1、1专题 37 物质的制备与定量实验（一）【考情报告】考查角度 考查内容 命题特点化学实验中物质检验物质检验化学实验中物质的分离和提纯。物质的分离、提纯物质的分离、提纯与检验主要以选择题或化学实验题中呈现。命题者往往考查学生对实验基本知识和基本能力的掌握，同时考查了对物质物理、化学性质的运用能力。根据物质的特性，利用物理方法和化学方法对常见离子及物质进行检验和鉴别，综合运用化学知识设计物质分离，提纯和检验的实验方 案。【考向预测】物质的检验、分离与提纯 方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。主要考点有四个：一是离子的检验，如 Fe3 、NH 等；二是气体的检验，如 NH3
2、、SO 2等；三是物质分离与 4提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。命题者往往考查学生对实验基本知识和基本能力的掌握，同时考查 了对物质物理、化学性质的熟练运用能力。【经典在线】1.知识梳理一、物质的鉴定与鉴别1物质检验的一般步骤 取 少 量 样 品 固 体 可 配 成 溶 液 加 入 某 种 试 剂 加 热 、 振 荡 等 操 作 根 据 现 象 得 出 结 论2物质鉴别的一般类型(1)不用任何试剂鉴别多种物质先依据外观特征 ，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他几种物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰
3、色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合 后的反应现象，分析确定。(2)只用一种试剂鉴别多种物质先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水 解呈酸性的盐的溶液作试剂。 常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。(3)任选试剂鉴别多种物质任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：2选取试剂要最佳：选取的试 剂对试剂组中的
4、各物质反应现象要专一，使人一目了然。不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂被污染， “别”而无用，要有“各取少许”字样。不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。一般简答顺序为：各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。二、物质的分离与提纯1加热法混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。如固态食盐中混有 NH4Cl、固态纯碱中混有 NaHCO3等。2沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种以沉淀形式分离出来的方法。使用该方法时一定要注
5、意不能引入新的杂质，若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时还应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：(1)除去食盐中的 Na2SO4、CaCl 2、MgCl 2杂质NaCl(Na2SO4、CaCl 2、MgCl 2) (除 Mg2 ) (除 SO ) (除 Ba2 、Ca 2 ) 滤液 NaOH 过 量 BaCl2 过 量 24 Na2CO3 过 量 过 滤 (除 CO 、OH ) 食盐 盐 酸 调 pH 23 蒸 发 (2)除去 Cu2 中的 Fe3 杂质Cu2 (Fe3 ) 使 Fe3 生成 Fe(OH)3 得纯净 Cu2 溶液 CuO等 调 节 p
6、H 过 滤 3转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质 。例如，除去 AlCl3中的 MgCl2杂质，先加入过量的 NaOH 溶液，过滤后向滤液中加入适量盐酸。4酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉 中的铝粉。5氧化还原法对混合物中含有的还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl 2中含有 FeCl3，加入过量铁粉
7、，振荡过滤，即可除去 FeCl3；FeCl 3中含有 FeCl2，可通入氯气，将 FeCl2转化成 FeCl3而又不会引入新的杂质。在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意设计好合理的除杂顺序。有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单、除杂分离效果好、经济实惠的试剂。2.经典精讲3例 1. 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项 目的 分离方法 原理A. 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同C 除去 KNO3固体中混杂的NaCl重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大D 除去丁醇中的乙
8、醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大【答案】D例 2.按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。样品粉末 甲苯+ 甲醇滤渣不溶性物质NaNO3溶液水层溶液有机层溶液析出固体(粗产品 )甲苯下列说法错误的是（ ）A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置【答案】C【解析】以工艺流程考察分离提纯。 （1）是过滤， （2）是萃取， （3）蒸发结晶或结晶， （4）是蒸馏，错误的是 C，需要的是蒸发皿。选择 C。【经典考题 3】下列鉴别方法不可行的是A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶
9、液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷4【答案】D【解析】A、B、C 均可鉴别：A 中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B 中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C 中，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。 【经典考题 4】下列依据相关实验得出的结论正确的是A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D.向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液不变色，
10、滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe2【答案】D【解题技巧】在解答物质的分离、提纯与检验相关的实验题时，首先要注意分析题目中要求分离、提纯或检验的物质是什么，综合这些物质的物理、化学的各种不同性质综合思考。同学们要在认真审题的基础上利用自己掌握的概念仔细分析、比较，作出正确的解答。特别需要考虑下列问题：1物质的分离、提纯在操作方法上涉及到溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化；在化学原理上涉及到试剂的选择，加入试剂的顺序等。在进行物质分离实验时一般应注意以下几点：(1)被分离的物质要尽量分离完全(所加试剂要过量)。(2)分离后不得引入新的杂质。(3)被分离的物质
11、，在分离后要复原。(4)加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤，在互不影响的情况下最好一起过滤除去。2物质检验的基本原则物质检验的“三个原则” ，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同，可以总结为如下方法：(1)生成气体，如 NH 、CO 的检验； 4 23(2)生成沉淀，如 Cl 、SO 的检验；24(3)显现特殊颜色，如 Fe3 、苯酚的检验。(4)焰色反应：检测金属或金属离 子。53洗涤沉淀的一般方法(1)把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然后将所加蒸馏水放出，这样反复操作 23 次，直至沉淀洗涤干净。注意
12、事项： a.洗 涤时，用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使蒸馏水流速过猛，否则会使沉淀冲出 过滤器。b.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸。(2)判断沉淀是否洗涤干净： 可根据沉淀中可能存在的物质，向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。如过滤 Na2SO4、BaCl 2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时，要检验沉淀物是否洗涤干净，应选择 AgNO3 溶液。若在最后一次洗涤液中加入 AgNO3溶 液无沉淀 (AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。4有关有机物鉴别、推断的几点归纳(1)能发生银镜反应的：醛、甲酸、甲酸盐、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖等。
13、(2)能与溴水反应而使之褪色(变色)的：不饱和烃(烯、炔、苯乙烯等)、不饱和烃的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH 2=CHCl、油酸及其盐、油酸某酯、油等)、苯酚 (生成白色沉淀)、天然橡胶等。(3)因萃取使溴水褪色的：比水重的有 CCl4、氯仿、溴苯、CS 2等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等。(4)能使酸性 KMnO4 溶液褪色的：不饱和烃、苯的同系物、不饱和烃的衍生物、含醛基的有机物等。(5)能与钠等活泼金属反应生成 H2的：含羟基、羧基的液态有机物。【规律总结】误点警示：（1）分离和提纯物质时，一般遵循“四原 则”和“三必须”：“四原则”：一不增，不得引入新杂质；二不减
14、，尽量不减少被提纯和分离的物质；三易分，使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；四复原，被提纯物质要易被复原。 “三必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(去除过量试剂带入的新杂质，同时应注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。（2）阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN 溶液显色反应)外，我们一般用 NaOH 溶液即可鉴别；在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法。（3）在检验 SO 时，我们要注意 SO 、Ag 的干扰，加试剂的先后顺序不能颠倒，不能用稀硝酸酸24 23化。 检验 SO 、CO 要防止它们互相干扰，两者 加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，其23 23区别在于生成的 CO2无气味，而 SO2有刺激性气味，能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。（4）检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如 Cl2、SO 2均使品红溶液褪色。我们中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般是氨气。（5）一定不能用气体除去气体中的杂质，因为这样做一定会增加新的杂质气体。
