1、1专题 03 实验装置图及提纯流程图题【19 年高考命题前瞻】化学作为一门实验科学，实验考查是高考必考内容，高考中高频考点主要有：（1）化学实验常用仪器的识别和用途。（2）化学实验基本操作及实验安全。（3）物质的分离、提纯及鉴别(科学探究与创新意识)。主要有以下两种题型进行考查：（1）选择题:化学实验基础知识一直是高考命题的热点,选择题主要考查化学实验基础知识,仪器的使用、实验装置图的正误判断,分离提纯物质的方法等，在近几年的高考试题中呈现率较高，每个选项从不同角度拼盘式考查化学实验常用仪器的主要用途和使用方法，化学实验的基本操作规范；各选项具有一定的独立性，题目比较简单，多以表格的形式出现。
2、（2）非选择题:常以综合实验设计题或工艺流程图题为情景,将实验原理与元素化合物知识相结合,考查实验操作、实验现象的解释与评价等，题干主要以图表的形式提供信息，根据信息进行分析解答。预计 2019 年高考中仍以这两种题型出现，与新材料、新实验方法相结合考查实验基础和实验综合知识。由于对图表中信息分析不到位导致错解的情况很多，【名师精讲】一、实验试题的命题特点1、实验基础试题所考查的重点是实验基本操作技能。这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,判断实验的原理、操作、现象及结论是否正确，既有常见仪器的使用,又有正确操作的辨别。两种形式都重在考查考生的实验基本操作技能，其中，物质的分
3、离和提纯、离子检验或物质鉴别是高考的必考点,主要考查常见离子的检验方法以及常见物质的鉴别方法,能根据不同条件选择不同的检验方法。物质的分离和提纯是实验题及工艺流程题必然出现的环节,高考中可以单独以图表形式的选择题考查,也可以在综合实验题或工艺流程题中考查。2、高考综合实验题的命题特点：知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高。纵观近几年全国卷中的综合实验题:涉及的题型有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算等，常以实验流程图的题干形式给出信息。（1）探究型实验
4、有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。化学实验探究题以化学实验为基础,主要考查学生实验的综合能力和科学探究能力,实验中的数据,实验步骤和实验结果常以图表的形式呈现,考查学生处理图表的能力,要求学生能提出合理的假设,针对假设设计出合理的实验方案来验证、推理,最后得出科学的结论,探究型实验是高考命题的热点。（2）定量测定型实验题是高考实验题的必考点,大多数情况是以定量实验的大题出现,有时也会在某实验2题的最后涉及物质纯度或产率的计算。定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移、一定物质的量
5、浓度溶液的配制等实验操作。（3）制备类实验题常以陌生度较高的情景考查考生的实验能力,对实验技能的考查较为全面,近几年高考出题者比较青睐有机物制备类实验。此类试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面,综合考查考生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平。二、高考综合实验题解题思路(1)化学实验探究的基本思路：发现问题提出猜想设计验证方案具体实施实验观察现象,分析数据,得出结论。(2)定量测定型实验的基本思路：确定测定的数据确定测定原理设计测定步骤记录测定数据分析数据，处理数据得出结论。(3)制备型实验方案设计的基本思路:目标产品选择原料设计
6、反应路径设计反应装置控制反应条件分离、提纯产品。三、实验 试题的思维建模1、“五查法”速解装置图评价题(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。(3)查气体收集方法是否正确。(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。2、测定实验中“数据”的采集及处理实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到 0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到 0.000 1 g。(2)测量液体体积时,一般实
7、验中选用适当规格的量筒,可精确到 0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可精确到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了可以测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。3(4)用广范 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(可精确到 0.01)直接测出溶液的 pH,经过计算可以得到溶液中 H+或 OH-的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完
8、全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。3、实验题中涉及的计算主要有:样品的质量分数或纯度的计算,物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。(1)计算公式。 n= ,n= ,n=cV(aq)物质的质量分数(或纯度)= 100%产品产率= 100%物质的转化率= 100%(2)计算方法关系式法。关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以节省
9、不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间的量的关系。4、高考中常见实验条件的控制常见的操作 思考方向加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)加氧化剂(如 H2O2) 氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子通入 N2或其他惰性气体 除去装置中的空气,排除氧气的干扰末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验调节溶液的 pH调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀
10、)“酸作用”还可除去氧化物(膜)“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)4控制温度(水浴、冰浴、油浴)防止副反应的发生使化学平衡移动;控制化学反应的方向控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)控制反应速率;使催化剂达到最大活性升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求洗涤晶体水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时
11、防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,减少损耗等洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作 23 次分离、提纯过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥5、解答有关表格分析型实验题的思维模型第一步：明确题干信息，掌握题目要求，属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的仪器试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对
12、应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息， 多用排除法、特例法等。6.实验设计题答题策略（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原5理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作 的先后顺序。（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分
13、析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。7.实验数据分析或处理的方法与策略（1）数据的测定方法沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，
14、通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。（2）实验数据统计与整理的一般方法数据的表格化a.根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。b.注意数据的有效数字及单位和必要的注解。c.设计好的表格要便 于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结 果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是直观、明了。（3）实验数据筛选与处理策略6对实验数据筛选的一般方法
15、和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为 0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。（4）实验数据综合分析策略解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。对数据进行比较是解决问
16、题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。转变物质是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的 pH范围，物质的沸点、密度、溶解性等表现物质物理性质的数据。在多数情况下，一些物质的相关数据是有重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如 CH3COOH 与 CH3CH2OH 的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将 CH3COOH 转变为 CH3COONa 的方法，增大其与 CH3CH2OH 沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。 水浴加热的温度不超过 100 ；温度计的水银球插在水浴的水中。酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即
17、可判定为滴定终点。2.化学实验中的几个标志沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。3.一些特殊装置气密性的检验方法抽气法或吹气法图 A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)图 B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈7漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)分段法较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K 2，分
18、段检查。如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。4.实验室操作五防防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH 4、C 2H2、C 2H4)或用 CO、H 2还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体纯度。防暴沸：配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中；加热液体混合物时要加沸石。防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。防中毒：制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO 2、H 2S、NO 2、NO 等)时，应在通风橱中进行。防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灭酒精灯
19、前先将导管从液体中拿出。5.广口瓶的多种用途如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途：收集气体洗气瓶8(6)球形干燥管的创新用途(7)用下列一些实验装置制气体时能做到“随关随停”“随开随用”(8)测量气体体积装置(6)冷凝装置96.探究物质性质的实验注意事项(1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如 CO 的检测,要注意先检测 CO 中是否含有 CO2,如果有 CO2,应先除去 CO2,接着对 CO 进行转化,最后再检测转化产物 CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。(4)如采用最合
20、理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。7.实验基本操作中的 12 个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)用 pH 试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润， 试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计
21、不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。(9)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。(12)做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理，如吸收或点燃等。(13)检查装置气密性：构成密闭体系改变体系压强体系内是否出气或进气通过现象判断气密性是否10良好。8.计量仪器使用时易忽视的 4 个问题（1）托盘天平的精确度为 0.1 g。（2）量筒的规格不同，精确度不同，10
22、 mL 量筒的精确度为 0.1 mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。（3）滴定管的精确度为 0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。（4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。9.在检验某种气体的性质之前，应 先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应根据所制得的气体与其可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应注意各装置的连接顺序。除杂和干燥的先后顺序：（1）若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。（2）若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。（3）有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有 CO2和H2O(g)时，应先通过无水 CuSO4检验 H2O(g)，再通过澄清石灰水检验 CO2。
