1、- 1 -专题 09 化学实验基本操作知识梳理1、常见物质的分离与提纯（1）物理方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液蒸发 易溶固体与液体分开NaCl（H 2O）结晶溶解度差别大的溶质分开酒精灯蒸发皿玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积 2/3NaCl（NaNO 3）固+固升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液 过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO 3）萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 从溴水中提取 Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内
2、外大气相通;上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和 Na2CO3溶液液+液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4- 2 -渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与 NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出 CO2（HCl）气+气液化 沸点不同气分开U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。常
3、见的方法有：加热法，如：Na 2CO3中含有 NaHCO3氧化还原法，如：除 CO2中少量的 O2，可将气体通过灼热的铜网。沉淀法，将杂质(离子)转化为沉淀，如：除去 NaNO3溶液中的 NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。气化法，将杂质转化为气体，如：除 NaCl 溶液中少量的 Na 2CO3，加入盐酸。其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。【拓展提升】（1）过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去 NaCl 溶液中的 BaCO3。注意事项：“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁（2）分液：
4、分离互不相溶的两种液体（如图 2） ，如水和四氯化碳的分离。注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择：、与原溶剂互不相溶、互不反应；、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。- 3 -（3）蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。蒸馏 蒸发 固体灼烧（4）蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从 NaCl 溶液中分离出 NaCl。注意事项：加热过程不断搅拌 ，以免局部过热 ；较
5、多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。（5）固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去 Na2CO3溶液中的 NaHCO3。（6）萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。（7）渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去 Fe(OH)3胶体中的盐酸。（8）盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。（9）洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如 CO2中混有 HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。例 1 用下列装置进行相应实验,其中能达到实验目的的是（ ）- 4 -A 图 1 所示装置可用于 Cu 和
6、浓硫酸反应制取少量 SO2气体B 图 2 所示装置可用于除去 NaHCO3固体中的少量 Na2CO3C 图 3 所示装置可用于蒸干 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl 晶体D 图 4 所示装置可用于分离 CCl4萃取碘水后的有机层和水层【答案】D例 2 下列实验能达到目的的是 A 图所示装置中盛有饱和 Na2SO3溶液除去 SO2中含有的少量 HClB 用乙醇提取碘水中的碘选择图所示装置C 用图和所示装置进行粗盐提纯D 用图所示装置进行石油分馏实验制取汽油【答案】C【解析】试题分析：A、二氧化硫与 Na2SO3溶液反应，则应用图所示装置中盛有饱和NaHSO3溶液除去 SO2中含有的少量 HC
7、l，故 A 错误；B、乙醇与水混溶，不能作萃取剂，应选择苯或四氯化碳，故 B 错误；C、粗盐提纯需要进行溶解、过滤、蒸发操作，为过滤装置，为蒸发装置，故 C 正确；D、进行石油分馏实验，需要温度计测定馏分的温度，则不能完成实验，故 D 错误。例 3 利用实验器材(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的一项是- 5 -选项 实验器材（省略夹持装置） 相应实验A坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角 CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去 BaSO4中的少量碳酸银C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制 0.5mol/L 的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用
8、溴水和 CCl4，除去 NaBr 溶液中少量NaI【答案】D2、实验设计与评价（1）实验顺序 围绕主要问题思考：如选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题：如制取在空气中易水解的物质（如 Al2S3、AlCl 3、Mg 3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。 （如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理 。（2）仪器连接
9、的顺序所用仪器是否恰当，所该仪器是全用还是选用；- 6 -仪器是否齐全，如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置；安装顺序是否合理，如是否遵循“自上而下，从左到右” ；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气；仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“长进短出” ，干燥管除杂质时“大进小出” ，排水量气时“短进气，长出水”等。（3）实验操作的顺序 连接仪器，根据实验目的，注意事项，安全问题等，按气体流动顺序连接好实验仪器； 检查气密性，在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查装置气密性的方法要依装置而定； 装药品进行实验操作。（3）解题时，应全方位思考的问题 检
10、查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体（H 2、CO、CH 4、C 2H4、C 2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用 H2、CO 等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯） ，待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。 加热操作先后顺序选择。若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生 CO，再用CO 还原 Fe2O3，实验时应首先点燃 CO 发生装置的酒精灯，生成的 CO 赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，
11、而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却 Fe 可防止灼热的 Fe 再被空气中的 O2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。 冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷- 7 -凝气体（物质蒸气） ，使物质蒸气冷凝为液态便于收集。 防止倒吸问题。在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切断装置：将有可
12、能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。b 设置防护装置倒立漏斗式：如图（2）甲所示，这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。肚容式：如图（2）乙所示，当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管
13、内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式：如图（2）丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式：如图（2）丁所示，为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的实验改进装置。- 8 -防堵塞安全装置：如图（3）所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式） ；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花
14、团置于导管口处（见防阻式（I、II） 。液封装置：如图（3）所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）防污染安全装置：如图（4）所示，灼烧式可用于除尾气 CO；吸收式可用于除 Cl2、H 2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。 拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化” ，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸
15、入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。例 4 依据反应 2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4，并利用下列装置从含 NaIO3的废液中制取单质碘的 CCl4溶液并回收 NaHSO4。- 9 -其中装置正确且能达到实验目的的组合是A B C D 【答案】C例 5 下列各图均为检查装置气密性的方法，根据实验现象判断，其中漏气的是( )A B C D 【答案】D例 6 用下列装置进行实验，装置正确且能达到相应实验目的是- 10 -A A B B C C D D【答案】B【解析】A 项，析氢腐蚀是发生在酸性环境中的，浸泡过食盐水的铁钉只能发生吸氧腐蚀，故不选 A 项；B 项，2NO 2(g) N2O4(g)，放在热水中的烧瓶中气体颜色深，说明加热平衡逆向移动，逆反应为吸热反应，则正反应为放热反应，故选 B 项；C 项，测定溶液 pH 的正确方法是：在玻璃板上放一片干燥的 pH 试纸，用玻璃棒蘸取取待试液滴到 pH 试纸上，把试纸与标准比色卡比较，读出溶液的 pH，故不选 C 项；D 项，不能用酸式滴定管装碱液，故不选 D 项。
