1、仪器分析模拟试卷 18 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 应用紫外可见分光光度法可以对物质进行( )（A）定性分析（B）定量分析（C）结构分析（D）以上均可2 溶液浓度与吸收度之间的关系是( )（A）正比关系（B）反比关系（C）对数函数关系（D）指数函数关系3 下列溶液符合 Beer-Lambert 定律要求的是( )（A）C001molL（B）混浊溶液（C）胶体溶液（D）无散射作用的稀溶液4 某化合物在己烷中最大吸收波长为 305nm 在乙醇中为 307nm，引起该吸收的电子跃迁类型是( )（A） *（B） *（C） n *（D）n *5 下列核中 I
2、=0 的是( )（A） 12C（B） 1H（C） 19F（D） 13C6 分子离子峰最稳定的化合物是( )（A）直链烷烃（B）支链烷烃（C）醇（D）芳香族化合物7 某化合物分子离子 mz=57，查 Beynon 表得下面 4 个分子式，该化合物可能的结构是( )（A）CHN 2O（B） C2HO2（C） C3H3NO（D）C 3H5O8 亚稳离子峰的特点是( )（A）峰弱（B）峰钝（C）质荷比一般不是整数（D）以上均是9 TLC 分离生物碱，应优先选择的吸附剂是( )（A）硅胶（B）碱性氧化铝（C）酸性氧化铝（D）活性炭10 HPLC 分离非极性物质，应选用的固定相是( )（A）ODS（B）
3、YWG-ROR（C） YWG-NH2（D）YWG-CN11 GC 分离 A、B 两组分，两组分只有 50分离，为改善分离度，应采取的措施是( )（A）增加柱长（B）增大载气流量（C）降低柱温（D）升高温度12 GC 中分离非极性组分，应选用的色谱柱是( )（A）SQ（B） OV-17（C） DNP（D）PEG-20M13 TLC 中配制样品溶液应尽量避免使用的溶剂是( )（A）甲醇（B）乙醇（C）丙酮（D）水14 TLC 中通用显色剂指的是( )（A）碘（B）碘化铋钾（C）茚三酮（D）香草醛15 下列物质在薄层吸附色谱上 Rf 最小的是( )（A）（B）（C）（D）16 Van Deemter
4、 方程中，载体的粒度主要影响( )（A）流动相流速（B）涡流扩散（C）分子扩散（D）固定相传质阻力17 作为一般用途的阳离子交换树脂的交联度是( )（A）8（B） 12（C） 4（D）8017 A电子能级差B电子跃迁几率C溶液浓度D液层厚度18 吸光系数大小取决于( )19 紫外可见吸收光谱的峰位取决于( )19 A B C D20 上述化合物中，红外 VC=O 最小的是( )21 上述化合物中，红外 VC=O 最大的是( )21 两氢核间两面角分别为A180B45C90D12022 两氢核间偶合常数最大的角度是( )23 两氢核间偶合常数最小的角度是( )23 ALi + BNa + CK
5、+ DCs +24 强酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂对其选择性系数最大的是( )25 强酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂对其选择性系数最小的是( )二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。26 下列化合物中均能产生 mz=29 峰的是( )（A）CH 3CH2COOH（B） CH3CH2COCH3（C） CH3CH2CHO（D）（E）27 高效液相色谱法的定量指标为( )（A）相对保留值（B）峰面积（C）峰高（D）半峰宽（E）峰宽28 属于：HPLC 通用型检测器的是 ( )（A）紫外检测器（B）荧光检测器（C）示差折光检测器（D）蒸发光散射检测器（E）
6、DAD 检测器29 梯度洗脱可改变( )（A）流动相的极性（B）流动相的温度（C）被测组分的分离效果（D）流动相的流速（E）组分保留时间30 气相色谱中，常用来评价色谱柱效能的是( )（A）色谱峰的形状（B）理论塔板数（C）峰面积（D）理论塔板高度（E）峰高三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。31 为减少测量误差，要求吸光度 A 的数值在_ 之间。32 能发射荧光的物质都应同时具备两个条件：_； _。33 IR 光谱中，决定峰位的主要因素有：_ 、 _。34 纸色谱中极性大的组分 Rf 值_。35 吸附剂硅胶增强活性的方法是_。36 反相色谱中若增大流动相的极性，保留体积将_
7、。37 TLC 用乙醚展开，展开后 Rf 值等于 0，其原因可能是_、_。38 组分的色谱峰中峰宽可用于评价_。39 薄层扫描法采用外标一点法定量的前提条件是_。40 描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。41 液相色谱中，_色谱特别适合于分离异构体。42 交联度43 相对保留值44 液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的是哪种?45 何谓助色团及生色团?试举例说明。46 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?47 黄芩中黄芩苷(C 12H18O17)的测定方法如下：称取样品 01260g，提取后置于100ml 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，吸取 500ml，稀释至
8、 5000ml，置于 1cm的比色皿中，在 279nm 测得 A=0430，计算样品中黄芩苷含量(已知E1cm1 279mm=673)。48 GC 法分离冰片中龙脑与异龙脑，结果如下：异龙脑的保留时间为 607 分，峰宽为 040 分，龙脑的保留时间为 765 分，峰宽为 056 分，计算两色谱峰的分离度。49 某化合物各谱数据如图 156568，试确定化合物的分子式并推测结构。仪器分析模拟试卷 18 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 D2 【正确答案】 A3 【正确答案】 D4 【正确答案】 B5 【正确答案】 A6 【正确答案】 D7 【
9、正确答案】 D8 【正确答案】 D9 【正确答案】 B10 【正确答案】 A11 【正确答案】 C12 【正确答案】 A13 【正确答案】 D14 【正确答案】 A15 【正确答案】 D16 【正确答案】 B17 【正确答案】 A18 【正确答案】 B19 【正确答案】 A20 【正确答案】 B21 【正确答案】 D22 【正确答案】 A23 【正确答案】 C24 【正确答案】 D25 【正确答案】 A二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。26 【正确答案】 A,B,C,D27 【正确答案】 B,C28 【正确答案】 C,D29 【正确答案】
10、 A,C,E30 【正确答案】 B,D三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。31 【正确答案】 020732 【正确答案】 有强的紫外一可见吸收；具备较高的荧光效率33 【正确答案】 化学键的力常数；折合原子量34 【正确答案】 小35 【正确答案】 加热除去水分36 【正确答案】 增大37 【正确答案】 流动相极性太小；固定相活性太大38 【正确答案】 柱效39 【正确答案】 校正曲线截距为 040 【正确答案】 理论塔板数；分离度41 【正确答案】 吸附42 【正确答案】 交联度：表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以重量百分比来表示。43 【正确答案】 相对保留值：两组分
11、调整保留值的比值，也可以是分配系数、保留因子之比。44 【正确答案】 液相色谱中提高柱效的途径主要有：(1)提高柱内填料装填的均匀性；(2)改进固定相：选择小粒度，多孔型担体；(3)选用低黏度的流动相；(4)适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。45 【正确答案】 能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如 CH4 的吸收峰波长位于远紫外区，小于 150nm 但是当分子中引入一 OH 后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至 177nm，一 OH 起到助色团的作用。当在饱和碳氢化合物中引入含有 键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种
12、不饱和基团成为生色团。例如，CH 2CH2 的最大吸收波长位于 171nm 处，而乙烷则位于远紫外区。46 【正确答案】 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。47 【正确答案】 由 A=E1cm1 lc 得：c=0436731=63910 -4g100ml 黄芩苷的 m=c10=63910 -3g 黄芩苷 =63910I01260=50748 【正确答案】 R=2(765607)(0 4+0 56)=3349
13、【正确答案】 (1)确定分子量和分子式：MS 图中质荷比高端为 mz 126，可能为分子离子峰，由氮规则可知不存在奇数个氮原子； 1HNMR 谱数据表明分子中含有 6 个氢原子(H) ； 13C-NMR 谱可以看出存在 6 种不同类型的碳原子，则分子中至少含有 6 个碳原子(C)；根据分子量 126，则分子中含有(1266126)16=3个氧原子(O) 。因此初步推断分子式为 C6H6O3，无对称因素。 (2)计算不饱和度：表明未知物中可能含有芳环。(3)结构单元的推测：IR 谱：1731cm 一 1 强吸收峰为 VC=O，显示有羰基；3144cm 一 1 处的吸收峰为芳香 CH 键的伸缩振动
14、，1582、1572、1479cm 一 1 处的强吸收峰为芳香 C=C 键的伸缩振动，因此分子中存在芳香环。MS 图：m2 95 峰推测是分子离子失去一个甲氧基 (一OCH 3)形成的结构单元(C 4H3O)一 C=O。因此推测 (C4H3O)一为一单取代的芳香杂环：呋喃环 1HNMR 谱：760(s，1H)，719(s ，1H)，652(s，1H)显示芳香环上未被取代的三个质子；390(s，3H)显示有一 CH3，并与电负性强的氧原子相连。 13C-NMR 谱：51 8 对应饱和碳原子，存在一 CH3并与氧相连，即一 O 一 CH3；159 2 对应羰基碳，并与甲氧基相连，也就是存在结构。(4)综合以上分析可以确定未知物的分子结构为：(5)MS 验证：mz 126 为分子离子峰，m z 95 为(C 4H3)一 O一 C O+碎片离子，证明解析结果正确。
