滤液 500ml，稀释至 10ml，在 ex285nm 和 3en07nm 处测定荧光
3、强度。已知炔雌醇对照品的浓度为 13gml，在同样测定条件下，测得荧光强度为62，则合格片的荧光读数应在什么范围内?9 用酸处理 100g 谷物制品试样，加入少量 KMnO4，将核黄素氧化，过量的KMnO4 用 H2O2 除去。将此溶液移入 50ml 容量瓶中定容。吸取 25ml 放入样品池中测定荧光强度。事先将荧光计用硫酸奎宁调至刻度 100。测得氧化液的读数为50。加入少量连二亚硫酸钠(Na 2S2O4)，这时荧光计读数为 57。在另一样品池中重新加入 24ml 被氧化的核黄素溶液，以及 1ml 核黄素标准溶液(05gm1) ，这一溶液的读数为 90，试计算试样中核黄素的质量分数(gg)。
4、10 基频峰；11 特征区；12 指纹区；13 特征峰；14 振动偶合效应；15 费米共振。四、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。16 红外吸收光谱的产生主要是源于( )（A）分子中电子、振动、转动能级的跃迁（B）分子中振动、转动能级的跃迁（C）分子中转动、平动能级的跃迁（D）分子中电子能级的跃迁17 某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是( )（A）紫外光（B） X 射线（C）红外线（D）可见光18 以下四种物质中，不吸收红外光的是( )（A）SO 2（B） CO2（C） CH4（D）Cl 219 分子产生红外吸收的必要条件之一是( )（A）分
5、子振动时必须发生偶极矩的变化（B）分子振动时各原子的振动必须同步（C）分子振动时各原子的振动必须同相（D）分子振动时必须保持对称关系20 分子式为 C9H9ClO3 的化合物，其不饱和度为 ( )（A）6（B） 5（C） 4（D）221 CO2 分子的振动可以产生的基频峰数是( )（A）4 个（B） 3 个（C） 2 个（D）1 个22 在 RCOX 分子中，要使羰基的振动频率最大，X 应是( )（A）H（B） CH3（C） Cl（D）F23 下列四种羰基化合物，C=O 伸缩振动频率最低的是( )（A）（B）（C）（D）24 红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般表示为( )（A）A（B） T（C）
6、 （D）(100 一 T)25 在醇类化合物中，v OH 随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是( )（A）形成的分子间氢键随之加强（B）溶液极性变大（C）诱导效应随之变大（D）溶质与溶剂分子间的相互作用26 某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在 33002500cm 一 1 处有一个宽、强的吸收峰，下列物质中最可能的是( )（A）CH 3CH2CH2OH（B） CH3CH2COOH（C） CH3CH2CHO（D）CH 3COCH327 下列四种红外光谱数据(单位 cm 一 1)与 CH3CH2CHO 相符合的是( )（A）30002700，24002100，1000650（B） 330030
7、10，16751500，14751300（C） 33003010，19001650，1000650（D）30002700，19001650，1475130028 某有机物的化学式为 C14H12O，其红外光谱有如下特征吸收峰：在 3000cm 一 1 左右有一大组中等强度吸收峰；2820 及 2720cm 一 1 有两个中等强度峰；1450 及。1370cm 一 1 有两个弱强度峰；1720cm 一 1 有一个很强峰；1600 及 1500cm 一 1 有两组中弱强度峰；850cm 一 1 有一个中强峰。根据以上光谱数据，下列化合物中最可能的是( )（A）（B）（C）（D）29 芳香族化合物的
8、红外光谱中，在 840cm 一 1 处呈单峰，其苯环的取代模式为( )（A）（B）（C）（D）30 某化合物的红外光谱中 1740cm 一 1 处出现一明显强峰，该化合物可能为( )（A）酯（B）酸酐（C）酰胺（D）脂肪酮31 形成氢键后 vOH 吸收峰的特征为( )（A）形成氢键后 vOH 变为尖窄的吸收峰（B）峰位向高频移动，且峰强变大（C）峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽（D）峰强不变，峰形变宽32 下列红外光谱数据中，能说明分子中有末端双键存在的一组数据是( )（A）990cm 一 1，910cm 一 1 和 1645cm 一 1（B） 990cm 一 1 和 1650cm 一 1（
9、C） 910cm 一 1 和 1650cm 一 1（D）725cm 一 1 和 1645cm 一 133 多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是( )（A）（B） （C） s（D） as34 含一 C=O 化合物的红外光谱中，v C=O 的峰强及峰位在极性溶剂中发生的改变为( )（A）峰强增强，频率增加（B）峰强增强，频率降低（C）峰强降低，频率增加（D）峰强和频率都降低35 乙炔分子的振动自由度为( )（A）5（B） 6（C） 7（D）9红外分光光度法模拟试卷 1 答案与解析1 【正确答案】 同一溶剂在不同的激发光波长照射下，其拉曼光的波长不同，即溶剂拉曼光频率随激发
10、光频率的变化而变化，当拉曼光处在被测溶质荧光波长附近时，则对荧光溶质的测定产生干扰。可通过选择适当的激发波长予以消除，以硫酸奎宁为例，激发光选择 320nm 或 350nm，荧光峰总是在 448nm，将空白溶剂分别在 320nm 及 350nm 激发光照射下测定荧光，激发光波长为 320nm 时，拉曼光波长是 360nm，对荧光测定无影响；当激发光波长为 350nm 时，拉曼光波长是400nm，对荧光有干扰，影响测定结果。显然选择 320nm 的激发波长可消除拉曼光的干扰。【知识模块】 荧光分析法2 【正确答案】 在一定条件下，物质的荧光强度与该物质在低浓度时呈线性关系。因为公式 F=Kc 成
11、立的条件之一是： Ecl005。浓度高时容易发生自熄现象。【知识模块】 荧光分析法3 【正确答案】 荧光分析法中与浓度相关的参数是荧光强度，测量荧光强度的方式是在入射光的直角方向，即在黑暗背景下检测所发射光的强度信号，因此可采用增加入射光强度或增大检测信号的放大倍数来提高灵敏度。【知识模块】 荧光分析法4 【正确答案】 紫外一可见分光光度计的光源与检测器在一条直线上，荧光分光光度计的光源与检测器呈 90。紫外分光光度计有一个单色器；荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器。荧光分光光度计比紫外分光光度计灵敏度更高。【知识模块】 荧光分析法5 【正确答案】 由于荧光发射是要经过振动弛豫、内转换损
12、失了部分能量，荧光能量小于激发光能量，故荧光波长总比激发光波长要长。【知识模块】 荧光分析法6 【正确答案】 共轭体系越长， ex 和 em 向长波方向移动，荧光强度也会增大；荧光物质的刚性和共平面性增加，荧光效率越大，荧光波长产生长移，荧光强度增大；给电子取代基使荧光加强，吸电子基团使荧光减弱或熄灭。【知识模块】 荧光分析法7 【正确答案】 因为稀释倍数相同，因此【知识模块】 荧光分析法8 【正确答案】 20 片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为 315385g 根据题意炔雌醇的低浓度为：合格片的荧光读数应在601734 之间。【知识模块】 荧光分析法9 【正确答案】 25ml 氧化液的读数为 50
13、，即 F0=50，作为空白。25m1 加入少量 Na2S2O3 转化为核黄素 F=57，试液读数：F x=FF0=5750=5224ml 氧化液加1ml 标准溶液 F=92，标液读数： Fs=FF0=9050=85 已知：标准溶液浓度cs=05(gml)【知识模块】 荧光分析法10 【正确答案】 分子吸收一定频率红外辐射后，振动能级由基态(V=0)跃迁至第一振动激发态(V=1)时所产生的吸收峰。【知识模块】 红外分光光度法11 【正确答案】 指红外吸收光谱中 40001300cm 一 1(25769m) 的区域。【知识模块】 红外分光光度法12 【正确答案】 指红外吸收光谱上 1300400c
14、m 一 1(76925m)的低频区域。【知识模块】 红外分光光度法13 【正确答案】 凡能用于鉴别官能团或基团存在的吸收峰。【知识模块】 红外分光光度法14 【正确答案】 当两个相同的基团在分子中靠得很近或共用一个原子时，其相应的特征吸收峰常发生分裂，形成两个峰，这种现象称为振动偶合。【知识模块】 红外分光光度法15 【正确答案】 频率相近的泛频峰与基频峰相互作用，结果使泛频峰吸收强度增加或发生分裂。【知识模块】 红外分光光度法四、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。16 【正确答案】 B【知识模块】 红外分光光度法17 【正确答案】 C【知识模块】 红外分光光度法18 【正
15、确答案】 D【知识模块】 红外分光光度法19 【正确答案】 A【知识模块】 红外分光光度法20 【正确答案】 B【知识模块】 红外分光光度法21 【正确答案】 C【知识模块】 红外分光光度法22 【正确答案】 D【知识模块】 红外分光光度法23 【正确答案】 C【知识模块】 红外分光光度法24 【正确答案】 B【知识模块】 红外分光光度法25 【正确答案】 A【知识模块】 红外分光光度法26 【正确答案】 B【知识模块】 红外分光光度法27 【正确答案】 D【知识模块】 红外分光光度法28 【正确答案】 A【知识模块】 红外分光光度法29 【正确答案】 D【知识模块】 红外分光光度法30 【正确答案】 A【知识模块】 红外分光光度法31 【正确答案】 C【知识模块】 红外分光光度法32 【正确答案】 A【知识模块】 红外分光光度法33 【正确答案】 D【知识模块】 红外分光光度法34 【正确答案】 B【知识模块】 红外分光光度法35 【正确答案】 C【知识模块】 红外分光光度法
