1、1综合型实验【明确考纲】1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。【核心素养】1变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。3科学探究与创新意识：能
2、根据物质的性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。【课前真题】1(2018全国卷)K 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K 2C2O42CO 2；显色反应的化学方程式为= = = = =光 照 _。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中
3、固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。2【把脉考点】解析：(1)加入 K3
4、Fe(CN)6溶液生成蓝色的 Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4。(2)空气中含有 O2，为防止 Fe2 被 O2氧化，应先通入 N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。B 中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生 CO2；F 中澄清石灰水变浑浊，E 中固体变为红色，说明 E 中发生反应：CuOCO CuCO 2，所以分解产物中一定含有 CO。实验结束= = = = = 时，为了防止倒吸，应先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验 Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，
5、滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。(3)滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。加入锌粉后将 Fe3 还原为 Fe2 ，再用KMnO4溶液滴定，将 Fe2 氧化为 Fe3 ，MnO 转化为 Mn2 ， 4可得关系式：5Fe 2 MnO 4已知 n(MnO )( cV103 )mol 4则 n(Fe2 )(5 cV103 )mol则 m(Fe2 )(5 cV103 56)g该晶体中铁的质量分数 w(Fe) 100% 100%。5cV10 356gm g 5cV56m1 000答案：(1)3FeC 2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C
6、2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO 2 CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)粉红色出现 100%5cV56m1 0002.(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将
7、滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液 白色结晶 稀 盐 酸 、 煮 沸 、 过 滤 氨 水 和 双 氧 水 冰 浴 过 滤 第(1)问 考查陌生化学方程式的书写 考查实验操作的目的 考查根据实验现象判断产物 考查实验操作安全第(2)问 考查物质的检验 考查滴定终点的判断第(3)问 考查滴定的计算3(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸” “碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(
8、5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【把脉考点】第(1)问 考查实验操作的目的第(2)问 考查实验操作规范第(3)问 考查实验原理及操作目的第(4)问 考查化学方程式的书写、实验操作的原因第(5)问 考查实验操作的目的第(6)问 考查实验评价解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成 CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将 Fe2氧化成 Fe3 ，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的 pH，使 Fe3 转化为
9、Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠” ，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a 错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b 正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c 正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d 错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e 错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为 CaCO3，溶液中含有 CaCl2，由于溶解了生成的 CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的 CO2，防止与后续加入的氨水及生成的 CaO2反应。(4)滤液中含有 C
10、aCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO 2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成 NH4Cl 和 H2O，化学方程式为 CaCl22NH 3H2OH 2O26H 2O=CaO28H2O2NH 4Cl 或CaCl22NH 3H2OH 2O2=CaO22NH 4Cl2H 2O。H 2O2不稳定，受热易分解生成 H2O 和 O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止 H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO 2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产
11、品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。答案：(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade (3)酸 除去溶液中的 CO2 (4)CaCl22NH 3H2OH 2O26H 2O=CaO28H2O2NH 4Cl 或CaCl22NH 3H2OH 2O2=CaO22NH 4Cl2H 2O 温度过高时双氧水易分解 (5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低【考情分析】纵观近几年全国卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结
12、论的评价4与计算等。高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，这就非常有必要把看似繁杂无序的实验大题进行分类整理，在解题技法上进行点拨，让考生在大强度训练中内化解题技法，找准突破口循路径解题。下面就以五种主线进行讲解点拨。 【课堂精讲】题型一 以无机物制备为主线的综合实验【典例 1】(2018黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：()氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。()NiCl 2溶液在加热时，先转化为 Ni(OH)2，后分解为 NiO。()制备氮化镓的反应为 2Ga2NH 3 2GaN3H 2。= = =
13、 = = Ni某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：设计实验步骤如下：滴加几滴 NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。先通入一段时间的 H2，再加热。停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热，继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器 X 中的试剂是_，仪器 Y 的名称是_。(2)该套装置中存在一处明显的错误是_。(3)步骤中选择 NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是_(填字母)。a增大接触面积，加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c能更好地形成原电池，加快反应速率(4)步骤中
14、制备氮化镓，则该反应接近完成时观察到的现象是_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作_。(6)镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热 NaOH 溶液的离子方程式： _。【解题示范】一、明确实验目的原理此实验的目的是制备半导体材料氮化镓(GaN)，其制备原理为2Ga2NH 3 2GaN3H 2。= = = = = Ni二、分析实验装置步骤由实验装置和实验步骤分析，可得出 A 为制取 H2的装置，C 为制取 NH3的装置，E 为制取 GaN 的装置，过量的 NH3通过装置 F 中的导管直接通入稀硫酸中是不妥当的，因为 NH3极易溶于稀硫酸，会引起倒吸。三、逐问分析定答
15、案(1)装置 C 用来制备 NH3，故仪器 X 中的试剂应为浓氨水。仪器 Y 为球形干燥管，可装碱石灰，目的是干燥 NH3。(3)步骤中选择 NiCl2溶液而不选择氧化镍，一方面是因为能增大接触面积，从而加快反应速率；5另一方面是因为镓置换出的镍能均匀地附着在镓粉表面，提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓的反应接近完成时，几乎不再产生 H2，可看到装置 F 中几乎不再产生气泡。(5)制得的氮化镓固体表面会含有杂质 Cl ，故检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加 AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。(6)根据 Ga 与 Al 性质相似，类比
16、可知，GaN 与热 NaOH 溶液反应的离子方程式为 GaNOH H 2OGaO NH 3。= = = = = 2答案 (1)浓氨水 球形干燥管(2)装置 F 中的溶液会发生倒吸(3)ab(4)装置 F 中几乎不再产生气泡(5)取最后一次洗涤液于试管中，滴加 AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOH H 2O GaO NH 3= = = = = 2【题后悟道】无机物制备综合实验的思维方法题型二 以有机物制备为主线的综合实验【典例 2】苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与 NaOH 反应制备苯甲醇和苯甲酸钠 再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相
17、关物质的物理性质如表：溶解性名称 性质 熔点/ 沸点/水 乙醇 乙醚苯甲醛 无色液体，苦杏仁味 26 178.1 微溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 122.4 248 微溶 易溶 易溶苯甲醇 无色液体，有芳香味 15.3 205.35 微溶 易溶 易溶乙醚 无色透明液体，有特 殊刺激气味 116.2 34.6 微溶 易溶 6b亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。实验步骤：步骤：向如图所示三颈烧瓶 c 中加入碎瓷片、适量 NaOH、水和 a g 苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。步骤：搅拌、加热三颈烧瓶 c，充分反应后，将 c 中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液、将乙醚层依次用 25%亚硫酸氢钠溶液、
18、水洗涤，水层保留待用。步骤：将乙醚层倒入盛少量无水 MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置后采用一定的方法分离，收集苯甲醇。步骤：将步骤中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题：(1)步骤中，冷凝管的作用是_，从_(填“a”或“b”)口通入冷水。(2)步骤中，乙醚层用 25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是_；再用水洗涤的作用是_。将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在_(填“上层”或“下层”)。(3)步骤中，分离出苯甲醇的方法是_，先出来的物质是_。(4)步骤中，水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为_；将反应后混合物冷却
19、的目的是_。(5)将步骤中得到的一定量苯甲酸配成 100 mL 溶液，取 25.00 mL 溶液，用 0.1 molL1 的 KOH标准溶液进行滴定，消耗 KOH 标准溶液的平均体积为 24.00 mL，则苯甲醛的转化率为_。【解题示范】一、明确反应原理实验室制备苯甲酸：先用苯甲醛与 NaOH 反应制备苯甲醇和苯甲酸钠，再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。二、熟知实验仪器本实验用到的主要仪器有三颈烧瓶、球形冷凝管及搅拌棒，其中球形冷凝管在有机实验中常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，根据冷凝管下口进水，上口出水原则，应从 b 口通入冷水。三、分析实验步骤步骤中乙醚层
20、先用 25%亚硫酸氢钠溶液洗涤，其原因是根据题中已知信息知亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应，不与苯甲醇反应，用亚硫酸氢钠溶液洗涤除去乙醚层中未反应的苯甲醛。步骤中，锥形瓶中的 MgSO4可除去水，剩下苯甲醇和乙醚，由题给有机物相关的物理性质知，乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点，故可用蒸馏法分离二者。步骤中将反应物冷却是降低苯甲酸在水中的溶解，使其尽可能多地析出。四、产率(纯度)计算设 a g 苯甲醛中发生转化的苯甲醛的质量为 x，根据题意得出关系式：2C6H5CHOC 6H5COOHKOH2106 g 1 molx 0.1 molL1 0.024 L100 mL25.00 mL解得 x2.035 2
21、g。则苯甲醛的转化率为 100% %。2.035 2 ga g 203.52a答案 (1)冷凝回流 b (2)除去乙醚层中少量的苯甲醛 除去亚硫酸氢钠等杂质 上层 (3)蒸馏 乙醚(4)C 6H5COO H =C6H5COOH 降低苯甲酸的溶解，使其尽可能多地析出 (5) %203.52a【题后悟道】有机物制备实验题的解题模板7分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应
22、的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。题型三 以物质性质探究为主线的综合实验【典例 3】 (2017全国卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。
23、将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2e称量 Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH
24、cBaCl 2 dBa(NO 3)2e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式： 8_。【解题示范】一、明确实验目的FeSO 4易被空气中的氧气氧化；测定绿矾中结晶水含量；探究硫酸亚铁的分解产物。二、分析确定原理二价铁离子遇 KSCN 溶液不变色，三价铁离子遇 KSCN 溶液变红色；加热前后的固体质量差就是绿矾中结晶水的质量；用 BaCl2溶液检验分解产物中的 SO3，再用品红溶液检验分解产物中的 SO2。三、通览实验装置此装置通入 N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化。C 装置检验 SO3的存在，D 装置检验 SO2的存在。四、逐项分析定答案(1)绿矾溶液中加入 KSC
25、N 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明 FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)仪器 B 是干燥管。根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开 K1和 K2，缓缓通入 N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭 K1和 K2，再称量 A。故正确的操作顺序是 dabfce。根据题意，绿矾样品的质量为( m2 m1)g，绿矾中结晶水的质量为( m2 m3)g，则FeSO4的质量为( m3 m1)g，设绿矾的化学式为 FeSO4xH2O，则FeSO4xH2O FeSO4 xH
26、2O= = = = = 152 18 x( m3 m1)g ( m2 m3)g 解得： x 。如果实验时按照 a、d 次序操作，则部分绿矾被氧化，152m3 m1g 18xm2 m3g 76m2 m39m3 m1导致 m3增大，则测出结晶水的值 x 会偏小。(3)实验后残留的红色固体是 Fe2O3。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成 SO2。根据得失电子守恒和原子守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。由于 SO3极易溶于水且能与水反应生成 H2SO4，欲检验 SO2= = = = =高 温 和 SO3，必须先用 BaCl2溶液检验 SO3，
27、再用品红溶液检验 SO2。答案 (1)样品中没有 Fe() Fe()易被氧气氧化为 Fe()(2)干燥管 dabfce 偏小 (3)c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO 4 Fe2O3SO 2SO 376m2 m39m3 m1 = = = = =高 温【题后悟道】性质探究实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如 C 和浓 H2SO4的反应，产物有 SO2、CO 2和 H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但 SO2、CO 2都要通过溶液进行检验，对检验 H2O
28、(g)有干扰。(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如 CO 的检验，要注意先检验 CO 中是否含有 CO2，如果有CO2，应先除去 CO2再对 CO 实施转化，最后再检验转化产物 CO2，如 HOOC9COOH CO2COH 2O中 CO 的检验。 浓 硫 酸 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。题型四 以物质组成探究为主线的综合实验【典例 4】 碱式碳酸镍Ni x(OH)y(CO3)znH2O是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300 以上时分解生成
29、 3 种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题：(1)甲、乙可分别选取下列装置_、_(填标号，装置可重复选取)。(2)称取一定量的碱式碳酸镍样品，加入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置 C 中_(填实验现象)时，停止加热；打开活塞 K，缓缓通入空气，其目的是_。(3)装置 A 的作用是_，若没有装置 E，则会使 _(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。xz(4)实验前后测得下表所示数据：装置 B 中样品质量/g 装置 C 质量/g 装置 D 质量/g实验前 3.77 132.00 41.00实验后 2.25 133.08 41
30、.44已知碱式碳酸镍中 Ni 的化合价为2，则碱式碳酸镍分解的化学方程式为_。(5)采取上述实验装置进行该实验时，必须小心操作，且保证装置气密性良好，否则浓硫酸倒吸可导致加热的硬质玻璃管炸裂。为防止浓硫酸倒吸入硬质玻璃管中，提出你的改进措施： _。【解题示范】 一、明确实验目的本实验的目的是测定碱式碳酸镍的组成。二、分析实验装置本实验装置是通过对碱式碳酸镍加热，求其相应的分解产物，通过反应前后质量变化，及利用原子守恒，即可确定其组成。根据已知条件可判断碱式碳酸镍受热分解生成 NiO、水蒸气和 CO2，故实验中需测定水蒸气、CO 2的质量，为防止空气中的水蒸气和 CO2对实验结果产生影响，应在甲
31、位置加盛有碱石灰的干燥管，在乙位置用碱石灰吸收反应产生的 CO2；当装置 C 中不再有气泡产生时，说明碱式碳酸镍样品已完全分解；为了减小误差，需要缓缓通入空气将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中。三、套用公式定组成实验后 2.25 g 固体残留物是 NiO， n(Ni) n(NiO) 0.03 mol，装置 C 增加的质量是2.25 g75 gmol 110水的质量， n(H2O) 0.06 mol，装置 D 增加的质量是 CO2的质量， n(CO ) n(CO2)1.08 g18 gmol 1 230.01 mol；根据电荷守恒可得 n(OH )0.03 mol20.01 mol20.04
32、mol，则 OH0.44 g44 gmol 1产生的水的物质的量为 0.02 mol，结晶水的物质的量为 0.04 mol。由此可得， x y z n0.03 mol0.04 mol0.01 mol0.04 mol3414，样品的化学式为 Ni3(OH)4CO34H2O。答案 (1)c c (2)不再有气泡产生 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中 (3)吸收空气中的 CO2和水蒸气 偏小 (4)Ni 3(OH)4CO34H2O 3NiO6H 2OCO 2 (5)在装置 B、C 之= = = = = 间连接一个安全瓶(或其他合理答案)题型五 以定量测定为主线的综合实验【典例 5】某 12 g
33、Na2CO3样品中混有一定量的 Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中 Na2CO3的质量分数。(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管 B 与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是_(可重复)。按气体从左向右的流向，干燥管 A 的作用是_，干燥管 C 的作用是_。干燥管 B 增重 4.4 g，则样品中 Na2CO3的质量分数为_。(2)乙同学利用图、三个仪器组装一套装置完成 Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，中装有 CO2难溶于其
34、中的液体。中盛装的是_(填字母)。a浓硫酸 B饱和 NaHCO3溶液 C10 molL 1 盐酸 D2 molL 1 硫酸用橡胶管连接对应接口的方式是：A 接_，B 接_，C 接_(填各接口的字母)。在测量气体体积时，组合仪器与装置相比更为准确，主要原因是_。组合仪器相对于装置的另一个优点是_。若样品的质量为 1.2 g，在标准状况下利用装置能否完成实验？说明理由。【解题示范】11一、明确目的原理(1)实验目的：测定 Na2CO3(杂质 Na2SO4)样品中 Na2CO3的质量分数。(2)实验原理：Na 2CO3与硫酸反应生成 CO2，利用碱石灰吸收 CO2，求出反应生成的 CO2的质量。Na
35、 2CO3与硫酸反应生成 CO2，利用量气管测定 CO2的体积。二、分析实验装置装置 A 的作用是除去空气中的 CO2；装置 B 的作用是吸收反应生成的 CO2；装置 C 的作用是防止空气中的水分和 CO2被干燥管 B 吸收。根据图提示，和连接时 A 接 D，B 接 E，如图所示这样组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。三、细挖解题信息(1)反应前先向装置中通入空气，除去装置中的 CO2，此时要测出干燥管 B 与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的 CO2气体被干燥管 B
36、 充分吸收，最后称量干燥管 B 的总质量，可求出反应生成的 CO2的质量，进一步求出样品中碳酸钠的质量分数。(2)中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成 CO2的液体，应从酸中选择，不选 c 是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，、组合仪器装置与相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。四、套用公式解题(1)Na2CO3CO 2106 44m 4.4 gm10.6 g，样品中 Na2CO3的质量分数10.6 g/12 g100%88.33%。(2)样品的质量为 1.2 g，样品中 Na2CO3的质量
37、为 1.06 g，生成 CO2 0.44 g，在标准状况下的体积为224 mL，量气管的量程为 50 mL，无法完成实验。答案 (1)abcab 除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管 B 吸收88.33% (2)d D E F 装置将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 不能完成实验，在标准状况下生成 CO2的体积为 224 mL，超过量气管的量程。【题后悟道】定量实验数据的测定方法12(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气
38、体体积的实验装置量气时应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差” ，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。1高氯酸铵(NH 4ClO4)为白色晶体，具有不稳定性，在 400 时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对 NH4ClO4的分解产物进行探
39、究。(假设装置内试剂均足量，部分夹持装置已省略)(1)在实验过程中发现 C 中铜粉由红色变为黑色，说明分解产物中有_(填化学式)。(2)实验完毕后，取 D 中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为_。(3)通过上述实验现象的分析，某同学认为产物中还应有 H2O，可能有 Cl2。该同学认为可能有 Cl2存在的理由是_。(4)为了证明 H2O 和 Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：按气流从左至右，装置的连接顺序为 A_。实验结束后发现 G 中液体变为橙黄色，用必要的文字和方程式解释出现该现象的原因：_。13
40、F 中发生反应的离子方程式为_。(5)实验结论：NH 4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为_。(6)在实验过程中仪器 E 中装有碱石灰的目的是_；实验结束后，某同学拟通过称量 D 中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果_(填“偏大” “偏小”或“无法判断”)。解析：(1)NH 4ClO4受热分解产生的气体经过碱石灰干燥后，能使铜由红色变为黑色，说明生成了氧化铜，所以分解产物中含有 O2。(2)根据题干信息可知 D 中固体与 H2O 反应产生 NH3，说明高氯酸铵分解产物中还有氮气，氮气与镁反应生成氮化镁，氮化镁与水反应生成氢氧化镁和氨气：Mg 3N2
41、6H 2O=3Mg(OH)22NH 3。(3)氧化还原反应中元素的化合价升高和降低是对立统一的关系，氧元素、氮元素的化合价升高，所以应该是氯元素化合价降低，可能有氯气生成。(4)检验水蒸气和氯气，应该先用 H 中的无水硫酸铜检验水的存在，然后将氯气通入 KBr 溶液中，发生反应：2KBrCl 2=2KClBr 2，生成的溴单质溶于水使溶液呈橙黄色。为防止剩余氯气污染环境，还需进行尾气处理，所以气流顺序为 A、H、G、F。F 中氯气与 NaOH 溶液发生反应的离子方程式为 Cl22OH =Cl ClO H 2O。(5)由实验现象可知高氯酸铵分解的产物有 O2、Cl 2、N 2和 H2O，根据得失
42、电子守恒、原子守恒配平化学方程式：2NH 4ClO4N22O 2Cl 24H 2O。(6)仪器 E 中装有碱石灰的目的是吸收空气中的 CO2和水蒸= = = = = 气；但空气中的 N2和 O2仍会进入 D 中，造成产物质量偏大，导致计算出的高氯酸铵的分解率偏大。答案：(1)O 2 (2)Mg 3N26H 2O=3Mg(OH)22NH 3 (3)O 2和 N2都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的化合价降低，可能生成 Cl2(答出要点即可) (4)H G F在 KBr 溶液中通入 Cl2，发生反应：2KBrCl 2=2KClBr 2，生成的溴溶于水使溶液呈橙黄色Cl 22OH
