1、题型强化三 实验化学,-2-,2,1,1.(201811浙江选考,31)某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO47H2O),相关信息如下: 金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。,-3-,2,1,ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。请回答: (1)镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是 。 步骤,可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是 。 (2)步骤,需加入过量H2O2,理由是 。 (3)步骤,合适的pH范围是 。,-4-,2,1,(4)步骤,需要用到下列所有操作:a.蒸发至溶液出现晶膜;b.在60 蒸发溶剂;c.冷却至室温;d.在1
2、00 蒸发溶剂;e.过滤。 请给出上述操作的正确顺序 (操作可重复使用)。 (5)步骤,某同学采用不同降温方式进行冷却结晶,测得ZnSO47H2O晶体颗粒大小分布如图1所示。根据该实验结果,为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒,宜选择 方式进行冷却结晶。 A.快速降温 B.缓慢降温 C.变速降温,-5-,2,1,(6)ZnSO47H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。 下列关于滴定分析,正确的是 。 A.图2中,应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端 B.滴定前,锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗 C.将标准溶液装入滴定管时,应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移 D.滴定时,通常用左手控制旋塞滴加溶液,
3、右手摇动锥形瓶,使溶液向同一方向旋转 E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡,滴定后尖嘴内有气泡,则测得的体积比实际消耗的小图3中显示滴定终点时的读数是 mL。,图2,图3,-6-,2,1,答案 (1)Na2CO3水解,溶液呈碱性,促使油脂水解 产生气泡的速率显著变慢 (2)使Fe2+尽可能转化为Fe3+,H2O2易分解(Fe3+催化,加速H2O2的分解) (3)2.85.4 (4)dabace (5)C (6)ADE 20.60 解析 (1)碳酸钠溶液呈碱性,促进油污水解为可溶性物质。锌铁原电池反应放出氢气,当锌层与稀硫酸恰好反应完全时,产生氢气的速率会突然减小。 (2)H2O2可以在酸性环境下将Fe
4、2+氧化为Fe3+,且Fe3+能催化H2O2分解,所以H2O2过量的理由是确保Fe2+完全转化为Fe3+,利于后续分离除去。 (3)根据沉淀pH表,需要确保Fe3+完全沉淀,Zn2+没有沉淀,合适的pH范围是2.85.4。,-7-,2,1,(4)因为题目要求需要用到所有操作,所以需要从100 开始蒸发溶剂增大蒸发速率,为了确保蒸发至饱和,需要出现晶膜;然后降温至60 ,再蒸发溶剂至溶液出现晶膜,然后通过冷却结晶的方法使ZnSO47H2O因溶解度降低而大量析出,最后通过过滤得到粗晶体。 (5)由图像可以得知,变速降温得到的1 0001 200 m的晶粒总量在80%左右,缓慢降温得到的1 0001
5、 200 m的晶粒总量在50%左右,快速降温得到的1 0001 200 m的晶粒总量在30%左右,所以为了达到颗粒相对均一的较大晶粒,宜选择变速降温方式进行冷却结晶。,-8-,2,1,(6)A.酸式滴定管涂凡士林:把酸式滴定管旋塞芯取出,将旋塞芯和旋塞槽内擦干,然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林,然后把旋塞芯插入塞槽内,向同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活;B.滴定管既需清洗干净,还需要润洗,锥形瓶只需清洗干净,不能润洗;C.标准溶液转移至滴定管时,一定要用试剂瓶直接倒入,决不可以借助其他仪器(如滴管、漏斗、烧杯等)完成;D.滴定操作时,左
6、手控制活塞滴加溶液,右手持锥形瓶,沿同一方向做圆周运动;E.误差分析,滴定后有气泡,则所测体积小于实际消耗体积。滴定管从上往下进行滴定终点读数,保留两位小数,所以答案为20.60。,-9-,2,1,2.(20184浙江选考,31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O42H2O难溶于水,150 时开始失去结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。,-10-,2,1,请回答: (1)下列操作或描述正确的是 。 A.步骤,H2C2O4溶液稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B.步骤,采用热水洗涤
7、可提高除杂效果 C.步骤,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D.步骤,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 (2)如图装置,经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵abd c关抽气泵。 a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤,-11-,2,1,(3)称取一定量的FeC2O42H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。 (4)实现步骤必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶
8、;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是 。 (5)为实现步骤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是 。,-12-,2,1,答案 (1)BD (2)cebd (3)(NH4)2SO4(5)用炭粉还原会引进杂质 解析 (1)A项,酸化溶解时溶液已呈酸性,故草酸溶液过量的主要目的不是抑制Fe2+的水解,应该是保证Fe2+反应完全,同时防止Fe2+被氧化;B项,由已知中信息,步骤采用热水洗涤有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4,提高除杂效果;C项,酸化和加入过量的H2C2O4溶液后,发生反应:(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O FeC2O42H2O+(NH4
9、)2SO4+H2SO4,故溶质应还含有H2SO4;D项,根据题中提供信息,FeC2O42H2O在150 时开始失去结晶水,故用略高于100 干燥不影响产物的成分。故选BD。,-13-,2,1,(2)抽滤完成后,需要洗涤晶体,故应该先打开活塞A,添加洗涤剂,洗涤完成后,关闭活塞A,再次确认抽干,打开活塞A防止发生倒吸,最后关闭抽气泵,可见正确顺序为开抽气泵abdcebdc关抽气泵。(3)依据表中数据得n(Fe2+)n( )=11,可得含有的杂质为(NH4)2SO4。(4)灼烧需要在坩埚中高温加热,故实验需要的仪器为坩埚和高温炉,即选bd;高温分解的化学方程式为4(FeC2O42H2O)+3O2
10、2Fe2O3+8CO2+8H2O。(5)用炭粉还原Fe2O3后,多余的炭粉不利于分离提纯;铁粉与炭粉都是固体,接触不充分,不利于完全反应。,-14-,考试方向,知能储备,-15-,考试方向,知能储备,-16-,考试方向,知能储备,一、常用仪器的辨识与使用规范 1.要清楚不同仪器的功能和使用注意事项 如:区分表面皿、蒸发皿、坩埚。 2.装置的安装及操作 装置安装自下而上,从左到右;洗气瓶洗气“长进短出”,净化装置先除杂后干燥;排水量气装置中气体流向“短进长出”;干燥管“粗进细出”;蒸馏装置中的冷凝水流向“低进高出”。 二、实验基本操作的原理与规范 1.检查装置气密性 首先使装置形成密闭体系,再选
11、择操作方法(微热、手焐、热毛巾焐、注水等);描述现象,得出结论。,-17-,考试方向,知能储备,2.溶液pH测量操作 取一小块pH试纸放在表面皿上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液,滴在pH试纸中部,半分钟内与标准比色卡对照,读取数值。 3.有关沉淀的一些操作 证明沉淀完全的操作:静置,取沉淀后的上层清液,再加入合适的试剂,若没有沉淀生成,说明沉淀完全。 洗涤沉淀的操作:将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下。重复操作23次(若滤渣易溶于水,可用无水乙醇进行洗涤,以减少沉淀损失)。 判断沉淀洗净的方法:取最后一次洗涤液,滴加合适的试剂(可与杂质中的某些离子发生沉淀反应),若没
12、有沉淀生成,说明沉淀已洗涤干净。,-18-,考试方向,知能储备,4.焰色反应操作 用洁净的铂丝(或铁丝)蘸取盐酸在酒精灯火焰上灼烧,反复几次,直至与酒精灯火焰颜色相近。蘸取待测样品,在酒精灯火焰上灼烧,观察火焰颜色(钾的焰色反应需要透过蓝色钴玻璃观察)。 5.酸碱中和滴定 终点判断:当滴入最后一滴液体时,溶液由色变为色,且半分钟内不发生变化。 滴定操作:滴定时,左手控制滴定管活塞(或挤压玻璃球),右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 6.浓硫酸稀释(或与其他液体混合)操作 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水(或无水乙醇、浓硝酸、乙酸等)中,并用玻璃棒不断搅拌。,-19-,考试方向,知能储
13、备,7.蒸发结晶操作 将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分。当晶体含有结晶水时,蒸发至溶液表面出现晶膜,停止加热,降温结晶。 8.排水量气法读取体积 冷却至室温,通过调整使两液面相平,再读数(视线与凹液面最低点相切)。,-20-,考试方向,知能储备,三、物质的检验方法 1.固体检验方法 取少量固体于试管中,加水配成溶液,滴入合适的试剂,描述实验现象,得出结论。 2.液体检验方法 取少量液体试剂于试管中,加入合适的试剂,描述实验现象,得出结论。 3.气体检验方法 将气体通入恰当的溶液中,描述实验现象,得出结论;或将湿润的试纸靠近气体,观察试纸
14、颜色变化,得出结论。,-21-,考试方向,知能储备,四、物质的分离与提纯 1.物质分离和提纯的方法 过滤、减压过滤、蒸发结晶、冷却结晶、萃取与分液、蒸馏(分馏)、升华、盐析、渗析、层析。要根据实际情况选择合适的分离与提纯方法。 2.关注各种操作细节,确保实验成功 萃取:关闭分液漏斗的旋塞,打开上口的玻璃塞,将混合物倒入分液漏斗中,盖紧玻璃塞,将分液漏斗倒转过来,充分振荡并不时打开旋塞放气,正立放在铁圈上静置。 分液:将分液漏斗放在铁架台上静置分层,在分液漏斗下面放一个小烧杯,打开上口玻璃塞,旋开旋塞,使下层液体沿烧杯内壁流下。上层液体从上口倒出。,-22-,考试方向,知能储备,五、实验误差分析
15、与实验数据处理 1.实验误差分析 首先要搞清具体操作对所测数据的影响(偏高、偏低或无影响),然后再据此分析对实验结果造成的最终影响。以酸碱中和滴定为例:用待测液(氢氧化钠溶液)滴定标准液(一定体积的稀盐酸装在锥形瓶中),若氢氧化钠溶液滴定前平视读数、滴定后仰视读数,则读取的待测液体积比实际体积偏大,测得的待测液浓度偏低。,-23-,考试方向,知能储备,2.化学实验中常见的数据处理 正确记录数据,关注有效数字。有效数字要根据测定方法和测量仪器的准确度来确定。例如精度为万分之一的分析天平准确度为0.000 1 g,滴定管读数应读到0.01 mL。 选择合理的数据。实际实验中,在相同的条件下,对样品
16、进行多次重复测定,对偏差大的离群数据予以舍弃,然后求算其他数据的平均值,以减小实验误差。,-24-,考试方向,知能储备,六、实验安全与规范 1.不要用湿的手、物接触电源;水、电、燃气一经使用完毕,应立即关闭水龙头、拉掉电闸、关闭供气开关;点燃的火柴用后立即熄灭,不得乱扔。 2.实验中接触的化学药品,有些是对人身体有害的,实验完毕必须洗净双手。 3.绝对禁止随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 4.金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易被氧化,所以金属钾、钠应保存在煤油中,白磷可保存在水中;取用它们时要用镊子,剩余部分及时放回原瓶。一些有机溶剂(乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易被引燃,使用时必须远离明
17、火,用后立即盖紧瓶塞。,-25-,考试方向,知能储备,5.易燃、易爆物品,操作时必须严禁接近明火。含氧气的氢气遇火易爆炸,在点燃前,必须先检验氢气的纯度。银氨溶液不能留存,因久置后易变质。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则可能会引起爆炸。 6.应配备必要的护目镜。浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,更应注意防护眼睛;稀释它们(特别是浓硫酸)时,应将它们慢慢倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,以避免飞溅。给试管加热时,切记不要使试管口对着自己或别人。 7.在闻气体的气味时,面部应远离容器,应该用手在集气瓶口轻轻扇动,使极少量的气体飘进鼻孔。若实验中产生有
18、刺激性气味或有毒的气体(如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等),则需在通风橱内或通风的地方进行,残余气体要根据其性质进行恰当处理,如Cl2、SO2等气体可用氢氧化钠溶液吸收。,-26-,考试方向,知能储备,8.化学药品不得用手接触或品尝。剩余的废液不能随便倒入下水道,应倒入废液缸或教师指定的容器。金属汞洒落时应尽可能收集起来,并用硫黄粉盖在洒落的地方,使其转变成不挥发的硫化汞。 9.实验室中的药品均不得带出室外。用剩的药品应交还给教师。,-27-,本题型中涉及以物质的制备、分离提纯或含量测定为主线的实验综合。主要考查实验原理、实验装置、实验操作以及对图像数据的分析处理等化学实
19、验知识。要求考生理解实验原理、掌握实验基本操作、正确描述实验现象并作出判断、分析、处理数据等,做到精准作答。 (1)夯实基础、轻松答题。常见仪器名称:蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、坩埚、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、冷凝管、分液漏斗、干燥管等;基本操作:分液漏斗的使用、减压过滤、移液管的使用、电子天平的操作、倾析法、滴定管的使用、容量瓶的使用等;常见的分离、提纯方法:过滤、结晶、蒸馏、萃取、分液、洗气等。,-28-,(2)提炼有效、关键信息,精准作答。 (3)关注细节、规范书写。实验题解答过程中存在的问题往往有答题不规范,文字不简练,词不达意,不能用正确的化学用语答题,从而造成大量失分。复习时应该关注
20、细节、规范答题,提升填空、简答技能。 (4)实验中的相关计算应注意有效数字的保留。,-29-,【典例1】 (2018浙江名校新高考联考)二草酸合铜()酸钾晶体K2Cu(C2O4)22H2O(其相对分子质量为354),是一种工业用化工原料。微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,干燥时较为稳定,加热时易分解。现以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜()酸钾晶体流程如下:,-30-,请回答: (1)第步操作要微热溶解,其原因是加快溶解速率和 。 (2)为了将滤纸上的黑色固体充分转移到热的KHC2O4溶液中,以下操作方案中最合理的是 。 A.用水溶解滤纸上的黑色固体,然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中 B.
21、用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,然后转入热的KHC2O4溶液中 C.黑色固体连同滤纸一起加入到热的KHC2O4溶液中,待充分反应后趁热过滤 D.先将黑色固体转入溶液中,再在空气中灼烧滤纸,将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中,-31-,(3)50 水浴加热至反应充分,写出该反应的化学方程式: 。 (4)步骤所用的洗涤剂最合适的是 。 (5)二草酸合铜()酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 加入适量乙醇的优点有: a.缩短加热的时间,降低能耗;b. 。 在蒸发浓缩的初始阶段可
22、通过 (填操作名称)回收乙醇。 (6)准确称取制取的晶体试样1.000 g溶于NH3H2O中,并加水定容至250 mL,取试样溶液25.00 mL于锥形瓶中,再加入10 mL 3.000 molL-1的H2SO4溶液,用0.010 00 molL-1的KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4标准液20.00 mL,则该产品的纯度是 。,-32-,解析(1)草酸受热易分解,第步操作要微热溶解的原因是加快溶解速率和防止H2C2O4分解。(2)黑色固体为CuO,CuO不溶于水,故A错误;用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,这会引入 杂质,故B错误;灼烧滤纸,然后转入热的KHC2O4溶液,容易引入新的杂质,故D错
23、误。(3)CuO和KHC2O4反应生成二草酸合铜()酸钾晶体,反应的化学方程式为CuO+2KHC2O4 K2Cu(C2O4)2+H2O。(4)根据题中所给信息,二草酸合铜()酸钾微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,根据流程,得到的是滤液,因此所用的洗涤剂为热水。(5)b.硫酸铜不溶于乙醇,因此使用乙醇可以降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体的析出;乙醇易挥发,因此可通过蒸馏的方法回收乙醇。,-33-,答案(1)避免H2C2O4分解 (2)C (5)降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体析出 蒸馏 (6)88.50%,-34-,【典例2】 (2018绍兴模拟)锌灰是炼锌厂的烟道灰,含ZnO 35%
24、以上,还含有少量的氧化锰(MnO)、 氧化铜、 铁的氧化物和不溶于酸的杂质,工业上常用酸浸法回收 ZnSO47H2O。 已知 ZnSO47H2O 晶体易溶于水,难溶于酒精,某兴趣小组实验室模拟回收 ZnSO47H2O 晶体,流程如下:,-35-,请回答: (1)分析步骤中的操作和原理, 回答下列问题: 结合表1、2,分析选择的pH及温度分别是 , 其中,可以采用加入 来调节pH; 表1 pH对ZnSO47H2O回收量及纯度影响,-36-,表2 温度对ZnSO47H2O回收量及纯度影响过滤时采用减压过滤,操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由: ;,-37-,酸性KMnO4溶液将溶液中的 Fe2+
25、氧化,生成两种沉淀;同时,过量的高锰酸钾在微酸性的条件能自动分解生成MnO2沉淀。试写出在该环境下,KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式: 。若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外, 还可能的缺点是 ; (2)在整个实验过程中,下列说法正确的是 ; A.滤渣B的主要成分为Cu B.为了检验滤液 B 中是否含有铁元素,可选择 KSCN 溶液进行测定 C.步骤进行洗涤时,可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤12次 D.步骤溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,-38-,(3)为测定ZnSO47H2O晶体的纯度,可用K4Fe(CN)6标准液进行滴定。 主要原理如下:
26、2K4Fe(CN)6+3ZnSO4 K2Zn3Fe(CN)62+3K2SO4 准确称取5.000 g ZnSO47H2O晶体,用蒸馏水溶解并定容至250 mL,准确移取该溶液25.00 mL至锥形瓶中,用0.050 0 molL-1 K4Fe(CN)6溶液进行滴定, 所得数据如下表:则ZnSO47H2O 晶体的纯度是 (以质量分数表示)。,-39-,解析结合表1、2, 分析可知pH=4时,ZnSO47H2O的回收量较大,Fe3+的含量较低;温度为60 时,ZnSO47H2O的回收量较高,Fe3+的含量较低,温度为80 时,ZnSO47H2O的回收量与60 时相差不多,故选60 时更好。用ZnO
27、来调节溶液的pH不会增加新杂质,同时降低了酸性。 过滤时采用减压过滤, 操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,故不能用滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 微酸性的条件下KMnO4能将Fe2+氧化,同时自身能自动分解生成MnO2沉淀。 KMnO4溶液氧化 Fe2+的离子方程式为 。若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有 Zn(NO3)2外,还会产生氮氧化合物,会污染环境。,-40-,(2)滤渣B的主要成分为Fe(OH)3,故A错;检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,现象是溶液变成血红色,故B正确;步骤洗涤的是ZnSO47H2O晶体,因为它易溶于水,所以可以选择酒精
28、作为洗涤剂,对晶体洗涤12次,故C正确;步骤溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,细小的颗粒即具有较大曲率,容易诱导结晶。这与加入少量晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似,故D正确。 由于三次消耗的K4Fe(CN)6溶液的体积相差不大,取三次的平均值。所以V=19.90 mL,根据滴定原理:解得:c=0.059 7 molL-1,m(ZnSO47H2O)=25010-3 L0.059 7 molL-1287 gmol-14.28 g ZnSO47H2O 晶体的纯度= 100%85.6%。,-41-,答案(1)4,60 ZnO
29、不可以;因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 产生氮氧化合物,会污染环境 (2)BCD (3)85.6,-42-,对点训练 1.Fe2O3俗称氧化铁红,常用作油漆等物质的着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下:已知:在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。,-43-,请回答下列问题: (1)用萃取剂X萃取的步骤中,以下关于萃取分液操作的叙述正确的是 。 A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu
30、2+等杂质离子几乎都在水相中 B.为提高萃取率和产品产量,实验时分多次萃取并合并萃取液 C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图所示用力振摇 D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 E.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层,F.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体,-44-,(2)下列试剂中,可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是 。 A.高纯水 B.盐酸 C.稀硫酸 D.酒精 (3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大,说明氧化铁红表面积较大,则用在油漆中会造成油漆假
31、稠,影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示,则上述实验过程中最好选用的碱溶液为 (填“NaOH溶液”或“氨水”),反应的化学方程式为 。,-45-,(4)操作A为过滤、洗涤、煅烧,产品处理时,煅烧温度对产品的纯度有很大影响。已知温度对产品纯度的影响如图所示,则煅烧时温度最好控制在 。,-46-,(5)现准确称取4.000 g样品,经酸溶、还原为Fe2+,在容量瓶中配成100 mL溶液,用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.100 0 molL-1的K2Cr2O7溶液进行滴定(还原产物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80 mL。 用移液管从容量瓶中吸取25.
32、00 mL溶液后,把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为 。 样品中铁的含量为 (假设杂质不与K2Cr2O7反应)。,-47-,答案 (1)ABF (2)A (3)NaOH溶液 (DDTC)3Fe+3NaOH 3DDTCNa+Fe(OH)3 (4)800 (5)将移液管垂直伸入稍倾斜的锥形瓶中,使其尖端与锥形瓶内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管 69.89% 解析 (1)C项,振荡分液漏斗中液体时,一般将分液漏斗倒置振荡。D项,放气时左手握住活塞部分,右手压住分液漏斗玻璃塞,倒置旋转活塞进行放气。E项,将分液漏斗置于带铁圈的铁架台上静置分层;(2)当盐酸浓度降低时化合物解离,降低盐
33、酸的浓度可以起到反萃取的作用,故选用高纯水降低盐酸的浓度;,-48-,-49-,2.一水硫酸四氨合铜()的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O,合成路线为:已知:Cu(NH3)42+(aq) Cu2+(aq)+4NH3(aq);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;,-50-,Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:(1)流程图中气体X的主要成分为 (填化学式),步骤1需要加什么酸? (填名称)。 (2)有同学提出:从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性,并说明理由 ;请另外
34、再提出一种合理的实验方案: (不要求具体的实验步骤)。,-51-,(3)抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是 ;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先 ,然后 。,-52-,答案 (1)SO2 硫酸 (2)不合理;加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进Cu(NH3)42+(aq) Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正向移动,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质 向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥 (3)布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头 解析 根据流程图可知,在氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体
35、B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为Cu(NH3)4SO4溶液,然后通过步骤2得到产品Cu(NH3)4SO4H2O。 (1)含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。,-53-,(2)根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进Cu(NH3)42+(aq) Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正向移动,Cu2+水解,使得到的产品中含有杂质Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4;根据Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙醇体积分数的增大,Cu(NH3)4SO4H2O的溶解度降低,所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥。 (3)为了加快过滤速度得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤,也称抽滤或吸滤,题图所示装置为抽滤装置,装置中存在的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,这样不利于吸滤;抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,然后关闭抽气装置中的水龙头。,
