1、经典液相色谱法模拟试卷 3 及答案与解析一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。1 固定液与组分分子间的作用力包括_、_、_和_。2 用气液色谱分离极性组分，宜选用_固定液、极性越_的组分越先出峰。3 色谱定量分析中，能否使用内标法的关键是_，能否使用归一化法的关键是_。4 色谱定量计算中所采用的绝对校正因子 fi=_；相对校正因子fi=_。5 使用热导检测器时，常以氢气作载气，而不用氮气作载气，其主要原因是氢气_。6 测定相对校正因子时，热导检测器用_为标准物质；氢焰离子化检测器用_为标准物质。7 溶液中两个组分的浓度比为 1：5，校正因子之比为 2：1，则峰面积比为_。8 对
2、于气液色谱，柱温越高，保留时间越_。9 气相色谱分析中，所测组分和固定液分子间的氢键力是一种_力。10 测定 666、DDT 时一般采用_检测器。11 测定丙酮中的微量水分应当采用_色谱法，使用_检测器。12 氢焰离子化检测器是基于碳氢化合物在氢火焰作用下_而形成离子流，以测定离子流强度给出电信号的。13 毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别在于前者柱后有_装置和进样部分有_装置。14 噪声15 漂移16 灵敏度17 检测限18 线性范围19 涂壁开管柱20 载体涂渍开管柱21 多孔层开管柱22 程序升温23 分流比24 试简述气相色谱分析的基本原理。25 请简述气相色谱仪的基本组成部分及
3、各自的作用。26 当各参数发生下列改变时：柱长缩短； 固定相改变； 流动相流速增加；相比减少，是否会引起分配系数的改变? 为什么?27 当出现下列三种情况时，Van Deemter 曲线是什么形状?(1)B u=Cu=0；(2)A=Cu=0；(3)A=Bu=0。28 样品在进样器以塞子状进样，起始谱带非常窄，但经色谱柱分离后谱带变宽，这一现象是由哪些因素造成的?29 试简述在实际分析中应如何选择流动相的流速。30 请简述在气相色谱法中，柱温对色谱分析的影响以及选择柱温的原则。31 何为分离度? 应如何提高分离度 ?经典液相色谱法模拟试卷 3 答案与解析一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入
4、恰当的答案。1 【正确答案】 静电力；色散力；诱导力；氢键力【知识模块】 经典液相色谱法2 【正确答案】 极性；小【知识模块】 经典液相色谱法3 【正确答案】 是否有合适的内标物；全部组分都出峰【知识模块】 经典液相色谱法4 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法5 【正确答案】 氢气热导系数大【知识模块】 经典液相色谱法6 【正确答案】 苯；正庚烷【知识模块】 经典液相色谱法7 【正确答案】 1：10【知识模块】 经典液相色谱法8 【正确答案】 短【知识模块】 经典液相色谱法9 【正确答案】 定向【知识模块】 经典液相色谱法10 【正确答案】 电子捕获【知识模块】 经典液相色谱法11 【
5、正确答案】 气相；热导【知识模块】 经典液相色谱法12 【正确答案】 化学电离【知识模块】 经典液相色谱法13 【正确答案】 尾吹；分流【知识模块】 经典液相色谱法14 【正确答案】 无样品通过检测器时，由于仪器本身和工作条件所造成的基线起伏称为噪声。【知识模块】 经典液相色谱法15 【正确答案】 无样品通过检测器时，单位时间内基线向单方向缓慢变化的幅值，称为漂移。【知识模块】 经典液相色谱法16 【正确答案】 又称响应值或应答值，为响应信号变化与通过检测器物质量变化之比。【知识模块】 经典液相色谱法17 【正确答案】 一般以检测器恰能产生 2 倍(或 3 倍)噪音信号时，单位时间内载气引入检
6、测器的组分量或单位体积载气中所含的组分量。【知识模块】 经典液相色谱法18 【正确答案】 指检测器的响应信号强度与被测物质浓度(或质量)之间成线性关系的范围，以最大进样量与最小进样量表示。【知识模块】 经典液相色谱法19 【正确答案】 指直接在毛细管的内壁涂渍固定液的毛细管柱。【知识模块】 经典液相色谱法20 【正确答案】 在毛细管的内壁制成一层多孔固体载体，再将固定液涂载在载体上的毛细管柱。【知识模块】 经典液相色谱法21 【正确答案】 在毛细管的内壁涂一层多孔性吸附剂微粒，不再涂固定液的毛细管柱。【知识模块】 经典液相色谱法22 【正确答案】 指在一个分析周期内，柱温按预先设定的程序随时间
7、成线性或非线性增加。【知识模块】 经典液相色谱法23 【正确答案】 进柱的试样组分的摩尔数与放空的试样组分摩尔数之比称为分流比，一般等于通过色谱柱的载气流量与放空流量之比。【知识模块】 经典液相色谱法24 【正确答案】 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程(气固色谱 )而相互分离，然后进入检测器进行检测。【知识模块】 经典液相色谱法25 【正确答案】 基本组成为气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气路系统是一个让载气连续运行的密闭管道系统，进样系统包括进样装置和气化室。其作用是
8、将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱对各组分进行分离后依次进入检测器。检测器将各组分的浓度(或质量) 信号转变成可测的电信号，放大后在记录仪上记录下来，得到峰形色谱图。【知识模块】 经典液相色谱法26 【正确答案】 固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以柱长缩短、流动相流速增加、相比减少不会引起分配系数改变。【知识模块】 经典液相色谱法27 【正确答案】 (1)平行与横轴的一条直线；(2) 双曲线；(3)通过原点的一条直线。【知识模块】 经典液相色谱法28 【正确答案】 色谱峰变宽可以由 Van De
9、emter 方程式 H=A+Bu+Cu 来解释，主要由涡流扩散、纵向扩散以及传质阻抗造成谱带变宽。【知识模块】 经典液相色谱法29 【正确答案】 在实际工作中要根据具体情况选择载气的流速，如果分离不好，尽量选择最佳流速；如果分离好而保留时间太长，则可以使用大于最佳流速的载气速度。【知识模块】 经典液相色谱法30 【正确答案】 在气相色谱分析中，柱温对分离度影响很大，是实验操作条件选择的关键。低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在气相中的分子扩散，减少固定液流失，延长柱寿命。但低柱温又会导致液相传质阻抗增加，使色谱峰变宽，柱温太低则峰拖尾，保留时间延长。所以柱温选择的基本原则是：使难分离的物质达到要求的分离度的条件下，尽可能采用低柱温。【知识模块】 经典液相色谱法31 【正确答案】 分离度的定义为 R=2(tR2 一 tR1)(W 1+W2)由此可见色谱峰的区域宽度(如峰宽 )和保留时间与分离度有关。提高分离度可从两方面考虑：增加两组分保留时间之差，即容量因子或分配系数之差减少峰宽，即提高柱效使色谱峰变锐。【知识模块】 经典液相色谱法
