1、1专题 03 实验装置图及提纯流程图题【高考真题训练】1 （2018 年高考江苏卷）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A 用装置甲灼烧碎海带B 用装置乙过滤海带灰的浸泡液C 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B2 （2018 年高考江苏卷）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是选项 实验操作和现象 结论A 向苯酚浊液中滴加 Na2CO3溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于 H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色I2在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C 向 C
2、uSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe2+的氧化性强于 Cu2+的氧化性D向 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgCl) Ksp(AgI)A A B B C C D D【答案】B【解析】A 项，向苯酚浊液中加入 Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应 +Na2CO3 +NaHCO3，酸性：H2CO3 HCO3-，A 项错误；B 项，向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显2紫红色，说明 CCl4将 I2从碘水中萃取出来，I 2在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B 项正确；C 项，向 CuSO4溶液中加入铁粉，有红
3、色固体析出，发生的反应为 Fe+Cu2+=Fe2+Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂 氧化产物，氧化性 Cu2+ Fe2+，C 项错误；D 项，向 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀 AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到 AgI 的溶度积，但由于 NaCl、NaI 的浓度未知，不能说明 AgCl、AgI 溶度积的大小，D 项错误；答案选 B。3 （2018 年高考新课标 I 卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是A A B B C C D D【答案】D4 （2018 年高等新课标 II 卷）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段
4、时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是3A A B B C C D D【答案】D【解析】在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选 D。5 （2018 年高等新课标 II 卷）下列实验过程可以达到实验目的的是编号 实验目的 实验过程A配制 0.4000 molL1的NaOH 溶液称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，立即转移至 250 mL 容量瓶中定容B 探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，
5、观察颜色变化C 制取纯净氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液D 探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象A A B B C C D D【答案】B46 （2018 年高考天津）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是实验 现象 结论A某溶液中滴加 K3Fe(CN)6溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有 Fe2+，无 Fe3+B向 C6H5ONa 溶液中通入 CO2 溶液变浑浊 酸性：H 2CO3C6H5OHC向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加CuSO4溶
6、液生成黑色沉淀 Ksp(CuS)”或“=”) (b-c)/(b-a)100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果_(填“偏高” 、 “偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)干燥器 c (2)a 取少量乙醚滴加稀硫酸和 KI 溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含(3)恒温加热炉且水浴加热 虹吸 连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高(4)偏高 【解析】(1)实验中三次使用的仪器 X 是在放入烘箱中干燥后，X 的名称为干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，应增大冷凝的接触面积，故索氏提取器可选用蛇形冷凝管，答案选 c；(2) 实验中必须十分注意乙醚
7、的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装固体药品，故答案为 a；检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和 KI 溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含；(3) 实验中需控制温度在 7080之间，温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理
8、现象为虹吸。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高；(4)实验过程样品没有脱水干燥时水分部分计入脂肪，使样品中纯脂肪百分含量 (b-c)/(b-a)100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果偏高。20 （宁夏石嘴山市第三中学 2019 届高三上学期期中考试）氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品。某研究小组用粗铜(含杂质 Fe)按图 1 所示工艺流程制备氯化铜晶体(CuCl 22H2O)：请回答下列问题：（1）为了完成步骤，可采用图 2 所示的装置将粗铜完全转化为固体 a：11A 装置中发生反应
9、的离子方程式是_。在该实验中，点燃 A、C 装置中的酒精灯时，应该先点燃_装置的酒精灯，D 装置的作用是_，C 装置中生成的产物是_。有同学认为应在 B 装置前增加吸收 HCl 的装置，你认为是否必要_(填“是”或“否”)。（2）步骤的操作：将固体 a 置于烧杯中，然后加入_，至固体完全溶解。（3）步骤中应先加入某试剂调节溶液 b 的 pH 以除去杂质，该试剂可选用下列试剂中的_(填序号)。aNaOH 溶液 b氨水 cCuO dCu 2(OH)2CO3 eCuSO 4溶液（4）步骤中，将溶液 c 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到 CuCl22H2O。现欲得到无水 CuCl2，在实验室也可以采用图
10、2 所示装置使 CuCl22H2O 脱水得到无水 CuCl2，则 A 装置中的两种化学试剂是_(填名称)。【答案】 （1）MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2OA 吸收尾气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入 C 装置干扰实验 CuCl 2、FeCl 3 否（2）稀盐酸（3）cd （4）氯化钠晶体和浓硫酸 【解析】 （1）A 制备原理为二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，A 装置中发生反应的离子方程式是：MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O；为了防止金属 Fe、Cu 和氧气之间的反应，在金属和氯气的反应之前要先产生氯气，先将装置中的空气排净，氯气和金属之间
11、反应，得到的是高价金属氯化物，C 装置中生成的产物是：CuCl 2、FeCl 3，氯气有毒，可以用碱石灰进行尾处理。D 装置的作用是吸收尾气 ，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入 C 装置干扰实验。B 装置前没有必要增加吸收 HCl 的装置，不影响生成 CuCl2、FeCl 3。（2）金属铜不可以和盐酸之间反应但是金属铁可以，向金属混合物中加入盐酸、过滤可以将金属铜、铁分离；（3）氨水或是氢氧化钠溶液和氢离子之间反应产物是铵盐、钠盐以及水，加入试剂 CuO 粉末、Cu 2(OH)2CO3 调节溶液的 pH 使 Fe3 完全沉淀，若用氨水或 NaOH 溶液，会防止引进杂质，且试剂的量不易控
12、制。故12选 cd；（4）CuCl 22H2O 脱水得到无水 CuCl2，应该是在氯化氢气流中进行的，目的是抑制铜离子水解，所以 A装置是氯化氢的发生装置，装置内装的是氯化钠晶体和浓硫酸21 （湖北省武汉市部分市级示范高中 2019 届高三十月联考）人体血液里 Ca2+的浓度一般采用 mgcm-3来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵(NH 4)2C2O4溶液，可析出草酸钙(CaC 2O4)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H 2C2O4)，再用酸性 KMnO4溶液滴定即可测定血液样品中 Ca2+的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液样品中 Ca2+的浓度。I （配制酸
13、性 KMnO4标准溶液）如图是配制 50 mL 酸性 KMnO4标准溶液的过程示意图。(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有_（填序号） 。(2)其中确定 50 mL 溶液体积的容器是_（填名称） 。(3)如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测的实验结果将_（填“偏大”或“偏小” ） 。II （测定血液样品中 Ca2+的浓度）抽取血样 20. 00 mL，经过上述处理后得到草酸，再用 0.020 mol/L 酸性 KMnO4溶液滴定，使草酸转化成 CO2逸出，这时共消耗 12.00 mL 酸性 KMnO4溶液。(4)已知草酸与酸性 KMn04溶液反应的离子方程
14、式为：5H 2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mnx+10CO2+8H 2O，则式中的x=_。(5)滴定时，根据现象_，即可确定反应达到终点。(6)经过计算，血液样品中 Ca2+的浓度为_mgcm -3。【答案】(1)(2)50mL 容量瓶(3)偏小(4)2(5)溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色(6)1.2 1322 （浙江省“超级全能生”2019 届高考选考科目 9 月联考）某兴趣小组用锡粒制备氯化锡 和氯化亚锡 ，流程如下： 制备 的装置如图：已知： 为无色液体，熔点 ，沸点 ，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。 为白色晶体，熔点 ，沸
15、点 ，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。请回答：步骤 的反应装置如图甲，其中仪器 a 的作用为_。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备 ，则制备过程中将生成的 转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为_。14步骤 的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为_。步骤 选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为_。步骤 中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为_。关于 的制备，下列说法不正确的是_。A步骤 蒸发及步骤 干燥时均需在真空环境下进行B步骤 抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗
16、至布氏漏斗中，以提高产率C为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶D 在干燥 或干燥 HCl 气流中加热也可得到无水E.若步骤 产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度【答案】 冷凝回流用橡皮球 洗耳球 从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中锥形瓶上口 缺少隔绝空气中水蒸气的装置 能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率BE【解析】 步骤 中的仪器为冷凝管，它的作用是冷凝回流；利用压强原理，将生成的 转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为：用橡皮球 洗耳球 从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中；步骤 的装置是用来制取氯化亚锡 的，由于氯化亚锡 易溶于水，所有制
17、取后锥形瓶不能敞口，否则水蒸气就会进入锥形瓶，故此装置存在一处明显的缺陷为：锥形瓶上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置；锡比铂金属性活泼，在盐酸中可形成原电池，加快反应速率，所以步骤 选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，故答案为：能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率； 骤 中的反应是氯化亚锡晶体与醋酸酐反应，生成醋酸和氯化亚锡，该反应的化学方程式为：； 因为 为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化，所以步骤 蒸发及步骤 干燥时均需在真空环境下进行，选项 A 正确；B. 抽滤是用于分离粒径较细的沉淀与溶剂，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，加快过滤速度，步骤 抽滤操作中，将晶体转移至布氏
18、漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，不能提高产率，选项 B 错误；C.因为 为白色晶体，易溶于水、乙醇、冰醋酸，所以为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶，选项 C 正确；D.因为 在空气中加热会发生水解及氧化，所以在干燥中加热可隔绝空气，在干燥 HCl 气流中加热可抑制氯化亚锡发生水解，也可得到无水 ，选项 D 正确；E.若步骤 产生的母液中主要成分为盐酸，进一步浓缩母液对产品纯度没有影响，选项 E 错误。故15答案为：BE。23 （江西省上高县第二中学 2019 届高三上学期第三次月考）如图所示(B 中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)
19、以体积比约 13 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O 制备次氯酸溶液。已知：Cl 2O 极易溶于水并与水反应生成 HClO；Cl 2O 的沸点为 3.8 ，42 以上分解为 Cl2和 O2。(1)实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。为使反应充分进行，实验中采取的措施有_。装置 D 的作用是_。(2)装置 B 中产生 Cl2O 的化学方程式为：_。若 B 无冷却装置，则进入 C 中的 Cl2O 会大量减少。其原因是_。(3)装置 C 中采用棕色圆底烧瓶是因为_。(4)已知次氯酸可被 H2O2、FeCl 2等物质还原成 Cl 。测定 C 中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_取 20.00 mL 次氯酸溶液，加入足量的_，再加入足量的_，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。 (可选用的试剂：H 2O2溶液、FeCl 2溶液、AgNO3溶液)。 【答案】(1)通过观察 A 中产生气泡的速率调节流速搅拌、使用多孔球泡吸收未反应的氯气，防止污染空气(2)2Cl 2Na 2CO3=Cl2O2NaClCO 2该反应放热，温度升高 Cl2O 会分解(3)HClO 见光易分解(4)酸式滴定管 H 2O2溶液 硝酸银溶液 16
