1、中华人民共和国医药行业标准YY/T 0169.3一94丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法本标准等效采用国际标准ISO 8871-1990非肠道水制剂用弹性件。1主题内容与适用范围本标准规定了丁基橡胶药用瓶塞(以下简称“瓶塞，)的化学试验方法。本标准适用于以丁基橡胶为主要原料制造的瓶塞，其他橡胶制造的药用弹性件亦可参照采用。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682实验室用水规格3一般规定3门本标准所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB 6682中二级水的规定。3.2本标准所用试剂若无特殊规定，均为分析纯。4易挥
2、发硫化物的测定4.1原理瓶塞在水中浸取时，尤其是在酸性溶液中，会释放出易挥发的硫化物。硫化物能与乙酸铅试纸发生显色反应。4.24.2.1试剂柠檬酸(CsHAH20)溶液,20 g/L,pH二2称取2. 0 g柠檬酸(GB 9855)，用水溶解并稀释至100 mL,4.2.2柠檬酸溶液,80 g/L称取8. 0 g柠檬酸，用水溶解并稀释至100 mL,4.2.3乙酸铅溶液，Pb(CH,COO)i1=0. 25 mol/L称取9. 5 g乙酸铅仁Pb (CH,COO) r3H201，用新煮沸并冷却的水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，再用新煮沸并冷却的水稀释至100 mL,4. 2.4乙酸铅试纸将白色滤纸
3、(80 g/m,)裁成15 mm X 40 mm的纸条，浸入乙酸铅溶液(4.2.3)中，1h后取出滤纸，t1于空气中晾干，装入密封容器备用。亦可采用市售乙酸铅试纸。4.2. 5硫化钠溶液，10 mg/L临用前，将。.030 8 g硫化钠(Na声9H20)用新煮沸并冷却的水溶解，并稀释至1 000 ml。4. 3仪器和器皿4.3.1三角烧瓶:loo ml。4. 3.2烧杯能罩住100 ml三角瓶口。国家医药管理局1994一07一02批准1994一11一01实施YY/T 0169.3一944.3.3量筒:50 mL,100 ml。4.3.4刻度吸管:5 mL,20 mL,50 mL,4.3.5架盘
4、药物天平:分度值。.1 g4.3.6分析天平:分度值。.1 mga4.3.7高压蒸汽消毒器。4.4测定步骤4. 4门将总表面积为2012 cm的瓶塞(必要时可切割)，放入装有50 mL柠檬酸溶液(4.2.1)的100 mL三角烧瓶中，然后将一片乙酸铅试纸放在三角烧瓶口上并用烧杯罩在上面。4.4.2按下列方法制备乙酸铅对比纸片:在相应的产品标准中，硫化物的最大限量规定表示为。pg Na,S/20 cm2，用数字n乘以。.1即得F述V值在另一100 mL三角烧瓶中加入12. 5 mL柠檬酸溶液(4.2.2)和(37.5一V )MI_水及5 mL硫化钠溶液(4.2.5)，将一片乙酸铅试纸(4.2.4
5、)放在三角烧瓶口上，用烧杯罩在上面。4.4. 3将这两个三角烧瓶同时放入高压蒸汽消毒器中，在121士1下保持30 min，冷却至室温取出。4.4.4比较这两片乙酸铅试纸颜色的深浅。45结果表示报告比较结果。试验液的制备5.1原理瓶塞放入水中，在高温高压条件下，瓶塞中的一些组分及其反应物将浸出到水中，从而得到瓶塞水浸取液。5.2仪器和器皿5.2.1烧杯:50 mL,500 mL,5.2.2三角烧瓶:500 mLo5.2. 3高压蒸汽消毒器。5.3制备步骤5. 3. 1将总表面积为150 cm，的瓶塞放在烧杯中，加入300 mL水浸没，煮沸5 min，然后每次用300 ml.水冲洗，共冲洗5次。.
6、5. 12将瓶塞(5. 3. 1)放人三角烧瓶中，加300 mL水，用铝箔或硅硼酸盐玻璃烧杯罩住三角烧瓶瓶口，将其放入高压蒸汽消毒器中，在30 min内升温至121士1 0C，保持30 min，于20-30 min内冷却至室温，取出三角瓶摇动，并立即用倾析法将溶液分离出来，此溶液为试验液S5. 3.3空白液S按试验液S,(5.3.2)同样方法制备，制备过程中不放瓶塞。6紫外吸光度的测定6.1原理瓶塞水浸取液中含有各种促进剂或防老剂，可吸收紫外光。促进剂或防老剂含量大，紫外吸光度就大，反之则小。6.2仪器和器皿6.2.1紫外可见分光光度计。6.2.2石英池:1 cm,6.2. 3微孔滤膜:孔径为
7、。.45 hem,6.2.4移液管:5 m(.,YY/T 0169. 3一946.2. 5容量瓶:50 ml。6.3测定步骤6.3. 1将制备不超过5h的试验液S，通过微孔滤膜过滤。用移液管吸取5.0mL滤液放入50 ml的容fit瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液为试验液。6. 3.2吸取5. 0 ml空白液S。放入另一50 mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为参照液。6. 3. 3将试验液(6. 3.1)及参照液(6.3.2)放人石英池中，在波长220-360 nm范围内用紫外可见分光光度计扫描，获取紫外吸光光谱。6.4结果表示以记录谱图上最大的吸光度表示。了还原物质的测定了，1
8、原理瓶塞水浸取液中一般含有还原物质，它们可能来自硫化剂、促进剂和它们的反应产物。还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。试剂硫酸溶液，(H,SO,)=1 mol/L2卫量取54 ml硫酸(GB 625),缓缓注入500 mL水中，冷却后稀释至1 000 mL,7.2. 2高锰酸钾标准溶液，(1/5KMnO,)=0.1 mol/L按GB 601方法制备。7.2. 3高锰酸钾标准溶液，(1/5KMnO,)=0.01 mol/L临用前将高锰酸钾标准溶液(7.2. 2)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。必要时重新标定。7.2.4硫代硫酸钠标准溶掖，
9、(Na,S,O,)一0. 1 mol/L按GB 601方法制备。7.2. 5硫代硫酸钠标准溶液，(NazS,00=0.01 mol/L临用前，将硫代硫酸钠标准溶液(7.2.4)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。7.2.6淀粉指示液，10 g/L按GB 603方法制备。7.2.7淀粉指示液,5 g/L将淀粉指示液(7.2.6)与水按1+1体积比混合。注:此指示液有效期为2周。7.3仪器和器皿7. 3.1具塞三角烧瓶:250 mLo7. 3. 2量筒:100 mL7.3. 3移液管:20 mL,7.3.4刻度吸管:2 mL7.3. 5架盘药物天平:分度值。.1 g,7.3.6滴定管:20 mL,棕色。
10、了.4测定步骤用移液管吸取20. 0 mL制备不超过5h的试验液S,，加入250 mL具塞三角瓶中，加2. 0 mL硫酸溶液(7. 2. 1)和20. 0 mL高锰酸钾标准溶液(7. 2. 3 )，煮沸3 min，迅速冷却，加1. 0 g碘化钾(GB 1272)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(7. 2. 5)滴定至淡黄色，再加。.25 mL淀粉指示液(7.2.7)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(7.2.6)滴定至无色。用同样方法滴定空白液So,YY/T 0169. 3一9475结果计算V=V。一v,(1)式中:v高锰酸钾标准溶液消耗量,mL;Vo空白液S。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V,试验液
11、S，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL o了.6结果表示以20 mL试验液S，与20 mL空白液Sp所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积之差表示结果。8电导率的测定8.18.282.8.2.8.38.38.3.原理瓶塞水浸取液中一般含有能增加浸取介质电导率的物质。仪器和器皿1电导率仪。2烧杯:50 mL.测定步骤用水冲洗测定电极(光亮铂电极或铂黑电极)几次。在试验液S,制备sh内进行下述试验:用空白液S。冲洗电极至少2次，测定S。的电导率。其大小在20士1下应小于。.30 mS/m,然后再用试验液S,冲洗电极至少2次，测定S,的电导率。8.3.3如果测定不是在20士1下进行，则应对温度进行校正。84
12、结果表示报告试验液S,和空白液S。的电导率值，用mS/m表示。9混浊度的测定9.1原理瓶塞水浸取液可能发生混浊，混浊度可以通过与新制备的标准悬浮液比较而测得。92试剂9.2.1硫酸麟溶液(H,NNH2H2S04)110 g/L取硫酸脱(GB 698)适量，经硅胶干燥剂(预先经1500C烘3 h)干燥24 h,称取1.0g，用水溶解并稀释至100 mL，放置4-6 h,9.2.2六次甲基四胺E(CHz)sNj溶液，100 g/L取六次甲基四胺(GB 1400)适量，经硅胶干燥剂(预先经150C烘3 h)干燥24 h.称取10. 0 g，加水溶解(必要时在40水浴中温热溶解)，稀释至100 mL,
13、9.2. 3浊度标准贮备液将硫酸麟溶液(9.2.1)和六次甲基四胺溶液(9.2.2)按1+1比例混合，摇匀并放置24 h，不得使悬浮液粘在玻璃上，使用前应混合好。注置冷处保存，可称定贮存两个月。9.2.4浊度标准原液吸取15. 0 mL浊度标准贮备液(9. 2. 3 )，用水稀释至1 000 mL，在24 h内使用。9.2.5浊度标准液临用前，吸取VmL浊度标准原液(9.2.4)，用水稀释至100 mL,混合摇匀。v值按下表确定。YY/T 0169.3一94浊度级号V,-I,0.s2. 510030.09.26干燥剂变色硅胶93仪器和器皿，3门千燥器。9.I2恒温千燥箱9.3.3分析关平:分度
14、值。1 Mg.9.3.4刻度吸管:5 ml-9. 3- 5容赞瓶:100 ac,i,1。mL,9.3.6移液管:5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,50 mL,9.3.7具塞比色管:内径20 mm,94测定步骤9.4.1将试验液S,在室a下冷却5 h,加入一具塞比色管中至40 mm高。将浊度标准液(9.2.5)加入另一具塞比色管中至40 mm高。9.4.2将卜述比色管放置5m二后。同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察、ft Ilt于伞棚灯下光照度为1 000 2x，从水平方向观察飞比较。94、3比较试验液S，与浊度标准液的混浊度。9，5结果表示报告试验液Q浊度的级号。10
15、 PH变化值的测定1e，1原理瓶塞水浸取液可能起酸碱变化，该变化可通过试验液S,和空白液So的PH值之差而测定。10.2试剂10.2-1氯化钾(GB 646),10.2, 2氯化钾溶液，1 g/L称取氧化钾1.0g，用水溶解，稀释至1。mLa10.3仪器和器皿10. 3.1酸度计。10-3.2烧杯,25 mLe10. 3. 3容凰瓶:1 000 mL,10. 4测定步骤取试验液5和空白液S,各20. 0 mL，分别置于25 mL的烧杯中，各加入1, 0 mL氯化钾溶液(10.2.2),用酸度计分别测定其pH值。飞05结果表示报告试验液S】与空白液S。的pH值之差的绝对值。11重金属的测定11.
16、1原理瓶塞水浸取液中可能含有金属氧化物，一般来自有机填料及硫化促进剂，其中包含可测定的微量金属，例如铅在酸性溶液中，重金属可与硫化钠生成显色物质。1飞2试剂YY/T 0169. 3一9411. 2. 1盐酸溶液，250 g/l量取584 mL盐酸(GB 622)，用水稀释至1 000 ml。11.2.2盐酸溶液，(HCll=2 mol/L星取170 ml -盐酸(GB 622)，用水稀释至1 000 mL11.2.3氨溶液，(NH3)二6 mol/1_量取34 m工_氨水(GB 631)，用水稀释至100 mL,贮于塑料瓶中。11. 2.4乙酸盐缓冲溶液，pH=3. 5溶解25.0g乙酸按于2
17、5 ml水中，加38 ml盐酸溶液(11.2. 1)，用电位法测量pH，通过加入盐酸溶液(11. 2.2)或氨溶液(11. 2.3)的方法调节pH值至3.5，用水稀释至100 ml。11. 2. 5氢氧化钠溶液，(NaOH)=1 mol/L按GB 601的方法配制们.2. 6硫代乙酞胺(CH3CSNH2)溶液,40 g/L称取4. 0 g硫代乙酞胺，加水溶解并稀释至100 ml，贮于棕色试剂瓶中。11.2. 7硫代乙酞胺试剂将巧m工、氢氧化钠溶液(11. 2. 5),5 mL水及30 mL甘油混合，制得溶液A,临用前，将。. 2 mL硫代乙酞胺溶液(11.2. 6)与1. 0 ml溶液A混合，
18、用沸水浴加热此混合液20 so11-2.8硝酸铅贮备液，1.0gPb“/L精确称取在105干燥至恒重的硝酸铅0. 160 g，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至100 mL.11-2.9硝酸铅溶液，1. 0 mg Pb“ /1临用前，将1. 0 ml硝酸铅贮备液(11.2.8)用新煮沸并冷却的水稀释至1 000 mL.11.3仪器和器皿11.3.1量筒:5 m1.,50 mL,250 mL,l 000 mL.11.3.2容量瓶:100 mL,l 000 mL.11.3.3移液管:10 mL.11-3.4具塞比色管:25 mL.11.3.5干燥器。11.3.6分析天平:分度值。.1 mg.11.3.
19、7恒温水浴锅。11.3.8酸度计11.4测定步骤11.4.1用移液管吸取10. 0 mL试验液S,加入一具塞比色管中，加2. 0 mL乙酸盐缓冲溶液(11. 2.4),1. 0 mL硫代乙酞胺试剂(11. 2.7),混合摇匀。11-4.2按下列方法制备对照液:在相应的标准中，重金属的最大限量规定表示为nmgPb“ /L，用数字n乘L1。即得下述V值。用移液管吸取VmL硝酸铅溶液(11.2.9)至另一具塞比色管中，加2. 0 mL乙酸盐缓冲溶液(11.2.4),1.0 mL硫代乙酞胺试剂(11.2.7)，混合摇匀11. 4. 3 2 min后比较上述两种制备液的颜色深浅。11. 5结果表示报告比
20、较结果。11.8重金属的测定亦可用原子吸收分光光度法，但以目视比色法为仲裁方法。12锭的测定12. 1 It视比色法(仲裁方法)YY/T 0169. 3一9412门门原理瓶塞水浸取液中的馁离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，知其含贫多少。12.1.2试剂12.1-21氢氧化钠溶液，:(NaOH)二3 mol/L称取12.。g氢氧化钠(GB 629)用水溶解，并稀释至100 mL,12. 1.2.2纳氏试剂按GB 603方法配制。12.1.2.3 X化钱贮备液,1.0gNH;/L精确称取0. 300 g氯化钱(GB 658)，用水溶解并稀释至100 mL,12.1
21、.2.4氯化钱溶液,2.0 mg NH; /L临用前用水稀释2. 0 mL氯化按贮备液(12.1.2.3)至1 000 mL,12.1.3仪器和器皿12.1.3.1容量瓶;100 mL,1 000 ml。12.1.3.2移液管:10 mL,12-1.3.3具塞比色管:25 mL,12.1.3-4架盘药物天平:分度值为。，1 g.12.1.3.5分析天平:分度值。1 mg,飞2.14测定步骤12. 1.4，用移液管吸取10. 0 mL试验液S，至一具塞比色管中，加1. 0 mL NaOH溶液(12.1.2.1),1.0 ml.纳氏试剂，混合摇匀。12.1-4.2按下列方法制备对照液:在相应的标准
22、中，钱的最大限量规定表示为n mg NHs /L，用数字，乘以5即得下述V值。用移液管吸取V ml-氯化铁溶液(12.1.2.4)至另一具塞比色管中，加1. 0 mL NaOH榕液(12.1.2. 1),1.0 mL纳氏试剂，混合摇匀。犯1. 4. 3 5 man后，比较上述两支比色管中溶液颜色的深浅。12.1.5结果表示报告比较结果。12.2分光光度法12. 2.1原理瓶塞水浸取液中的馁离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过测定其450 nm处的吸光度，求出其含量。12. 2. 2试剂12.2.2.1氢氧化钠溶液，(NaOH)二3 mol/L称取12.0g氢氧化钠(GB 629)
23、，用水溶解并稀释至100 mL,12.2.2.2纳氏试剂按GB 603方法配制。12-2-2.3铁贮备液,4.0 g NH;/L精确称取1.186 g氯化按(GB 658)，用水溶解并稀释至100 mL,12.2-2.4钱标准溶液,4.。mg NHo /L临用前，将1. 0 ml-按贮备液(1 2. 2. 2. 3 )用新煮沸并冷却的水稀释至1 000 mLo12-2.3仪器和器皿12- 2. 3.1容量瓶25 mL,100 mL,1 000 mL,YY/T 0169. 3一9412. 2. 3. 2刻度吸管;5 mL,l0 mL,15 mL,12. 2 3. 3移液管:1 mL,2 mL,1
24、0 mL.12.2-3.4具塞比色管:25 mL.12. 2. 3. 5架盘药物天平:分度值。1 go12.236分析天平:分度值。1 mg,12237紫外可见分光光度计。12.2. 3. 8石英池,1 cm.12. 2.4 t标准曲线的绘制用刻度吸管分别吸取铰标准溶液(12.2.2.00.0,2.5,5.0,7.5;10.0,12.5 mL,加入6个25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀并放凳30 min。其浓度分别为。.。，。4,0.8,1.2,1.6,2.0 mg/L，再用移液管吸取上述各溶液功0 mL分别加入6支具塞比色管中，各加入王.omL氢氧化钠溶液(122.21)及l. 0 mL
25、纳氏试剂，摇匀并放置5 min,置石英池中，以空白作为参照液，在450 nm处测定吸光度。以钱浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钱标准曲线。12. 2. 5测定步骤12.2.5.1用移液管吸取10. 0 mL试验液S，加入一具塞比色管中摇匀，再吸取10. 0 mL空白液S。加人另一具塞比色管中，在两比色管中均加入1. 0 mL氢氧化纳溶液(12.2.2. 1),1.0 mL纳氏试剂，摇匀，分别作为试验液和参照液。12,2.5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中测定试验液在450。处的吸光度，从钱标准曲线上查出试验液S;中钱的浓度。12-2.6结果表示以试验液S、中铁的浓度为结果，单位为二g/L
26、o13锌的测定13.1 H视比浊法(仲裁方法)1311原理瓶塞水浸取液中的锌离子在酸性介质中与亚铁银化钾溶液反应生成白色沉淀，当锌离子浓度很低时，溶液呈混浊状。通过比较浊度，可测其浓度。13-1.2试剂13-1.2门盐酸溶液，:(HCl)=2 mol/mL量取17 ml,盐酸(GB 662)，用水稀释至100 mL,飞3122亚铁截化钾溶液称取4.2 g亚铁氰化钾三水化合物(B,Fe(CN)s卜3H刃)(GB 1237),用水溶解并稀释至100 mL.13.1.2.3锌标准溶液,10 mg Zna+/L临用前，称取44. 0 mg硫酸锌七水化合物(Zn80,“7Hi0)(GB 666)，用新煮
27、沸并冷却的水溶解并稀释至1 000 mL.13.1. 3仪器和器皿13.1.3.113.1.3.213.1.3.313.1.3.413.1.3.513.1.3.611，.3.7量筒;2omL.具塞比色管:25 mL.移液管:5 mL,10 mL,容量瓶,100 mL,2 000 mL.微孔滤膜:孔径为0.45 tcm,架盘药物天平:分度值0.19。分析天平:分度值0. 1 mg.YV/T 0169.3一9413，.4测定步骤13.1.4.1用移液管吸取10. 0 mL经微孔滤膜过滤的试验液St,加入一具塞比色管中，加1.0 mL盐酸溶液(13.1.2.1),3滴亚铁氰化钾溶液(13.1.2:2
28、),混合摇匀。13飞_4.2按下列方法制备对照液:在相应的标准中，锌的最大限量规定表示为二mg Zn+/L,数字，即为下述V值。用移液管吸取V mL锌标准溶液至另一具塞比色管中、加(10- V )ML水，1. 0 mL盐酸溶液(13.1.2.1),3滴亚铁氰化钾溶液(13.1.2.2),混合摇匀。13.1.4.3 5 min后，比较上述两支比色管中溶液的浊度。飞31_5结果表示报告比较结果，13-2分光光度法13.2.1原理瓶塞水浸取液中的锌离子1t碱性介质中与锌指示荆生成蓝色溶液，通过ill定其620 nm处的吸光度。测得其浓度。13. 2. 2试剂13.2. 2.1锌标准溶液,10 mg
29、Zn“ /L精确称取硫酸锌(Znso,水必)(GB 666)44.。mg,用新煮沸并冷却的水溶解，魔于1 000 tnL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。13.2.22氢氧化钠溶液，(NaOH)二0. 1 mol/L称取40.0g氢氧化钠(GB 629),用水溶解并稀释至1 000 ml。13.2.2.3氢氧化钠溶液，43 g/L称取4，39氢载化钠(GB 629),用水溶解并稀释至100。L。13. 2. 2. 4氯化钾溶液，。(KCI)二0. 1 mol /L称取74. 5 g氯化钾(GB 646)，用水溶解并稀释至1。wL.飞3，22.5硼酸抓化钾缓冲溶液,pH二9，0称取硼酸(GB 62$)
30、3.09 g,加入兹化钾溶液(13. 2. 2. 4500 mL使之溶解，再加氢氧化钠溶液(13.2. 2.2)210 mL即得。13.2-2.6锌试剂溶液称取锌试剂。.”g=加2。mL氢氧化钠溶液(13.2.2.3)拾解，用水稀释至100 mL,t323仪器和器皿13.2. 3.1具塞比色管:25 mLa13.2-3.2石英池,1 cm,13.2-3.3紫外可见分光光度计。13.2-3.4刻度吸管,0. 2 mL.5 mL,10 ml-,13.2.3.5容量瓶,25 rnL,100 mL,1。m,。招.2，3.6架盘药物夭平:分度值。工9。112, 17分析夭平:分度值。1 mg,13.2-
31、3.8微孔滤膜:孔径为0.45 pma13. 2. 4锌标准曲线的绘制用移液管分别吸取锌标准溶液(13.2.2D。0,2.5,5.0,7.5,10.0 ml,分别置于5个25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀并放置30 min。其浓度分别为。0,1.0,2.0,3.0,4.0 mg/L，再用移液管取上述各溶液10. 0 ml，分别置于5支具塞比色管中，均加入硼酸氯化钾缓冲液(13.2.2.5)5。mL,锌试剂溶掖(玲才2002二L摇匀，放置3 min,置于石英池中，以空白作为参照液，在620呱处测定吸光度。以YY/T 0169.3一94锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锌标准曲线。13.2
32、.5测定步骤13.2.5.1用移液管吸取10. 0 mL经微孔滤膜过滤的试验液S,加入一具塞比色管中，再吸取10.0 mL空白液Sq放入另一具塞比色管中，在两比色管中均加入5. 0 mL硼酸氯化钾缓冲溶液(13.2.2.5),0. 2 ml,锌试剂溶液(13. 2.2. 6),摇匀并放置3 min，分别作为试验液和参照液。13.2-5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中，测定试验液在620 nm处的吸光度，从锌标准曲线上查出试验液S,中锌的浓度。13-2.6结果表示以试验液S,中锌的浓度为结果，单位为mg/Lo14卤化物的测定14.1目视比浊法(仲裁方法)14.1.1原理瓶塞水浸取液中的卤化物
33、在酸性介质中与硝酸银溶液生成卤化银沉淀，当卤离子浓度很低时，溶液呈混浊状，通过比较混浊度，知其浓度大小。14-1.2试剂14.1.2.1硝酸溶液，(HNO,)=6 mol/L将40 ml,硝酸(GB 626)用水稀释至100 mL,14.1.2.2硝.酸银标准溶液，(AgNO,)=0. 1 mol/L按GB 601方法制备。14.1.2.3卤化钠溶液,4.0 mg X- /L临用前，精确称取适量的卤化钠，用新煮沸并冷却的水溶解，稀释至1 000 MI.。吸取10. 0 mL此溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至1 000 mL,注:x表示卤元索。14.1.3仪器和器皿14.1.3.1容量瓶:loo
34、ml-, 1 000 mL,14.1.3.2移液管s1 mL,10 mL,14.1.3.3具塞比色管:25 mL,14.1.3.4分析天平:分度值。.1 mg o14-1.4测定步骤14-1. 4.1用移液管吸取Ia 0 mL经微孔滤膜过滤的试验液S,，至一具塞比色管中，加1. 0 mL硝酸溶液(14. 1. 2.1),1.0 mL硝酸银标准溶液(“，1.2.2),混合摇匀。14.1-4.2按下列方法制备对照液:在相应的标准中，卤化物的最大限量规定表示为，mg X-/L，用数字n乘以2.5即得下述v值。用移液管吸取V mL卤化钠溶液(14.1.2.3)与(10- V )mL水至另一具塞比色管中
35、，加1. 0 mL硝酸(14.L2.1),1.OmL硝酸银标准溶液(14.1. 2. 2),混合并摇匀。14.1.4.3 5 min后，比较上述两支比色管中溶液的浊度。14-1.5结果表示报告比较结果。14.2分光光度法(N氯含量为例)14.2.1原理瓶塞水浸取液中的氯化物在酸性介质中与硝酸银溶液生成氯化银沉淀，当氯离子浓度很低时，溶液呈混浊状.通过测定其660 nm处的吸光度，可测出其浓度。YY/T 0169. 3一9414-2.2试剂14.2. 2.1硝酸溶液，c (HNO,)=6 mol/L将40 mL硝酸(GB 626)用水稀释至100 mL,14.2.2.2硝酸银标准溶液，(AgNO
36、O=0. 1 mol/L按GB 601方法制备。14.2-2.3氯化物贮备液,0. 8 g CI-/L精确称取于500-600灼烧至恒重的氯化钠(GB 1266)1. 320 g，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1 000 ml。14.2-2.4氯化物标准溶液,8 mg Cl-/L临用前，将10. 0 mL氯化物贮备液(14.2.2.3)用新煮沸并冷却的水稀释至1 000 mL,14-2.3仪器和器皿14.2.3.1量筒:50 mL.14.2.3.2容量瓶:25 mL,100 mL.14.2.3. 3移液管:1 mL,10 mL,14.2-3.4刻度吸管:5 mL,10 mL,14.2-3.5具
37、塞比色管:25 mL,14. 2. 3.6石英池:1 cm,14.2. 3. 7分析天平:分度值0. 1 mg,14.2-3.8马弗炉。14.2. 3.9紫外可见分光光度计。14.2.3.10微孔滤膜:孔径为。.45 pm,14-2.4氯化物标准曲线的绘制用刻度吸管吸取。.0,2.5,5.0,7.5,10.0,12.5 mL氯化物标准溶液(14. 2. 2. 4 )，分别置于6个25 MI.容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度分别为。0,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0 mg/L，放置30 min，再用移液管吸取上述各溶液10. 0 mL分别置于6支具塞比色管中，各加入1. 0 mL硝酸溶液
38、(14. 2. 2. 1)及1. 0 mL硝酸银标准溶液(14.2.2. 2 )，摇匀，放置5 min，以空白作为参服液，在660 nn处测定吸光度，以氯化物浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制标准曲线。14. 2. 5测定步骤14.2. 5.1用移液管吸取10. 0 mL经微孔滤膜过滤的试验液s，至一具塞比色管中，再吸取10. 0 mL空白液S。至另一具塞比色管中，在两比色管中均加入1. 0 mL硝酸溶液(14.2.2. 1),1.0 mL硝酸银标准溶液(14.2.2.2)，摇匀，放置5 min，分别作为试验液和参照液14.2-5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中，测定试验液在660 nm处
39、的吸光度，从氯化物标准曲线上查出试验液S,中氯的浓度。14-2.6结果表示以试验液S,中氯的浓度为结果，单位为mg/L,15不挥发物的测定15.1原理瓶塞水浸取液中可能含有不挥发物，通过对浸取液的蒸发、干燥及称重，可测得其不挥发物的量。15.2仪器和器皿15.2门瓷蒸发皿:100 mL,15-2.2移液管:100 mL,15.2.3水浴锅。YY/T 0169. 3一9415-2.4干燥器。152.5恒温干燥箱。15-2.6分析夭平:分度值0. 1 mg,15.3测定步骤瓷蒸发皿预先在105C恒温干燥箱中烘至恒重。用移液管吸取100. 0 m1试验液s，至蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，于105C恒温干燥箱中烘至恒重。恒温箱不得鼓风。同法测定空白液so15.4结果计算W=(W,:一Wn)一(W:一W。:)二(2)式中:W不挥发物重量，Mg;W未加入试验液的瓷蒸发皿重量,mg;w，:加入试验液蒸干后的瓷蒸发皿重量,mg;W。，未加入空白液的瓷蒸发皿重量，mg;Waz加人空白液蒸干后的瓷蒸发皿重量,Mg.15. 5结果表示报告试验液及空白液不挥发物重量之差，用每100 cnL所含的毫克数表示。附加说明:本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局医用高分子产品A量检测中心归口。本标准由湖北华强化工厂负责起草。本标准主要起草人肖美芳、李吉生、赵明艳、王继植、王秀臣。
