1、经典液相色谱法模拟试卷 4 及答案与解析1 请简述在气一液色谱中如何应用“相似相溶” 原理选择分配色谱的固定液。2 试简述在气液色谱法中对担体和固定液的要求。3 若要用气液色谱分离苯(bp 801) 与环己烷(bp 807)的化合物，应该如何选择固定液?并说明组分流出顺序。4 何为浓度型、质量型检测器?请各举一实例。5 气相色谱分析中，为测定下列物质，各应选用哪种检测器为宜?(1)中药材中有机氯农药的残留量；(2)中药材中有机磷农药的残留量；(3)药物中的微量水分。6 试简述热导池检测器的工作原理和特点。7 试简述氢焰离子化检测器的工作原理及在使用时对所需气体的操作应注意的问题。8 试简述色谱
2、定性的依据以及主要的定性方法。9 试简述气相色谱法中常用的色谱定量方法及其各自的优缺点和使用范围。10 试简述气相色谱定量分析的依据以及引入定量校正因子原因。11 请简述归一化法定量的优点以及在哪些情况下不能使用归一化法定量。12 请简述内标法的特点和用途以及选择内标物原则。13 在一气相色谱仪上测得如下数据：甲烷的 tR=06min；正己烷的 tR=90min；正庚烷的 tR=163min；正辛烷的 tR=314min，环己烷的 tR=152min；甲苯的tR=189min。试计算环己烷和甲苯的保留指数。14 丙烯和丁烯的混合物进人气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为 05min
3、、35min、48min，其相应的峰宽分别为02min、08min、10min。计算：丁烯在这个柱上的分配比； 丙烯和丁烯的分离度。15 一根 2m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20mlmin(50) 柱温 50柱前压力：13332kPa 柱后压力 10132kPa空气保留时间 050 分钟 正己烷保留时间 350 分钟正庚烷保留时间 410 分钟(1)计算正己烷，正庚烷的调正保留体积；(2)若正庚烷的半峰宽为 025 分钟，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；(3)求正己烷和正庚烷的分配比。16 在一色谱柱上，组分 A 流出需 150 分钟，组分 B 流出需 2
4、50 分钟，不被固定相滞留的组分 C 流出需 20 分钟。求：(1)A 相对于 B 的相对保留值；(2)A 通过流动相的时间占其流出总时间的百分率；(3)B 通过固定相的平均时间。17 在一根长 3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13 分钟及 16 分钟，后者的峰底宽度为 1 分钟，计算：(1)该色谱柱的有效塔板数(以后出峰组分计算) ；(2)两组分的相对保留值；(3)如欲使两组分的分离度 R=15，需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?18 正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为 94 秒和 85 秒，所得理论塔板数均为 3900，求正庚烷与正己烷在该柱上
5、的分离度?19 某色谱柱分离 A 与 B 的混合物，已知柱的死体积 10ml，载气流速为40mlmin。A 组分：t R=88s，W 1/2=011min；B 组分：t R=136s，W 1/2=01 6min。求：组分 A 与 B 的分离度；以组分 B 计算色谱柱的有效塔板数。20 已知某色谱峰保留时间为 220 秒，色谱峰半峰宽为 12 秒，溶剂峰保留时间为14 秒，求此色谱柱的有效塔板数。21 在 2m 长的 20DNP 柱上，环己烷和苯的保留时间分别为 175 秒和 185 秒，峰宽分别为 72 秒和 108 秒，如果要使两组分的分离度为 15，色谱柱至少需长多少米?22 两组分在某色
6、谱柱分离所得的相对保留值为 1211。若有效板高度为01cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，该色谱柱的最低长度应为多少?23 在 1m 长的填充柱上，空气通过色谱柱需 110 分钟。某化合物 A 及其异构体B 的保留时间分别为 580 分钟和 660 分钟；峰宽分别为 078 分钟和 082 分钟。计算：组分 A 和 B 的 k； 组分 A 和 B 的理论塔板数；组分 A 和 B 的R。24 用一根 1m 长色谱柱将两种物质 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，A、B 峰峰宽为 25 秒。若将两组分完全分离，柱长至
7、少为多少?25 化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间分别为 1020 分钟、918 分钟、1156 分钟。计算化合物 A 的保留指数(IA)。26 将纯苯与某组分 A 配成混合液，进行气相色谱分析，苯的样品量为 0435g时，峰面积为 400cm 2，组分 A 的样品量为 0653g 时，峰面积 650cm 2，求组分 A 以苯为标准时的相对校正因子。27 在一个 30m 的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：计算：用组分 2 计算色谱柱的有效塔板数 neff 及有效塔板高度 Heff；两组分的容量因子及分配系数比。28 用甲醇作内标，称取 00573g
8、 甲醇和 58690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 164mm2 和 186mm2，校正因子分别为059 和 056。计算环氧丙烷中水的质量分数。29 气相色谱测定样品中乙酸甲酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，计算各组分的质量百分含量。30 对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：计算各组分的质量分数。31 用气相色谱法测一个乙酯样品中游离的乙醇，取 200l 样品进样，得到乙醇峰面积 085cm 2。再取样品 500ml 和 2500l 乙醇混合，取混合液 200l 进样，得到乙醇峰面积 145cm 2。计算乙醇在样
9、品中的质量分数。(已知乙醇密度0789gml，乙酯密度 0901gml)32 内标法测定某样品中薄荷脑含量。以萘为内标物测得薄荷脑相对应答值fi/s=fi fs=133。精密称取样品 05103g，萘 01068g，置于 10ml 容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定，得薄荷脑峰面积积分值为 522，萘峰面积积分值为 5436。试计算薄荷脑的质量分数。经典液相色谱法模拟试卷 4 答案与解析1 【正确答案】 分离非极性物质一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。分离中等极性化合物可首选中等极性固定液，试样中各组分基本按沸点次序先后流出色谱柱
10、，沸点相同的组分，极性较强的组分后出柱。分离极性物质，选用极性固定液，试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。【知识模块】 经典液相色谱法2 【正确答案】 (1)对担体的要求： 粒度适宜、均匀，表面积大； 表面没有吸附中心和催化中心；化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度。(2)对固定液的要求： 蒸汽压低、稳定性好； 化学性质稳定；溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力。【知识模块】 经典液相色谱法3 【正确答案】 苯与环己烷的沸点相差很小但极性有一定的差别，可选用中等极性固定液，如邻苯二甲酸二壬酯；极性弱的环己烷先流出色谱柱。【知识模块】 经典液相色谱法4
11、 【正确答案】 浓度型检测器的响应信号与载气中组分的浓度成正比，如热导检测器；质量型检测器的响应信号与单位时间内进入检测器的质量成正比，如：氢焰离子化检测器。【知识模块】 经典液相色谱法5 【正确答案】 (1)电子捕获检测器；(2) 热导检测器；(3)火焰光度检测器；(4) 氢焰离子化检测器。【知识模块】 经典液相色谱法6 【正确答案】 热导检测器是浓度型检测器，利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。具有通用，应用广泛，结构简单，稳定性好，线性范围宽和不破坏组分，可重新收集制备的优点。【知识模块】 经典液相色谱法7 【正确答案】 工作原理：利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形
12、成离子流、解测定离子流强度进行测定。在操作时需使用三种气体，载气为氮气、氢气为燃气、空气为助燃气。质量型检测器，峰高取决于单位时间引入检测器中组分的质量，在进样量一定时，峰高与载气流速成正比。在用峰高定量时，需保持载气流速恒定。【知识模块】 经典液相色谱法8 【正确答案】 色谱定性的依据是保留值不同；主要有已知物对照法、利用相对保留值定性、利用保留指数定性及与光谱联用定性等方法。【知识模块】 经典液相色谱法9 【正确答案】 (1)归一化法：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2)外标法：外标法也称为标准曲线法。不使用校正因子；操作
13、条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响；只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关；适合测定微量组分；制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子。(4)内标对比法：不需要校正因子；进样量对结果影响不大。【知识模块】 经典液相色谱法10 【正确答案】 色谱定量分析的依据是被测组分的量与检测器的响应值(峰面积或峰高)成正比。但相同量的不同组分在同一检测器上的响应不同。即相同量的不同组分产生不同值的峰面积或峰高。因此，引入定量校正因子，校正后的峰面积或峰高能定量地代表物质的量。【知识模块
14、】 经典液相色谱法11 【正确答案】 色谱归一化法的优点：操作简单、准确； 不必准确进样；色谱条件稍有变化对结果没有影响。在下列情况时，不能采用归一化法定量：组分不能全部出峰；不知道校正因子。【知识模块】 经典液相色谱法12 【正确答案】 内标法是指向样品溶液中准备加入一定量的纯物质作内标物进行GC 分析。然后根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积之比，求出待测组分含量。特点和用途：只需被测物和内标物出峰，分离度符合要求即可定量，定量结果与进样量无关。内标物选择：试样中不含有该物质；与被测组分性质和量比较接近；不与试样发生化学反应；出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。【知识模块】 经典
15、液相色谱法13 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法14 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法15 【正确答案】 (3)【知识模块】 经典液相色谱法16 【正确答案】 (1)A 相对于 B 的相对保留值=t R(A)t R(B)=(1 5020) (2 5020)=05 7 (2)A 通过流动相的时间占其流出总时间的百分率=t 0t R(A)=20 15 0100=133 (3)B 通过固定相的平均时间=25020=23min【知识模块】 经典液相色谱法17 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法18 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法19 【正确答案】 【知识模块】
16、经典液相色谱法20 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法21 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法22 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法23 【正确答案】 (2)(3)【知识模块】 经典液相色谱法24 【正确答案】 则 R=-2(250-230)(25+25)=08 两峰完全分离 R=15【知识模块】 经典液相色谱法25 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法26 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法27 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法28 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法29 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法30 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法31 【正确答案】 设 2l 样品中含乙醇 xg，则 5ml 样品中含乙醇【知识模块】 经典液相色谱法32 【正确答案】 【知识模块】 经典液相色谱法
