1、AFNL NF T78-102 71 3032372 0363873 2Tb ANTIGELS NF T 78- 102 NORME FRANCAISE DTERMINATION DE LA TEMPRATURE DE CONGLATION ENREGISTRE Octobre 1971 par dcision adress6es IAFNOR Tour EUROPE CEDEX 7 92 PARIS-LA DFENSE du 15-10-71 1. OBJET La prsente norme a pour objet la dtermination, en laboratoire, de
2、la temprature de conglation II est recommand doprer sur une solution de concentration de 30% (v/v). dune solution aqueuse dantigel (*). I 2. DFINITION La temprature de conglation correspond soit la temprature laquelle la cristallisation commence (en labsence du phnomne de surfusion). soit la temprat
3、ure maximale atteinte immdiatement aprs la formation dun cristal initial lorsque se produit le phnomne de surfusion. 3. PRINCIPE Refroidissement de la solution et tablissement de la courbe temprature en fonction du temps Dtermination de la portion horizontale ou aplatie de cette courbe. Le point de
4、conglation correspond lintersection des prolongements de la courbe de refroidissement et de la courbe de conglation. Si la solution surfond, le point de conglation correspond la temprature maximale atteinte aprs la surfusion. 4. APPAREILLAGE Lappareillage pour la dtermination du point de conglation
5、schmatis en figure 1 comprend les l- ments suivants : 4.1 Un bac rfrigrant dans lequel est contenu le bain rfrigrant constitu par un vase de Dewar (diamtre de 105 mm environ) de 2 litres environ. Le vase peut tre argent ou non, il est support par un rcipient qui sajuste troitement lui : un coudsin d
6、e laine de verre est plac dans le fond du vase pour le protger de tout contact avec lextrmit du vase de conglation. ($1 La mthode dcrite dans cette norme est techniquement quivalente IASTM D 1177-65. Reproduction interdite. .- I NF 4.2 4.3 4.4 4.5 5.1 5.2 5.3 T 78-1 02 AFNL NF T7d-102 71 1012372 016
7、3874 132 -2- Un vase de conglation constitu par un vase double paroi (non argent et dans lequel le vide na pas - tube intrieur : diamtre extrieur 50 mm paisseur 1.75.111111 - tube extrieur : Le vase est ferm par un bouchon perc. a) dun trou central pour le thermocouple ou le thermomtre ; b) dun seco
8、nd trou plac sur le ct pour le passage de lagitateur ; c) dun troisime trou pour lintroduction (au moment opportun) du fil servant lensemencement. t fait) dune contenance de 200 ml : diamtre extrieur 68 m paisseur 2 m Un agitateur mcanique constitu par un fil dacier inoxydable de 1.5 mm de diamtre e
9、nviron, enroul en hlicode. Les spires sont espaces de facon convenable pour quaucune delles ne puisse se trouver au-dessus de la surface de lchantillon, au cours de lopration, lorsque lagitateur est en position haute. Un moteur lec- trique rglable, cames, sous carter, donne, par lintermdiaire de tig
10、es articules, un dplacement alternatif linaire vertical lagitateur de 60 80 aller-retour par minute ; on ajuste la longueur des tiges de trans- mission de telle sorte que la spire infrieure de lagitateur arrive juste au fond du tube lorsque lagitateur est en position basse. Un systme de mesure des t
11、empratures : un thermomtre rsistance ou un thermocouple cuivre- constantan utilis avec les instruments de mesure appropris pour permettre dobtenir une sensibilit de O, 1 OC. Les instruments doivent tre talonns avant chaque srie de dtermination en utilisant des talons de rf- rences appropries. Des th
12、ermomtres de prcision tige longue, pourront galement tre utiliss lorsquune moindre prcision est suffisante. Un bain rfrigrant constitu : - soit par de la neige carbonique solide dans un bain dalcool, ou dans un autre liquide appropri (les prcautions appropries seront prises afin dviter linflammation
13、 subite et les effets toxiques de ces bains), - soit par de lazote liquide lorsque le point de conglation se situe aux environs de - 46 OC et plus bas (lazote liquide sera jet chaque jour aprs utilisation pour viter les risques dexplosions ds loxygne dissous ou lintroduction par inadvertance de prod
14、uits organiques). 5. MODE OPRATOIRE Prparation de la prise dessai concentration dsire (la concentration 30 % (v/v) est recommande). situe 8 OC en-dessus du point de conglation. Prparer, conformment aux indications de la norme NF T 78-100, une solution aqueuse dantigel la Refroidir la solution avant
15、son introduction dans le tube de conglation, une temprature approximativement Prparation de lappareillage : Prparer lappareillage selon le schma 1 en ne mettant encore en place ni lchantillon ni le rfrigrant. Contrler le dispositif dagitation aprs assemblage pour tre sr que chaque lment fonctionne l
16、ibrement. Remplir le vase de Dewar situ autour du tube de conglation avec le bain rfrigrant et ajouter de temps en temps des morceaux de neige carbonique afin de conserver la temprature dsire. Une couche de glace sche dau moins 15 cm dpaisseur doit tre maintenue pendant lopration soit au fond soit a
17、u sommet du bain rfrigrant (selon le liquide rfrigrant employ). Enlever temporairement le bouchon du tube de conglation et introduire un volume dchantillon suffisant, (75 100 mi) afin que soit recouverte la spire suprieure de lagitateur en position haute. Dtermination : Mettre en marche et rgler lag
18、itateur de manire obtenir 60 80 aller-retour par minute. Aussitt que lagitation est commence observer et noter la temprature intervalles rguliers. Lorsquon approche du point de conglation les-itervalles devront tre de plus en plus courts, toutes les 15 secondes si possible. A Iappro- Che du point de
19、 conglation prsum, ensemencer pour prvenir la surfusion. Cette opration peut tre effectue en introduisant un fil ayant son extrmit une petite quantit de solution dj congele. (il est commode de congler cette solution dans un petit tube essai directement immerg dans le bain rfrigrant). % - -_ AFNL NF
20、T7-302 71 E 3032372 0363875 O79 W -3- NF T 78-102 La rapidit du refroidissement doit tre comprise entre 0.5 et 1 OC par minute au moment oh la temprature de conglation est atteinte. Continuer les lectures de temprature intervalles rguliers pendant au moins dix minutes aprs avoir not lapparition du p
21、oint de conglation apparent. e 6. EXPRESSION DES RSULTATS 6.1 Mode de calcul : Noter les rsultats tempratures en fonction du temps sur un graphique coordonnes rectangulaires. Lorsque la courbe prsente durant la conglation une portion aplatie, le point de conglation est pris lintersection des prolong
22、ements de la courbe de refroidissement et de la portion horizontale de la courbe de conglation. Sil y a eu surfusion, la temprature de conglation est la temprature maximum atteinte immdiatement aprs la surfusion. NOTE : La surfusion doit tre rduite un minimum. Si elle excde 1 OC il convient de recom
23、mencer lessai. 6.2 Prcision : LASTM D 11 77-65 qui a servi de base ltablissement de $ette norme indique que les rsultats ne doivent pas scarter de leur moyenne de plus des quantits suivantes : - rptabilit (1 oprateur - 1 appareillage) 0.5 OC, - reproductibilit (plusieurs oprateurs - plusieurs appare
24、illages) 1 OC. O 7. PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre la dilution utilise et les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la prsente norme), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents
25、 susceptibles davoir agi sur les rsultats. O Voir figures page 4 O - -7 i -=, NF T 78-102 AFNL NF T7-102 71 W I1012372 0161i76 T05 -4- Bras conducteur Moteur cames Tige conductrice 1 Ly-, Agitateur Systme pour le reprage de la temprature Trou pour ensemencement (6.5 mm) Tube conglation (200 d) Niveau de lchantillon Niveau du bain rfrigrant Bain rfrigrant (2 1 environ) Laine de verre - 31 - 34 - 37 - 40 Figure 1 - 23.8 - 29.2 - 34.6 - 40 cr, Y t r-“ Figure 2
