1、- 1 -易错点 18 物质的分离、提纯与制备瞄准高考1 （2018 课标）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D2 （2018 江苏）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A. 用装置甲灼烧碎海带B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【解析】A 项，灼烧碎海带应用坩埚，A 项错误；B 项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B 项正确；C 项，MnO 2与浓盐酸常温不反应，MnO 2与浓盐酸反应制 Cl2需要加热，反应的化学方程式为 MnO2
2、+4HCl（浓） MnCl2+Cl2+2H 2O，C 项错误；D 项，Cl 2在饱和 NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和 NaCl 溶液吸收尾气 Cl2，尾气 Cl2应用 NaOH 溶液吸收，D 项错误。- 2 -3 （2017 课标） 本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B【解析】 “将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结” ，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。4 （201
3、7 天津）以下实验设计能达到实验目的的是实验目的 实验设计A除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重B制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取【答案】D锁定考点常见物质的分离与提纯1.物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程2. 物质分离、提纯的基本方法（1）物理方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液蒸发 易溶固体与液体分开酒精灯蒸发皿不
4、断搅拌；最后用余热加热；NaCl（H 2O）- 3 -结晶溶解度差别大的溶质分开玻璃棒 液体不超过容积 2/3NaCl（NaNO 3）固+固升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液 过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO 3）萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 从溴水中提取 Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和 Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；
5、加碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与 NaCl液+液盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出 CO2（HCl）气+气液化 沸点不同气分开U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）- 4 -（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。常见的方法有：加热法，如：Na 2CO3中含有 NaHCO3氧化还原法，如：除 CO2中少量的 O2，可将气体通过灼热的铜网。沉淀法，将杂质(离子)转化为沉
6、淀，如：除去 NaNO3溶液中的 NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。气化法，将杂质转化为气体，如：除 NaCl 溶液中少量的 Na 2CO3，加入盐酸。其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。【拓展提升】1过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去 NaCl 溶液中的 BaCO3。注意事项：“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁2分液：分离互不相溶的两种液体（如图 2） ，如水和四氯化碳的分离。注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再
7、关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择：、与原溶剂互不相溶、互不反应；、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。3蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。- 5 -蒸馏 蒸发 固体灼烧4蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从 NaCl 溶液中分离出 NaCl。注意事项：加热过程不断搅拌 ，以免局部过热 ；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。5固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去 Na2CO3溶液中的 NaHCO3。6萃
8、取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或 CCl4从溴水中提取溴。7渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去 Fe(OH)3胶体中的盐酸。8盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。9洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如 CO2中混有 HCl，可通过饱和 NaHCO3溶液洗气。小题快练1 本草纲目记载了民间酿酒的工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”,“以烧酒复烧二次”在实验室中模拟上述过程，用到的仪器是A 蒸馏烧瓶 B 蒸发皿 C 球形冷凝管 D 分液漏斗【答案】A【解析】酸坏之酒中含有乙酸，乙酸和乙醇的沸点不同，用蒸烧的方法分离，为蒸馏操作，所用的仪器为蒸馏烧瓶，故选
9、 A。2为提纯下列物质(括号内为杂质),所用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )选项 不纯物 除杂试剂 分离方法- 6 -A CH4(C2H4) 酸性 KMnO4溶液 洗气B 溴乙烷(Br 2) 苯 分液C 乙醇(乙酸) 饱和 Na2CO3溶液 分液D C2H5OH(H2O) 新制生石灰 蒸馏【答案】D作用力结合，熔沸点较低。因此再通过蒸馏就可达到除去杂质的目的，选项 D 正确。3粗略测定草木灰中碳酸钾的含量并检验钾元素的存在，需经过称量、溶解、过滤、蒸发、焰色反应等操作。下列图示对应的操作规范的是A 称量 B 溶解C 蒸发 D 焰色反应【答案】B【解析】A.碳酸钾吸湿性强，暴露在空气中能吸收
10、二氧化碳和水，应放在小烧杯里称量，故A 错误；B.溶解时需用玻璃棒搅拌加快溶解，故 B 正确；C.蒸发时需用玻璃棒搅拌，使受热均匀，防止液体飞溅，故 C 错误；D.做钾元素的焰色反应时需用蓝色钴玻璃滤去钠的黄色，故 D 错误。- 7 -4中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列古代文献涉及的化学研究成果，对其说明合理的是A 开宝本草中记载“（KNO 3）所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”利用溶解、蒸发、结晶B 本草纲目中“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露” ，利用到萃取C 金石类中记载有加热青矾( FeSO47H2O)分解时的景象“青矾烧之赤色，气熏人，衣服当之易烂，载木不盛
11、。 ”主要发生了非氧化还反应D 神农本革经记载：“石硫磺(S)主阴蚀疽痔恶血，坚筋骨，除头秃，能化金银铜铁奇物。 ”得出硫磺(S)具有的性质是还原性，作用可用于杀菌、消毒【答案】A5下列实验操作或结论正确的是A 分液漏斗不能将水与乙醇分离，但可以分离苯和四氯化碳B 在蒸馏过程中，发现蒸馏烧瓶中未加沸石或碎瓷片，可以立即补加C 在过滤和配制一定物质的量浓度的溶液中的玻璃棒作用完全相同D 测定同温同浓度 NaCl 和 CH3COONa 的 pH 可比较 HC1 和 CH3COOH 的酸性强弱【答案】D6下列图示装置正确且能达到实验目的的是- 8 -A 制备少量氧气 B 配制 100 mL0.1mo
12、lL1 的盐酸 C 提纯碘 D 蒸馏提纯【答案】C【解析】A 项，Na 2O2为粉末，不适合用如图带多孔塑料板的装置，故 A 错误；B 项，配制溶液不能直接在容量瓶中稀释，故 B 错误；C 项，碘单质易升华，如图装置浸入水槽中热水浴使碘单质升华，烧瓶中充入冷水，使碘蒸汽遇冷凝华，实现提纯碘的目的，故 C 正确；D 项，蒸馏时温度计的液泡应放在蒸馏烧瓶的支管口处测量蒸汽温度，故 D 错误。7某工厂用六水合氯化镁和粗石灰制取的氢氧化镁含有少量氢氧化铁杂质，通过如下流程进行提纯精制，获得阻燃剂氢氧化镁。下列说法不正确的是A 步骤中分离操作的名称是过滤，Mg(OH) 2可以作阻燃剂是因为它分解需要吸收
13、大量的热B 步骤中的反应式：3Fe(OH) 3 S 2O42-2OH - 3Fe(OH) 2 2SO 42-4H 2OC 步骤中保险粉是作还原剂D 从步骤 中可知 OH- 和 EDTA 共存时，Fe 2+更易和 EDTA 结合，生成可溶性化合物【答案】B- 9 -8用下列实验装置进行相应实验，设计正确且能达到实验目的的是甲 乙 丙 丁A 用装置甲进行中和热的测定B 用装置乙制取 CO2气体C 用装置丙蒸发 CH3COONa 溶液得 CH3COONa 晶体D 用装置丁模拟工业制氨气并检验产物【答案】C【解析】A、装置甲中缺少环形玻璃搅拌棒，故 A 错误；B、纯碱是易溶物，此装置不能随关随停，应该
14、用碳酸钙固体，故 B 错误；C、用装置丙蒸发 CH3COONa 溶液可以得到 CH3COONa 晶体，故 C 正确；D、丁装置应用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，故 D 错误。9下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是A 配制溶液 B 制取收集干燥氨气- 10 -C 除去粗盐中的不溶物 D 观察 Fe(OH)2的生成【答案】D10过氧化钙(CaO 2)是一种重要的氧化剂，实验室常用钙单质与氧气在加热条件下反应来制备。下列说法错误的是A 装置可用于制备氧气B 点燃装置处酒精灯之前，应先排尽装置中的空气C 若装置用于干燥氧气，试剂 X 可用浓硫酸D 装量可用装置代替【答案】A【
15、解析】A.二氧化锰是一种粉末状固体，因此不能选用装置制备氧气，故 A 说法错误；B.钙的金属活动性强，能与空气中的氧气、氮气和二氧化碳发生反应，因此，燃装置处酒精灯之前，应先排尽装置中的空气，故 B 说法正确。C.为防止钙与水蒸气反应的发生，应先用浓硫酸干燥装置生成的氧气，故 C 说法正确。D.装置的作用是为了防止制得的过氧化钙与空气中的水蒸气和二氧化碳发生反应，因此，装置可用装置代替，故 D 说法正确。11下图是实验室制取气体装置，其中发生装置相同(省去了铁架台和锥形瓶中的药品)，干- 11 -燥和收集装置有二套，分别用图一和图二。下列选项中不正确的是（ ） A 锌和稀盐酸 选用图 1B 碳
16、化钙和饱和食盐水 选用图 1C 铜和浓硫酸 选用图 2D 过氧化钠和水 选用图 2A A B B C C D D【答案】C12实验室根据反应：TiO 2(s)CCl 4(g) TiCl4(g)CO 2(g)，在无氧无水条件下制备TiCl4，实验装置如下图所示(CCl 4、TiCl 4的沸点分别为 76、136，且两者互溶)。下列说法不正确的是A 中反应完成后，先停止通 N2，再停止加热B 、装置中分别盛有无水氯化钙、浓硫酸C 中热水使 CCl4气化，中冰水使 TiCl4冷凝- 12 -D 中分离 TiCl4、CCl 4混合物的方法是精馏【答案】A13下列装置或操作合理的是A 装置可用于证明溴乙烷、NaOH、乙醇溶液共热生成乙烯B 装置可用于实验室制取少量乙烯C 装置可用于制备少量的乙酸乙酯D 装置可用于比较碳酸与苯酚的酸性强弱【答案】BD【解析】A.装置溴乙烷和 NaOH 的乙醇溶液共热生成乙烯和溴化钠，因为乙醇也具有还原性，能使酸性高锰酸钾褪色，故 A 项错误；B.装置是实验室制备乙烯采用的装置图，故 B项正确；C.装置中导管不能插入液面以下，防止液体倒吸导致实验失败，故 C 项错误。D.装置二氧化碳通入苯酚钠溶液中生成苯酚和碳酸氢钠，证明碳酸比苯酚的酸性强，故 D 项正确。
