1、AFNL NF Gob-014 70 R LO12372 OLL0365 127 R- - I G 06-014 NORME FRANCAISE HOMOLOWEE j Octobre 1970 TEXTILES ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE DES MELANGES TERNAIRES DE MATIERES TEXTILES PROTINIQUES, DE CERTAINS POLYAMIDES ET DE CERTAINES AUTRES MATIRES TEXTILES NF 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsen
2、te norme a pour objet la description dune mthode de dtermination des teneurs en matires textiles protiniques et en polyamide 6-6 ou polyamide 6 ( lexclusion du polyamide 11) dans les mlanges ternaires de ces deux catgories de textiles avec le coton, les textiles chimiques de cellulose (“), les polye
3、sters, les textiles acryliques, les chlo- rofibres, le pdypropylne ou le verre textile. La prsente mthode peut tre utilise quelle que soit la prsentation du mlange fi- breux, par exemple : bourre, ruban, mche, fil, tissu, tricot, etc., mais eile nest pas appli- cable aux toffes Q non tisses liant ch
4、imique. 2 PRINCIPE Elimination de la matire textile protinique dune masse dshydrate connue du m- lange, pralablement dbarrasse des matires non fibreuses, par dissolution dans Ihypochlo- rite de sodium. Assemblage, lavage, schage et pesage du rsidu insoluble. Elimination du polyamide de ce rsidu par
5、dissolution dans lacide formique 80%. Assemblage, lavage, schage et pesage du nouveau rsidu insoluble. Eventuellement, limination du polyamide par dissolution en premier dans lacide formi- que, puis limination du rsidu (composant protinique) au moyen de Ihypochlorite de sodium. Le constituant (fibre
6、 protinique ou polyamide) qui se trouve en plus forte proportion dans le mlange doit tre dissous le premier. Calcul de la masse de chaque constituant et expression de cette masse en pourcen- tage de la masse totale de matire fibreuse dans le mlange initial, compte tenu des facteurs de correction que
7、 justifient la perte de masse des trois constituants au cours de llimination des matires non fibreuses, ainsi que les modifications de masse prouves par les consti- tuants insolubles la suite des traitements par les solvants. 3 RACTIFS 1 - Hypochlorite de sodium : solution frachement prpare environ
8、1 N, contenant 33 37 g de chlore actif par litre, laquelle est ajoute une quantit dhydroxyde de sodium suffisante pour amener la concentration en hydroxyde de sodium 5 g par litre. 2 - Acide actique dilu : obtenu par dissolution de 5 ml dacide actique cristalli- sable dans un litre deau distille. 3
9、- Acide formique 80% (en masse) : (la tolrance de cette concentration est 77-83% en masse). 4 - Ammoniaque dilue : obtenue par dissolution de 80 ml dammoniaque concentre (ezo = 0,880 g/ml) dans un litre deau distille. 5 - Ether de ptrole distillant entre 40 OC et 60 OG. 6 - Eau distille ou dionise.
10、(*) Lexpression textiles chimiques de cellulose (ou cellulose rgnre) dsigne ici les textiles de cupro, de vis- cose, dactate dsactyl, les textiles = modal - et polynosiques. Homologue par arrt du 7-10-70 J.O. du 13-10-70 En harmonie avec le Pr IS0 no 1833 NF G 06-014 lep TIRAGE 11-70 Reproduction nt
11、smllto Quantitative chemical analysis of ternary mixtures of protein textile materials, certain polyamides and certain other textile materials. Quantitative chemische Analyse von ternren Mischungen aus Eiweissfasem, bestimmten Polyamidfasern und anderen Textilfasern. I_- - - - COPYRIGHT AFNOR Associ
12、ation Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services- AFNL NF Gob-034 70 3032372 03303bb Ob3 NF G 06-014 -2- 4 APPAREILLAGE Appareillage courant de laboratoire et notamment : - fioles bouchons rods de capacit comprise entre 200 ml et 400 ml, - creusets filtrants plaque de verre
13、fritt de diamtre 30 mm, pores de 90 150 - vases peser de forme basse, - vases peser de forme haute (ou pse-filtres) pouvant contenir les creusets - prouvette gradue pied, de 100 ml ou 250 ml (NF B 35-302), - dispositif de filtration sous vide, - appareil Soxhlet, dont lextracteur a une capacit (en m
14、illilitres) gale vingt fois la masse (en grammes) de lchantillon, et le ballon une capacit gale cinq fois le volume de lextracteur, pinces, microns (porosit i), filtrants, - tuve ventilation naturelle, rgle une temprature de 105OC -t- 3OC, - balance analytique, prcise 0,2 mg prs, - dessiccateur de d
15、iamtre gal 15 cm environ (NF B 35-OIO), contenant du gel de silice auto-indicateur. 5 PREPARATION DES PRISES DESSAI (*) Lchantillon rduit prlev aux fins danalyse doit tre reprsentatif du lot tudi et suffisant pour fournir le nombre voulu de prises dessai. En labsence dencollage ou dapprt ncessitant
16、une mthode spciale dlimination, extraire lchantillon dans lappareil Soxhlet par lther de ptrole (5), pendant une heure une vitesse minimale de six cycles lheure. Faire vaporer lther de ptrole de lchantillon, puis traiter ce dernier par de leau distille ou dionise (6), lbullition, en ballon sous rfri
17、grant reflux (rapport de bain : 100 ml deau pour 1 g de matire textile), pendant deux priodes de trente minutes chacune, leau distille tant renouvele au terme de la premire priode de trente minutes. A la fin de ce prtraitement, laisser lchantillon scher lair. (Dans le cas o un apprt spcial est prsen
18、t, lliminer par une mthode approprie qui naltre pas la par- tie fibreuse et que lon prcisera dans le procs-verbal dessai). Prlever sur lchantillon dbarrass des matires non fibreuses, un nombre de prises dessai sufikant pour permettre une estimation correcte de lhomognit de lchantillon (par exemple t
19、rois ou quatre). Chaque prise dessai doit avoir une masse comprise entre 0,5 g et 2 g. Sil sagit dun fil, rduire chaque prise dessai en tronons denviron 2 cm de longueur. Sil sagit dun tissu ou dun tricot, dcouper celui-ci en petits carrs denviron 1 cm de ct. 6 MODE OPRATOIRE 0.1 INSTRUCTIONS GENERA
20、LES 6.11 Schage des prises dessai Placer la prise dessai dans un vase peser et porter ce dernier ltuve, le couver- cle tant laiss ct du vase peser. Laisser le tout pendant au moins deux heures dans ltuve 105C f 3”C, la lporte de ltuve restant ferme pendant ce dlai. Boucher le vase peser avant de le
21、retirer de ltuve, et le placer immdiatement dans un dessiccateur. Schage des creusets contenant les rsidus Scher cte cte dans ltuve le creuset filtrant, le vase peser correspondant et son couvercle, dans les mmes conditions que ci-dessus. Avant dtre retir de ltuve, le creuset filtrant doit tre intro
22、duit dans le vase peser correspondant qui est alors muni de son couvercle et lensemble doit tre plac immdiatement dans un dessiccpeur. 6.12 (*) Le prlevement des chantillons rduits et des prises dessai fait lobjet de la norme NF G 06-006 e Echantlllon- nage pour essais chimiques - Prlvements des cha
23、ntillons r6duits et des prises dessai m. O a a COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Servicesp- - 6.13 e 6.2 6.21 e e 6.22 AFNL NF Gob-DL4 70 m LO12372 OLL03b7 TTT m Refroidissement et pese Pour lopration de refroidissement, ne pas placer plus de deux
24、 vases peser par des- siccateur. Le sjour des vases dans le dessiccateur ne doit pas excder quarante-cinq minutes, temps gnralement ncessaire pour obtenir lquilibre thermique avec latmosphre ambiante. Effectuer les peses dans les deux minutes qui suivent la sortie des vases peser du dessiccateur, AN
25、ALYSE Cas dun mlange renfermant plus de matire textile protinique que de polyamide Scher chaque prise dessai et la peser comme il est indiqu aux articles 6.11 et 6.13. Faire passer le contenu du vase peser dans une fiole bouchon rod. Peser nou- veau le vase peser vide et en dduire la masse (M) de la
26、 matire dshydrate introduite dans la fiole. Ajouter Ihypochlorite de sodium (I), raison de 100 ml par gramme de prise dessai, boucher la fiole, et abandonner trente minutes temprature ordinaire en agitant la fiole de temps en temps au cours de cette priode. Dcanter le liquide travers un creuset de v
27、erre fritt pralablement tar et faire pas- ser le rsidu sur le filtre au moyen dun supplment dhypochlorite de sodium (1). Laver le rsidu successivement par de leau distille ou dionise froide (6), par la solution dacide actique (2) et nouveau par de leau distille ou dionise, en vidant com- pltement le
28、 creuset aprs chaque addition. (Ne pas appliquer laspiration au cours de Iopra- tion de lavage, mais seulement aprs que le liquide ait travers le creuset). Essorer compltement le creuset contenant le rsidu insoluble, le scher et le peser comme indiqu aux articles 6.12 et 6.13. La masse (ml) du rsidu
29、 fibreux insoluble est obtenue par diffrence entre la masse du creuset contenant le rsidu dshydrat et la masse initiale du creuset vide. A laide de pinces, faire passer ce rsidu dshydrat dans une fiole bouchon ro- d (“). Ajouter lacide formique 80% (3), raison de 100 ml par gramme de prise dessai, a
30、giter vigoureusement de temps autre pendant quinze minutes. Dcanter le liquide travers le creuset de verre fritt pralablement tar et faire pas- ser le rsidu sur le filtre au moyen dun supplment dacide formique 80%. Vider le creuset par aspiration et laver le rsidu sur le filtre, successivement avec
31、de lacide formique 80% (3), de leau distille ou dionise chaude (6), la solution dammoniaque (4) et enfin avec de leau distille ou dionise froide (6), en vidant compltement le creuset aprs chaque addition. (Ne pas appliquer laspiration au cours de lopration de lavage, mais seulement aprs que le li- q
32、uide ait travers le creuset). Scher, refroidir et peser le creuset comme indiqu aux articles 6.12 et 6.13. La masse (m.) du nouveau rsidu fibreux insoluble est obtenue par diffrence entre la masse du creuset contenant le rsidu d6shydrat et la masse initiale du creuset vide. Cas dun mlange renfermant
33、 plus de polyamide que de matire textile protinique Aprs avoir prpar la prise dessai comme indiqu au paragraphe 6.21, commencer par extraire le polyamide avec la solution dacide formique (3), puis extraire la matire textile protinique avec la solution dhypochlorite de sodium (1). (“) Dans le cas not
34、amment dun rsidu (m.,) comprenant des fibres courtes susceptibles de sinscruster trs for- tement dans les pores du creuset filtrant, il peut tre difficile de faire passer, laide de pinces, la totalit8 du rsidu fibreux du creuset dans une fiole. Oprer alors de la faon suivante : - Retourner le creuse
35、t filtrant, aprs avoir dtach laide de pinces ia majeure partie du rsidu et verser le second ractif de dissolution dans le sens inverse de la filtration normale, si besoin est, aspirer le liquide au travers du creuset pour tre sr du dtachage de toutes les fibres. i T COPYRIGHT AFNOR Association Franc
36、aise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF Gob-014 70 W 3032372 O330368 936 NF Q WO14 -4- 7 CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS Exprimer la masse de chaque constituant en pourcentage de la masse totale du mlange selon lun ou lautre des modes de calcul suivants : a) en utili
37、sant les masses dshydrates (voir article 7.2), b) en utilisant les masses dshydrates majores par application du taux conventionnel Le rsultat (teneur en chacun des constituants) est donn par la moyenne, arrondie la de conditionnement (voir article 7.3). premire dcimale, des pourcentages obtenus pour
38、 chaque prise dessai. 7.1 CALCUL DE LA MASSE DESHYDRATEE DE CHACUN DES CONSTITUANTS DANS LA PRISE DESSAI Calculer la masse dshydrate de chacun des constituants en appliquant les formules A = M - d (mI - m2 d2) + dl dz m2 B = d (ml - ma da) C = dl da ma A = masse dshydrate du premier constituant solu
39、ble (exprime en grammes) i3 = masse dshydrate du deuxime constituant soluble (exprime en grammes) C = masse dshydrate du constituant insoluble (exprime en grammes) M = masse dshydrate et dsapprte de la prise dessai ml = masse dshydrate du rsidu aprs limination du premier constituant soluble ma = mas
40、se dshydrate du rsidu aprs limination des deux constituants solubles d = facteur de correction pour la perte de masse subie par le deuxime constituant l = facteur de correction pour la perte de masse subie par le constituant insoluble dz” = facteur de correction ,pour la Aperte de masse subie #par l
41、e constituant insoluble suivantes : oh : dans la prise dessai, dans la prise dessai, dans la prise dessai, (exprime en grammes), (exprime en grammes), (exprime en grammes), soluble au cours du traitement par le premier solvant utilis, au cours du traitement par le premier solvant utilis, au cours du
42、 traitement par le deuxime solvant utilis. Valeurs des facteurs de correction d, dI et dz - Cas o la matire textile protinique a t extraite avant le polyamide d = 1,OO dl = 1,OO sauf si le constituant insoluble est du coton cru : dz = 1,OO sauf si le constituant insoluble est du coton cru : dans ce
43、cas, dl = 1,03, dans ce cas, = 1,03. - Cas o le polyamide a t extrait avant la matire textile protinique d = 1,oo dl = 1,oo da = 1,OO sauf si le constituant insoluble est du coton cru : dans ce cas, dz = 1,03. (*) d, ninclut pas d,. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by I
44、nformation Handling Services_- AFN1 NF GOb-0111 70 a 1012372 01103b9 - 872 - -5- NF G 08-014 CALCUL DES POURCENTAGES DES CONSTITUANTS DU MELANGE SUR LA BASE DES MASSES DESHYDRATEES Calculer les pourcentages des constituants du mlange, en appliquant les formules suivantes : o : 100 Ax Ax + By + Cz 10
45、0 By Ax + By + Cz Pl = f? = 100 cz AX + By + Cz P.9 = P1 = pourcentage du prem.x constituant soluble sur la ,ase des masses dshydrates, Pz = pourcentage du deuxime constituant soluble sur la base des masses f3 = pourcentage du constituant insoluble sur la base des masses dshydrates, x = facteur de c
46、orrection pour la perte de masse subie par le premier constituant y = facteur de correction pour la perte de masse subie par le deuxime constituant z = facteur de correction pour la perte de masse subie par le constituant insoluble Les valeurs de x, y et z doivent dans chaque cas, faire lobjet dune
47、convention. Ces fac- teurs ont des valeurs diffrentes suivant que le rsultat est demand : - sur la base de matires textiles purifies auquel cas ces trois facteurs peuvent tre, mais ne sont pas ncessairement, gaux lunit, - ou sur la base de matires textiles contenant une proportion de lubrifiant ou dune substance normalement considre comme partie intgrante de la matire textile. Les valeurs de z tablies exprimentalement, convenant pour le coton, sont de 1,04 pour les mlanges non lavs et de 1,Ol pour les mlanges lavs. ds hydrates, soluble au cours du pr
