1、ICS 65160X 85备案号：30433-201 1 YB中华人民共和国烟草行业标准YCT 3762010烟用添加剂 p一萘酚的测定气相色谱一质谱联用法Determination of卢一naphthol in tobacco additives-Gas chromatography-mass spectrometry method2010-12-01发布 201 10101实施国家烟草专卖局 发布前 言YCT 3762010本标准按照GBT 112009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会
2、(SACTC 144SC 8)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、红云红河烟草(集团)有限责任公司、红塔烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：边照阳、张洪非、李中皓、唐纲岭、胡清源、钱强、范多青、陆舍铭、盂昭宇、卢斌斌、李炎强。1范围烟用添加剂卢一萘酚的测定气相色谱一质谱联用法本标准规定了烟用添加剂中p一萘酚含量的测定方法气相色谱一质谱联用法。本标准适用于烟用添加剂中p萘酚的测定。2规范性引用文件YCT 3762010下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适
3、用于本文件。YCT 14510z003烟用香精抽样3原理利用含内标物的二氯甲烷溶液萃取试祥中的p一萘酚，用气相色谱一质谱联用法测定萃取液中p萘酚的含量，进而计算出试样中口萘酚的含量。4试剂除特殊要求以外，均应使用分析纯级试剂。41试剂411 p萘酚。412丙酸苯乙酯(内标)，若以其他物质为内标，应验证其适用性。413无水乙醇。414二氯甲烷。415无水硫酸钠：使用前在550马弗炉中烘2 h。42内标溶液的配制称取o02 g丙酸苯乙酯(412)(精确至01 rag)于100 mL容量瓶中，用无水乙醇(413)溶解并定容到刻度，混匀，得到浓度为200 p-gmL的内标溶液。内标溶液在04冰箱内密封
4、存放，有效期为3个月。43标准溶液的配制431标准储备液：称取002 g的p一萘酚(411)(精确至01 rag)于100 mL的容量瓶中，以无水乙醇(413)溶解并定容到刻度，配制成200 pgmL的标准储备液。标准储备液在04冰箱内密封存放，有效期为6个月。1YCT 3762010432标准溶液：移取1 mL的争萘酚标准储备液(431)于10 mL的容量瓶中，以二氯甲烷(414)定容到刻度，配制成20 t-gmL的标准溶液。433标准工作溶液：分别准确移取005 mL、01 mL、02 mL、05 mL、1 mL、2 mL、5 mL的标准溶液(43，2)于lo mI。容量瓶中，加入50 p
5、L内标溶液(42)，用二氯甲烷(414)定容到刻度，得到7级标准工作溶液。系列标准溶液浓度为01 pgmL、02,ugmL、04 btgmL、1 ggmL、2 g-gmL、4 ggmI。、10ttgmL。5仪器设备及条件常用实验仪器以及下述各项。51气相色谱一质谱联用仪(GCMS)：进样口具有分流不分流迸样方式。进样口、柱箱分别配有独立可控制的加热单元。可使用选择离子模式(SIM)定量。52色谱柱：弹性毛细管聚乙二醇色谱柱30 m(长度)025 mm(内径)o25 pm(膜厚)。53 GC-MS分析条件：载气：He，恒流模式，流量：15 mLmin。进样口温度：230。进样量：1 pL，不分流
6、进样。升温程序：初始温度60，保持1 min，以25。Cmin的升温速率升至230，保持20 rain。质谱条件：传输线温度230；电离能量：70 eV；离子源温度：230；溶剂延迟时间：40 rain。定量分析：采用选择性离子扫描模式，以特征离子进行定量分析，丙酸苯乙酯的特征离子为178、105(其中178为定量离子)，p萘酚的特征离子为144、115、89(其中144为定量离子)。定性确证：待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(土02 min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度大于50时，允许10偏差；相对丰度2050时，允许1
7、5偏差；相对丰度1020时，允许4-20偏差；楣对丰度小于等于10时，允许有士50偏差，此时可定性确证目标分析物。典型标准工作溶液、试样色谱图参见附录A。54分析天平：感量01 mg。55振荡器。56高速匀浆机。57锥形瓶，50 mL。6分析步骤61抽样按照YCT 14510 2003的规定进行抽样。62试样处理称取1 g(精确至01 rag)的烟用香精或料液样品于50 mL锥形瓶中，加入50 pL内标溶液(42)和10mL二氯甲烷(414)，然后加入5 g无水硫酸钠，用手轻摇几下，然后在振荡器上以200 rrain的速率振荡20 min，静置10 min，取上清液进行GC-MS分析。若加入5
8、 g无水硫酸钠，摇匀后，无水硫酸钠结块，应再加入无水硫酸钠，至无水硫酸钠不结块2YCT 3762010为止。对于不溶于二氯甲烷的试样(如浸膏)，称取1 g试样(精确至oOl g)于50 mL锥形瓶中，加入10 mL-氯甲烷(414)和50 pL内标溶液(42)，使用高速匀浆机匀浆(8 000 rmin10 000 rrain)5 vain后，添加约5 g无水硫酸钠，然后在振荡器上以200 rrain的速率振荡20 min，静置10 rain，取上清液进行GCMS分析。63标准工作曲线建立对标准工作溶液进行选择性离子扫描，计算每个标准溶液中p萘酚与丙酸苯乙酯的峰面积比，作出p萘酚的浓度与峰面积比
9、的标准工作曲线，该标准工作曲线为直线关系。相关系数R2o。99。每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过5，则应重新进行标准工作曲线的制作。64样品测定按照仪器测试条件测定样品溶液(62)，每个试样重复测定两次。7结果的计算与表述试样中口一萘酚的含量按式(1)计算：X：10c m式中：X试样中p一萘酚的含量，单位为毫克每千克(mgkg)。c由标准工作曲线上读取的试样溶液中p萘酚的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)m试样的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至001 mgkg。两次平行测定结果的相对平
10、均偏差应小于10。8回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。表1 方法的回收率、检出限和定量限结果回收率 检出限 定量限化合物 mgkR mgkgp萘酚 9817 001 0039试验报告试验报告应说明：识别被测样品需要的所有信息参照本标准所使用的试验方法YCT 3762010测定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期；试验人员。A1 标准工作溶液色谱图附录A(资料性附录)色谱图示例YCT 3762010按照本标准所规定方法，对标准溶液进行气相色谱一质谱联用选择离子分析，所得到色谱图如1一一丙酸苯乙酯(内标)2
11、p萘酚。图A2试样色谱图色谱图如YcfT 376皇们。嘲用添女晡4 B帮a的测定气怕色谱嘈瓣联用法Rm：1600中华人民共和国烟草行业标准烟用添加剂p一萘酚的测定气相色谱质谱联用法YCT 3762010*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址wwwspcnetcn电话：68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张075字数10千字2011年4月第一版2011年4月第一次印刷*书号：1550662 21616定价1600元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究。一oNIo卜m目o净蚰硼6
