1、第二步 全面走进主观题 题型一 化学实验综合,高考真题系统研究,近年真题展示,1.(2018全国卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题: (1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,答案:(1)加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 (吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀,解析:(2)配制一定物质的量浓度的溶液,应该在烧杯中溶解
2、,冷却至室温后,转移至100 mL的容量瓶中,加水至距刻度线12 cm处,改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。,答案:(2)烧杯 容量瓶 刻度,答案:蓝色褪去 95.0,解析:(1)防止扰动水体表面时使水中的溶解氧逸出,使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差。,答案:(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差,(3)配制溶液需量筒,煮沸过程中将蒸馏水中氧气除去,防止影响结果。,(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 .。 (3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其
3、目的是杀菌、除 及二氧化碳。,(3)量筒 氧气,(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a molL-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 .; 若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mgL-1。,答案:(4)蓝色刚好褪去 80ab,(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 。(填“高”或“低”),解析:(5)若滴定完成时尖嘴处留有气泡,则造成滴定后读数减小,从而使b值减小,所以结果偏低。,答案:(5)低,3.(2016全国卷,26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还
4、原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题: (1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的 ,反应的化学方程式为 .。 欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置 .(按气流方向,用小写字母表示)。,(2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2 (两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,答案:(2)红棕色气体慢慢变浅Z中NaOH溶液产生倒吸现象 反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压,考情考法分析,实验是化学的基础,所以实验知识的考查一直是高考考查的重点内容,
5、通常基础实验知识在第卷中进行考查,而综合型实验题一直都稳定地占据卷三个大题之一。从试题形式上来看主要有物质性质探究与设计、定量分析实验、物质制备实验三大类,其中性质探究型实验着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面,这类实验题属于研究探索类问题,对考生的实验设计、评价、原理探索等综合素质有较高的要求;定量分析实验是化学检验的基础,测定方法通常涉及沉淀质量测定、滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)、排液量气测定气体体积、固体质量变化测定气体质量等定量测定方法;物质制备实验则是高考实验综合题的常青树,前些年频频出现的有机化合物的制备已经渐少,近两年开始回
6、归到常规的无机化合物制备。,多偏重于物质制备过程中涉及的制备原理、仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、实验条件的确定、产率的计算等,相对而言属于中规中矩的实验题,难度不是太大。对实验探究方案的设计,体现了科学探究与创新意识的学科素养,同时对于尾气的妥善处理则体现了科学精神与社会责任。,题型考点分类突破,考向1 性质探究与设计型,知能储备,1.题型特点 该类题中一大类是对未知产物的探究,通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质;另一大类是对物质性质的探究,在预测物质性质时通常需要通过物质的组成、元素价态来预测物质的酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性
7、等,以及该物质可能会发生哪些反应。然后结合题干的信息与所学化学原理知识,制定实验方案。主要考查试剂、仪器的选择、实验方案的选定、实验步骤优化、实验现象的探究和结论的评价等。,2.解题方法 (1)根据题目要求,需要我们探究或验证物质的什么性质,来确定实验目的。 (2)依据实验目的,结合相应的化学知识与题目中的信息,确定探究的实验 原理。 (3)根据题干中提供的药品、仪器,结合实验原理确定探究实现的实验方案。 (4)整体分析实验方案、装置的完美性,证明物质性质的正确性。 3.注意事项 (1)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,并保证其他因素不变,只改变 一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的
8、关系。 (2)装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响,如何 避免。 (3)实验结论的得出要有唯一性,排除其他的可能性。,典例示范,C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式: 。,【审题指导】 表明溶液中不存在Fe3+ 联想O2的氧化性以及Fe2+的还原性,说明溶液中存在Fe2+,通入O2后生成Fe3+。 绿矾样品质量为(m2-m1)g。 FeSO4质量为(m3-m1)g,生成水质量为(m2-m3)g。 考虑Fe2+的还
9、原性,空气中O2、H2O的存在。造成m3偏大,(m2-m3)偏小。 红色粉末是Fe2O3,根据氧化还原电子守恒以及FeSO4的化学式组成,可确定生成物还有SO2和SO3。 解析:(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中没有Fe3+;再向试管中通入空气,溶液变红,说明有Fe3+生成,即Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。,(2)由仪器的构造特征可知,B为干燥管。 实验时,为防止空气中的O2将Fe2+氧化,应先通入N2将装置中的O2排净,然后点燃酒精灯加热。停止加热后,为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气、O2,待玻璃管冷却,关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、
10、f、c、e。,【规范作答】 (1)样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+,(3)c、a 生成白色沉淀、褪色,【评分细则】 (1)样品中没有Fe3+得1分;答“Fe2+与KSCN不反应”同样得1分;只要答出生成了Fe3+就得1分。,(3)对一个得1分,共2分;生成白色沉淀、产生白色沉淀、出现白色沉淀,只要描述出白色沉淀得1分;褪色、颜色变浅、溶液红色褪去、由红色变为无色等得1分。方程式完全正确得2分,化学式写错、配平错误不得分,漏写反应条件、气体符号但方程式正确得1分。,题组巩固,1.某学生欲探究FeSO4溶液与浓HNO3的反应。 该同学向盛有FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸,并
11、振荡试管,预期现象为试管中会立即产生红棕色气体,溶液颜色逐渐变黄。但实际操作时观察到液面上方气体变为红棕色,且试管中溶液颜色变为深棕色。 为了进一步探究溶液变为深棕色的原因,该同学进行如下实验。回答下列问题: (1)向FeSO4溶液和反应后溶液中加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,该现象的结论是 。,解析:(1)向原新制FeSO4溶液中和反应后溶液中均加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,而由于Fe3+遇KSCN溶液显红色,故可以说明原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+。 答案:(1)原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+,(2)该同学通过查阅资料,认为溶液的深棕色
12、可能是NO2或NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验,尾气处理装置略)进行探究。.打开活塞a、关闭b,并使甲装置中反应开始后,观察到丙中溶液逐渐变为深棕色,而丁中溶液无明显变化。 .打开活塞b、关闭a,一段时间后再停止甲中反应。 .为与中实验进行对照重新更换丙、丁后,使甲中反应重复进行步骤实验,观察到的现象与步骤中相同。,铜与足量浓硝酸反应的离子方程式是 。 装置乙的试剂为 。 步骤的目的是 。,该实验可得出的结论是 。,解析:打开活塞a,关闭b时,反应生成的NO2气体通入了FeSO4溶液后显深棕色,而通入 Fe2(SO4)3溶液后无现象;为与中实验进
13、行对照,更换丙、丁后,使甲中反应继续,观察到的现象与步骤中相同,即NO通入FeSO4溶液后显深棕色,而通入Fe2(SO4)3溶液中无现象,因此实验结论是NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行。,答案:NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行,(3)该同学重新进行FeSO4溶液与浓HNO3的反应的实验,观察到了预期现象,其实验操作是 , 反应的离子方程式为 。,2.(2016全国卷,28)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列 问题: (1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 molL-1的溶液。在FeCl2溶液中需加
14、入少量铁屑,其目的是 。,解析:(1)为探究Fe2+、Fe3+的性质,需在FeCl2溶液中加入少量铁屑,目的是防止Fe2+被氧化,以防影响实验。 答案:(1)防止Fe2+被氧化,(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入 1滴 KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为 .。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入 0.5 mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是 。,(4)丙组同学取10 mL 0.1 molL-1 KI溶液,加入6 mL 0.1
15、 molL-1 FeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验: 第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色; 第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液,生成蓝色沉淀; 第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。 实验检验的离子是 (填离子符号);实验和说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有 (填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为 .。,解析:(4)丙组同学的三组实验中,加入K3Fe(CN)6是为了检验Fe2+的存在,有蓝色沉淀生成,说明有Fe2+,实验说明有I2存在,实验说明溶液中有Fe3+存在,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由
16、此可证明FeCl3溶液与KI溶液发生的氧化还原反应是可逆反应。 答案:(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应,(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为 ;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是 ; 生成沉淀的原因是 .(用平衡移动原理解释)。,考向2 定量分析型,知能储备,定量分析型实验题通常包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。常涉及物质的称量、物质的分离提纯、中和滴定等基础实验操作。也会把实验数据以表格、图像的形式呈现给考生,考查考生的数据处理能力。 1.定量实验数据的测
17、定方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀,然后经洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再通过关系式进行相关计算。,(2)测定气体体积法 对于产生气体的反应,可以通过测定产生的气体体积的方法来确定物质的含量。 测量气体体积常见的实验装置由于气体的体积受到温度、压强的影响,所以量气时应注意: a.应保持装置处于室温状态(读取气体体积时要冷却到室温)。 b.让气体处于标准大气压下:读数时要消除“压强差”,保持液面相平。如上图A、B应使左侧和右侧的液面高度保持相平。,(3)测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量变化,求得所吸收气体的质量。 装置内的空气(主要考虑H2O、
18、CO2、O2)可能存在干扰,可以用“惰性”气体将干扰气体排出。 为使生成气体被吸收剂完全吸收,可以在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再通过关系式(方程式)进行相关计算。,2.定量化学实验数据的加工与处理 (1)根据原理选择有用数据 题目中当以表格、图像给出实验数据时,就往往需要考生从中分析、找出有用、有效数据,正确、合理处理数据,剔除错误、多余数据等。 (2)确定数据有效的方法 看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g,若精度值
19、超过了这个范围,说明所得数据是无效的。 数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去,滴定数据尤其注意。 所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一 致的情况下才能进行比较、运算。 (3)定量实验,通常涉及误差判断 通过实验原理确定条件影响的数据,进行判断。 通过数据计算式,利用数学方法确定对结果会产生什么影响。,典例示范,【审题指导】 直玻璃管上端与大气相通,下端没入液面以下。当烧瓶中产生蒸汽过多时,压强过大,将会影响整个装置的安全,这时烧瓶中水就会沿玻璃管上升,起到泄压的作用。 注意题目的描述,停止加热,意味着产生蒸汽减少,生成的蒸汽温度下降,
20、压强降低。在压强差作用下,g中蒸馏水进入f。 k3关闭后,d与整个装置隔离。保留蒸馏水对整个实验没有直接影响,唯一作用是液封,防止NH3逸出。 考虑反应的条件(加热),再就是中空双层与单层的区别,可想到是为了 保温。 通过N原子守恒和题目中方程式建立:NC2H5NO2NH3NH3H3BO3HCl的关系式。,解析:(1)a管作用是平衡气压,防止b中压强过大。 (2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。 (3)停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸入c中。,【规范作答】 (1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负
21、压 (4)液封,防止氨气逸出,【评分细则】 (1)平衡气压,平衡压强,平衡压力,指示压强变化,调节气压,控制气压。得 2分。 保持仪器与外界压强相同,维持瓶内压强,观察液面变化,保持内外压强相同,安全管防堵塞不得分。 (2)过度沸腾,爆沸不得分;直形冷凝管、冷凝管、冷凝器得1分;球形冷凝管、直行冷凝管、水冷管、水凝管不得分。 (3)c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中;气压降低;气压下降;气压小;压强差;外压大于内压都得2分。 c中温度低,压强小,氨与水反应不得分。,(4)密封、水封、防气体逸出、防氨逸出、保证气密性良好
22、、防空气进入得2分。 检验开关是否关紧、吸收氨气、检验氨气、检验气密性不得分。,题组巩固,1.(2017天津卷,9)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 .准备标准溶液 a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。 b.配制并标定100 mL 0.100 0 molL-1 NH4SCN标准溶液,备用。 .滴定的主要步骤 a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(过量),
23、使I-完全转化为AgI沉淀。 c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。,d.用0.100 0 molL-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。 e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:,f.数据处理。 回答下列问题: (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 .。,解析:(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液,除烧杯和玻璃棒外,还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。 答案:(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管,(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。 (3
24、)滴定应在pH0.5的条件下进行,其目的是 。 (4)b和c两步操作是否可以颠倒 ,说明理由 。,答案:(2)AgNO3见光分解 (3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解) (4)否(或不能) 若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点,(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I-)= . molL-1。,答案:(5)10.00 0.060 0,(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为 。 (7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”) 若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶
25、液有少量溅出,则测定结果 。 若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 。,解析:(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前,要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)配制AgNO3标准溶液时,若烧杯中溶液有少量溅出,配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低,则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小,测得的c(I-)偏高。滴定管0刻度在上,读数时从上往下读数,读取体积偏小,计算所用NH4SCN的物质的量偏低,测得的c(I-)偏高。,答案:(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗 (7)偏高 偏高,2.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表
26、示,单位mg/L,我国地表水环境质量标准规定,生活饮用水源的DO不能低于5 mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。,(2)测定步骤 a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。 b.向烧瓶中加入200 mL水样 c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应完全。 d.搅拌并向烧瓶中加入2 mL硫酸无氧溶液至反应完全,溶液为中性或弱 酸性。 e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.010 00 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。 f. g.处理数
27、据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。,回答下列问题: (1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为 。 (2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为 。 滴定管 注射器 量筒 (3)搅拌的作用是 。,解析:(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小,将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧。 (2)避免混入空气,在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器,故选。 (3)搅拌可以使溶液混合均匀,加快反应的速率。,答案:(1)将溶剂水煮沸后冷却 (2) (3)使溶液混合均匀,快速完成反应,(5)滴定操作一般需要重复进行23次,以便减小实验误差,因此步骤f为重复步骤e的
28、操作23次。,(4)配平反应的方程式,其化学计量数依次为 。 (5)步骤f为 。,答案:(4)1,2,4,1,1,3 (5)重复步骤e的操作23次,(6)步骤e中达到滴定终点的标志为 。 若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水样的DO= mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标: (填“是”或“否”),答案:(6)溶液蓝色褪去,半分钟内不变色 9.0 是,(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个) .。,考向3 物质制备型,知能储备,物质的制备实验题一直是高考实验题的重要类型,
29、而且制备的物质不再局限于教材中学过的常见物质。要制备的物质越来越新颖,装置越来越新奇,试题的设计也越来越灵活,但制备原理与考查点仍然源自学过的基础实验操作,通常给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用方法,又有基本操作的正误辨别。主要类型包括:气体的制备、固体物质的制备、有机化合物(液体)的制备。,1.气体物质的制备 解题时,一般先将实验装置分解为几个模块,从每个模块的作用入手分析所用药品、仪器的作用以及注意事项,做到分块突破!,(1)气体的三种典型发生装置 选取原则:根据反应物的状态和反应条件 固+固加热装置液+固(液)不加热装置,液+固(液)加热装置
30、注意:检验装置的气密性;加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸。 (2)气体的净化与干燥 根据气体的性质与可能的杂质选择适合的净化试剂和干燥剂。试剂对杂质吸收良好,原料气损失少。,(3)物质的制备(气体性质验证) 通常需要用到硬质玻璃管、三颈烧瓶等,往往要加热。 注意:在加热条件下,如果空气中的成分(H2O、O2、CO2等)干扰实验,则需要事先通惰性气体赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热。 (4)尾气处理的方法 根据尾气的性质选择恰当的试剂进行尾气处理,CO等不能吸收的有毒气体采用将之点燃的方法。 (5)特殊实验装置 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等),往往在
31、装置的末端再接一个干燥装置,达到隔离空气的目的。 用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。,2.有机物的制备 (1)实验流程,(2)装置特点 有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同,作用与我们学过基本仪器相同。,几种有机制备实验常见的装置与仪器常用操作:蒸馏,冷凝回流,分液。,典例示范,回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直
32、接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。,(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。,【审题指导】 注意比较三种物质的密度,乙酸异戊酯的密度小于水,这是(3)小题作出判断的理论依据。 根据三种
33、有机物的沸点高低,可以对(4)、(8)小题作出合理的判断。乙酸沸点最低,蒸馏时会大量挥发,需要增加用量;异戊醇沸点131 ,130 开始收集,势必蒸馏的异戊醇进入产品中,造成产率偏高。 区分三者的溶解度大小,可以对(2)两次水洗的目标有明确的判定。只有乙酸溶于水,所以第一次水洗主要是洗掉乙酸、作催化剂的硫酸。 经多次洗涤后的有机物中加入无水硫酸镁,注意无水两字,确定是为了 吸水。,解析:(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸,接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸,第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠。(3)洗涤、分液后有机层密度小,在上面,
34、密度大的水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,然后将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高醇的转化率。(5)加入少量无水 MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,而c中不应该用球形冷凝管,球形冷凝管一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底,故b正确。,【规范作答】 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集到少量未反应的异戊醇,
35、【评分细则】 (1)标准答案:球形冷凝管;冷凝管、冷凝器得1分;“球型冷凝管”“环形冷凝管”“直形冷凝管”“蛇形冷凝管”“冷凝回流装置”“分液漏斗”“蒸馏烧瓶”“冰凝管”等其他都不得分。 (2)标准答案:洗掉大部分硫酸和醋酸;得1分。 评分标准:必须同时写出硫酸和醋酸才得分。写两者的化学式,没有写“大部分”,“洗去酸性物质”也给分。只写出两种酸的其中一个,答成其他的情况不得分。 标准答案:洗掉碳酸氢钠得1分。 评分标准:必须有碳酸氢钠才得分,除碳酸氢钠以外还有硫酸钠、醋酸钠也给分。 写成醋酸或者硫酸,还写成碳酸钠溶液、异戊醇等不得分。,(3)标准答案:d,得2分。 (4)标准答案:提高醇的转化
36、率,得1分 以下情况也给分:提高异戊醇的利用率,使反应右移(正向移动),使异戊醇充分反应,增大酯的产率也给分。 答成增大醋酸浓度,中和异戊醇,加快反应速率,抑制(防止)酯的水解,减少副反应的发生等不得分。 (5)干燥(1分)“干燥产品/产物”“吸收水”“除水”“作吸水剂”等能表达干燥意思的答案均得分;“吸收水蒸气”“干燥水”“脱水”等均不得分。 (6)b(2分) (7)c(2分),(8)高(1分)“偏高”“偏大”“大”等不按要求作答的均不得分; 会收集少量未反应的异戊醇(1分)“异戊醇被收集到装置”“馏分中混有异戊醇”等能表达异戊醇被收集的答案均得分。 “异戊醇的沸点为131 ”“异戊醇未蒸出
37、”等答案均不得分。,题组巩固,1.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进行相关探究。 【资料查阅】,【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。,请回答下列问题: (1)仪器X的名称是 。,解析:(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管。 答案:(1)干燥管,解析:(2)加热CuCl22H2O制备CuCl,为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解,必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,继续通入氮气直至装置冷却,所以操作顺序为acdbe。,(2)实
38、验操作的先后顺序是a e(用编号和箭头表示)。 a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯,冷却 c.在“气体入口”处通入干燥HCl d.点燃酒精灯,加热 e.停止通入HCl,然后通入N2,答案:(2)cdb,(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是 .。 (4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 .。,解析:(3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色,后褪色。,答案:(3)先变红,后褪色,(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析: 若杂质是C
39、uCl2,则产生的原因是 。 若杂质是CuO,则产生的原因是 。,解析:(5)根据题给信息知若杂质是CuCl2,说明CuCl2没有反应完全,原因为加热时间不足或温度偏低。若杂质是氧化铜,说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,进一步分解生成CuO,原因是通入HCl的量不足。,答案:(5)加热时间不足或温度偏低 通入HCl的量不足,2.(2018黑龙江哈尔滨三中一模)二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173 ,在100 时开始升华,沸点是249 ,不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂;化学性质稳定,400 以内不 分解。,实验室制备二茂铁装置示意图如图1
40、,实验步骤为: 在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到三颈烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10 min; 再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度0.95 g/cm3),搅拌; 将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中,慢慢滴入三颈烧瓶中,45 min滴完,继续搅拌45 min; 再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌; 将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液; 蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。,回答下列问题: (1)仪器b的名称是 , 作用是 。 (2
41、)步骤中通入氮气的目的是 。,解析:(1)仪器b的名称是球形冷凝管,其作用为冷凝回流有机物。 (2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁,它易被氧气氧化,所以需要通入氮气,将装置中的空气排尽。,答案:(1)球形冷凝管 冷凝回流有机物(或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜) (2)将装置中的空气排尽(或除去氧气),防止(避免、不让)实验过程中Fe2+被氧化,(3)三颈烧瓶的适宜容积应为 (填序号)。 100 mL 250 mL 500 mL 步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是 。 (4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe(C5H5)2和KCl的化学方程式为 .。,解析:(3)根据题给的试剂的体积可知:60+
42、5.5+25+25=115.5 (mL),所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL;步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚或乙醚和二甲亚砜。,答案:(3) 乙醚或乙醚和二甲亚砜,解析:(5)由题给信息:二茂铁熔点是173 ,在100 时开始升华,所以二茂铁粗产品的提纯、操作名称为升华;二茂铁及其衍生物可作抗震剂用于制无铅汽油,它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多,其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。,(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行,其操作名称为 。二茂铁及其衍生物可作抗震剂用于制无铅汽油,它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多,其中一个重要的原因是 。,答案:(5)升华 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染,(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g,则该实验的产率为 (保留两位有效数字)。,答案:(6)50.6%,
