1、第29讲 常见物质的分离与提纯,-2-,-3-,-4-,基础梳理,感悟选考,对点训练,1.物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离:将混合物中的各组分分离开来 ,获得几种纯净物 的过程。 (2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去 而得到目标物质的过程,又叫混合物的净化、除杂。 2.物质分离与提纯的基本原则 (1)“四原则”:不增(提纯过程中不增加新的杂质 );不减(不减少被提纯的物质 );易分离(被提纯物质 与杂质 容易分离);易复原(被提纯物质转化后要易复原)。 (2)“四必须”:除杂试剂 必须过量;过量试剂必须除尽 (因为过量试剂带入新的杂质);必须选最佳除杂途径;除去多种杂质时必须考虑加入试
2、剂的顺序 。,-5-,基础梳理,感悟选考,对点训练,3.蒸馏(1)适用范围: 分离沸点 相差较大的液体混合物。 (2)注意事项: 温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处 ; 为了防止暴沸,蒸馏烧瓶中要加入碎瓷片(或沸石) ; 冷凝水的流向应从下 口进,上 口出。,-6-,基础梳理,感悟选考,对点训练,4.蒸发结晶(1)适用范围:从溶液中提取可溶性、沸点比较高、不易分解的溶质。 (2)注意事项: 玻璃棒的作用:搅拌 ,防止局部温度过高,液体飞溅; 当蒸发皿中还有少许水 时,停止加热,用余热蒸干。,-7-,基础梳理,感悟选考,对点训练,5.过滤 (1)适用范围:把不溶性物质与可溶性物质 进行分离。
3、(2)注意事项:过滤时,要注意 一贴、二低、三靠: 一贴,滤纸润湿后紧贴漏斗的内壁 ,不得留有气泡; 二低,滤纸低于漏斗 的边缘、液体低于滤纸 的边缘; 三靠,烧杯口紧靠玻璃棒 、玻璃棒紧靠三层滤纸的一边 、漏斗尖端紧靠烧杯内壁 。 若滤液浑浊,需再次过滤 。 沉淀洗涤时应在原过滤器中加入适量的蒸馏水,待水自然滤出后,再加入蒸馏水反复洗涤23次。 过滤时不能用玻璃棒搅拌,以防止弄破滤纸,使实验失败。,-8-,基础梳理,感悟选考,对点训练,6.萃取、分液 (1)适用范围: 萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的 溶液中提取出来; 分液:两种液体互不
4、相溶且易分层 。 (2)注意事项: 萃取剂与原溶质、溶剂不发生化学反应; 萃取剂与原溶剂互不相溶; 溶质在萃取剂中的溶解度远远大于 在原溶剂中的溶解度; 分液时,下层液体由下口放出 ,上层液体自上口倒出 。,-9-,基础梳理,感悟选考,对点训练,7.纸层析法 .基本原理: 纸层析法是用滤纸作为支持物(载体)的一种色层分析法,又叫色谱法。这种方法的基本原理主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相之间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距离较近。从而实现混合物中各组分的分离。 纸层析法特别适宜于化学性质相近的微量物质的分离和鉴别
5、。 .用纸层析法分离铁离子和铜离子: (1)在滤纸上记录原点位置时,应用铅笔,因为钢笔用的墨水和圆珠笔的笔油可溶于水或丙酮,影响实验结果。,-10-,基础梳理,感悟选考,对点训练,(2)点样时不能用胶头滴管代替毛细管。因为毛细管点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。若斑点过大,试样展开时有拖尾现象。 (3)试样斑点不能浸入溶液中。试样斑点浸入溶液中,会使所有试样混在一起而不能分开。 (4)层析完毕要进行氨熏。进行氨熏的目的是使分离开的Fe3+和Cu2+显色。,-11-,基础梳理,感悟选考,对点训练,(5)纸层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,要根据待分离物质的性质选择合适的
6、流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以有机溶剂(如丙酮、醇类等)作为流动相。 (6)若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上附有分离物质的斑点剪下,浸入有关溶剂中,即可提取纸上层析物。,-12-,基础梳理,感悟选考,对点训练,8.海带中碘元素的分离及检验 海带或紫菜中的碘元素是以化合态(有机碘化物)形式存在的。 (1)充分灼烧样品: 灼烧固体物质在坩埚中进行,用到的其他仪器有烧杯、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚钳、玻璃棒。灼烧完毕,应将坩埚置于石棉网上冷却。 (2)将所得灰分加水煮沸,浸取,过滤。 (3)将滤液酸化后加入氧化剂氧化,再取样用淀粉溶液检验: 若
7、选择氯水作氧化剂(Cl2+2I- I2+2Cl-),氯水不可过量,否则会使生成的碘单质继续被氧化,化学方程式为5Cl2+I2+6H2O 2HIO3+10HCl。 选择双氧水作氧化剂(H2O2+2I-+2H+ I2+2H2O)的优点是其还原产物是水,不会引入其他杂质。,-13-,基础梳理,感悟选考,对点训练,(4)检验:取少许混合液,滴入淀粉溶液,溶液变为蓝色证明有I2生成。 (5)加萃取剂萃取分液:碘与有机溶剂组成的混合物可采用减压蒸馏的方法进一步分离。 9.硝酸钾晶体的制备 (1)结晶的基本原理: 结晶分为蒸发结晶和冷却结晶。 蒸发结晶:把溶液加热,使溶剂受热汽化而从溶液中分离出固体物质的方
8、法叫蒸发结晶。蒸发结晶多用于溶解度随温度变化不大的物质与不溶物组成的混合物的提纯,其步骤一般包括溶解、过滤、蒸发结晶。 冷却结晶:冷却结晶多用于溶解度随温度降低而明显减小的物质的提纯。,-14-,基础梳理,感悟选考,对点训练,对于溶解度随温度改变而变化不大的物质,溶液在冷却的过程中析出晶体的量很少,故不宜采用冷却结晶法提纯。实际应用中常常是两种结晶方法结合使用。 重结晶:假如第一次得到的晶体纯度不符合要求,可将所得到的晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结晶。,-15-,基础梳理,感悟选考,对点训练,(2)应用重结晶法提纯KNO3: .在稀溶液中,NaN
9、O3和KCl并不发生化学反应,但将一定浓度的NaNO3和KCl的混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出,将滤液冷却至室温,将有KNO3晶体析出。 固体溶解将NaNO3和KCl放入水中溶解,加热至沸并不断搅拌,使固体溶解。 蒸发、热过滤:蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减少到原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加少量蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。 冷却、减压过滤:待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾,称重。 重结晶:按照上述标准重复操作,得到较高纯度的硝酸钾晶体。,-16-,基础梳理,感悟选考,对点训练,.实验注意事项: 晶体颗粒的大
10、小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。(口诀:小高快快小) 当溶液发生过饱和时,下列措施可以促使晶体析出。振荡容器、用玻璃棒搅动、轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体(晶种)都可以促使晶体析出。 将溶液蒸发浓缩使NaCl晶体析出后,要趁热过滤。如果不趁热过滤,在降温过程中会有KNO3晶体析出,此时过滤得到的将是NaCl和KNO3的混合物,从而导致在冷却、减压过滤时所得KNO3的产率降低。 在蒸发后趁热过滤时,承接滤液的烧杯中要预先加入少量蒸馏水。其目的是防止滤液降温时有少量NaCl析出,使所得KNO
11、3不纯。,-17-,基础梳理,感悟选考,对点训练,减压过滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀。减压过滤用到的主要仪器有:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、安全瓶。减压过滤装置示意图如下:,注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。,-18-,基础梳理,感悟选考,对点训练,10.物质分离、提纯常用的化学方法 某些混合物只用物理方法难以分离,常采用化学方法使其转化后进行分离和提纯。常用的化学方法有以下几种: (1)加热法:混合物中有热稳定性差的物质时,可直接加热,使之分解而分离出去。 (2)加试剂法:根据混合物中各组分的性质,加入适当的试剂,使某种组分转化为沉淀、气体或发生适当的转化而进行
12、分离或除去杂质。 (3)调节pH法:利用某些物质形成沉淀的pH范围不同,采取一定措施调节溶液pH,使某些物质形成沉淀进行分离。如:Fe3+、氨基酸等。 (4)电化学法:如电解精炼铜。,-19-,基础梳理,感悟选考,对点训练,难点释疑 如何选择物质分离、提纯的合适方法? 提示:(1)固固混合分离型:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。(2)固液混合分离型:过滤、盐析、蒸发。(3)液液混合分离型:萃取、分液、蒸馏、渗析。(4)气气混合分离型:洗气。,-20-,基础梳理,感悟选考,对点训练,1.(20184浙江选考)下列操作或试剂的选择不合理的是( ) A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质 B
13、.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸,答案,-21-,基础梳理,感悟选考,对点训练,2.(201610浙江选考)下列说法正确的是( ) A.用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙 B.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网 C.氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红 D.盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞,答案,-22-,基础梳理,感悟选考,对点训练,1.(2018绍兴柯桥中学月考)生活因化学而精彩,化学因实验而生动,实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( ) A.洗涤的目的一般是
14、除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质,提高纯度 B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液 C.洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂,使洗涤剂浸没固体,并用玻璃棒轻轻搅拌固体,使其与洗涤剂充分接触,待洗涤剂流下 D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子,答案,-23-,基础梳理,感悟选考,对点训练,2.(2018长兴华盛虹溪中学月考)下列关于重结晶的叙述不正确的是( ) A.重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 B.用重结晶法分离液态混合物时,温度越低越好 C.重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大 D.重结晶过
15、滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水,答案,解析,-24-,基础梳理,感悟选考,对点训练,3.(2018德清第一中学检测)下列有关说法正确的是 ( ) A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧 B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化 C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3 D.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3,答案,解析,-25-,基础梳理,感悟选考,对点训练,4.(2018宁波选考适应性考试)下列说法正确的是 ( ) A.向碘水中加入苯或酒精,均可从碘水中萃取出碘 B.蒸馏操作时,应将温度计的
16、水银球插到液面以下 C.容量瓶使用前需进行润洗 D.丁达尔效应是区分胶体和溶液的一种物理方法,答案,-26-,忽视对物质使用量的有效控制【易错题】 某溶液中含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO410H2O),可供选择的操作有:加适量H2SO4溶液;加金属钠;结晶;加过量NaOH;加强热脱结晶水;过滤。正确的操作顺序是( ) A. B. C. D. 错因剖析:本题极易忽视对物质使用量的有效控制,认为加入的钠只要合适,便可达到除去杂质的目的。殊不知,钠是固体,用量不易控制,且钠块与水的反应剧烈,易发生事故,于是错选A。,-27-,正确解答:本题结合实验操
17、作考查对无机化合物精制方法的了解,题目设置了6个可供选择的步骤,意在增加对考生思维过程的干扰。精制过程中,绝不可能用到金属钠。因为金属钠用量不易控制,金属钠与溶液中的水及Fe3+反应剧烈且可能产生副产物NaOH,致使芒硝不纯。芒硝的化学式为Na2SO410H2O,加强热脱去结晶水,生成的Na2SO4不是芒硝,与要求不合。由此可见凡涉及有和两个操作步骤的选项都是不正确的,这样可排除A、C、D,只有B选项是正确的。 答案:B 纠错笔记物质提纯,加入的除杂试剂通常是过量的,所以我们在选择除杂试剂时,既要考虑杂质的去除效果,还要考虑过量的除杂试剂(也相当于新的杂质)的去除可能性。如果过量的除杂试剂无法
18、去除,则该除杂试剂不能选用。,-28-,2,3,4,1,6,7,5,1.(2018德清第三中学段考)海藻灰中含有丰富的碘,这些碘以I-的形式存在。如图是实验室从海藻灰中提取碘的部分操作流程:则操作、的名称分别是( ) A.萃取、过滤、蒸发 B.萃取、蒸馏、蒸发 C.过滤、萃取、过滤 D.过滤、萃取、蒸馏,答案,解析,-29-,2,3,4,1,6,7,5,2.(2018绍兴第一中学月考)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是( ),答案,解析,-30-,2,3,4,1,6,7,5,3.(2018鄞州姜山中学月考)下列有关物质分离的说法,正确的是( ) A.乙酸乙酯与乙醇的分离可用分液操作
19、 B.滴定管、容量瓶、分液漏斗等仪器,在使用前均需洗净并检查是否漏水 C.碘酒中加CCl4振荡、静置后,上层几乎为无色,下层为紫色 D.蒸馏、分馏和干馏都是利用物质沸点不同而将物质分离的方法,答案,解析,-31-,2,3,4,1,6,7,5,4.(2018浙江杭师大附中月考)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。下列试剂或操作不合理的是( ) A.试剂为Ba(OH)2溶液 B.操作为结晶 C.操作为过滤 D.试剂为稀硝酸,答案,解析,-32-,2,3,4,1,6,
20、7,5,5.(2018杭州第十四中学检测)如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案,请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3,答案,解析,-33-,2,3,4,1,6,7,5,6.(2018宁波李惠利中学段考)某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质。为了提纯KCl,先将样品溶于适量水中,搅拌、过滤,再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作
21、已略去)。下列说法正确的是( ) A.常温下起始滤液pH=7 B.试剂为Ba(NO3)2溶液 C.步骤的目的是除去 D.此过程需经2次过滤,答案,解析,-34-,2,3,4,1,6,7,5,7.(2017浙江名校协作试题)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收锌和铜。采用的实验方案如下,回答下列问题:,已知:ZnS与稀硫酸反应,且化合价不变;CuS既不溶解于稀硫酸,也不与稀硫酸反应。,-35-,2,3,4,1,6,7,5,(1)在下列装置中,第一次浸出反应装置最合理的是 (填标号
22、)。,-36-,2,3,4,1,6,7,5,(2)滤液1中含有Fe2+,选用提供的试剂进行检验,检验方法如下: 。 (提供的试剂:稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水) (3)本实验要用到抽滤,设所用的洗涤剂为X,抽滤洗涤沉淀的操作: 。 (4)写出第二次浸出的化学方程式: 。 向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液,应先加 。 (5)滤渣2的主要成分是 。浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是 。 (6)某同学在实验完成之后,得到1.50 g CuSO45H2O,则铜的回收率为 。,-37-,2,3,4,1,6,7,5,答案: (1)D (2)取少量滤液1,滴加高锰酸钾溶液,若溶液褪色,则证明有亚铁离子 (3)关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物(5)SiO2 蒸发皿 (6)30.0%,
