1、v) .- Li B *g O (rl m b x a U a o I O CI E O +, (II v) Q O C I- I- - E x E a4 .- Q o C .c AFN1 NF T90-O16 84 H 3032372 0162132 2T4 H NORME FRANAISE HOMOLOGUEE ESSAIS DES EAUX DOSAGE DU CALCIUM Mthode titrimtrique IEDTA NF T 90-016 AoQt i 984 A VANT-PROPOS La prsente norme est en accord avec les prop
2、ositions actuellement ltude au sein du comit technique ISO/TC 147 N Qualit de leau de lOrganisation internationale de normalisation. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme franaise spcifie une mthode titrimtrique IEDTA pour le dosage du calcium dans les eaux souterraines, les eaux de surfa
3、ce et les eaux de boissons. Elle sapplique aux eaux brutes industrielles et urbaines condition quelles ne contiennent pas de mtaux lourds en quantit interfrentes. La mthode nest pas applicable aux eaux de mer et aux eaux du mme type a forte concentration en sels. Elle est applicable aux eauxdont la
4、concentration en calcium varie de 2 1 O0 mg/l(O,O5 a 2,5 mmol/l). z REFERENCE NF B 35-301 Verrerie de laboratoire - Burettes 3 PRINCIPE Dosage des ions calcium avec une solution de sel disodique dacide thylnediaminettraactique (EDTA) un pH compris entre 12 et 13. Lacide calcone carboxylique, qui for
5、me un complexe rouge avec le calcium, est utilis comme indicateur. Le magnsium est prcipit sous forme dhydroxyde et ninterfre pas lors du dosage. Lors du dosage, les ions calcium ragissent avec IEDTA; tout dabord les ions libres, puis ceux qui se combinent avec lindicateur qui vire alors de la coule
6、ur rouge la couleur bleu clair, Homologue par dcision effet le 1984-08-05 du 1984-07-05 La prsente norme remplace la norme homologue de meme indice davril 1958 afnor 1984 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous oavs afnor 84273 NF T 90-01 6 Ter tirage 84-07 T Testing water - Determi
7、nation of calcium - EDTA titrimetric mbc od. Wasseruntercuchungen - Bestimmung von Calcium - Titrimetrisches Verfahren mit p-7 EDTA COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF T 90-01 6 AFNL NF T70-ULb 4 LO12372 OLbZL33 130 m -2- 4 REACTIFS Au co
8、urs de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 4.1 Hydroxyde de sodium, solution c(Na0H) 2 mol/l. Dissoudre 8 g dhydroxyde de sodium dans 1 O0 ml deau frachement distille. Conserver dans une bouteille en po
9、l yt h y I ne. 4.2 EDTA, solution titre, c(Na2EDTA) = 0,Ol mol/l. 4,2.1 Prparation Dissoudre 3,725 g de sel disodique de lacide thylnediaminettraactique (CIOH, ,N2O8Na2.2H20) dans de leau et diluer 1 O00 ml dans une fiole jauge. Conserver la solution dEDTAdans une bouteille en polythylne et en vrifi
10、er la concentration de temps autre. 4.2.2 Etalonnage Etaionner avec une solution talon de rfrence de calcium (4.3) selon le mode opratoire du dosage du chapitre 7. Pour ltalonnage, utiliser 20,O ml de la solution talon de rfrence de calcium (4.3) et diluer 50 ml avec de leau. 4.2.3 Calcul de la conc
11、entration La concentration de la solution dEDTA, c, exprime en moles par litre, est donne par la formule Vl v2 c = 0,Ol . o : V, V, est le volume, en millilitres, de la solution talon de calcium (4.3), est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.2), utilise pour ltalonnage. 4.3 Calcium, s
12、olution talon de rfrence, c(CaC03) = 0,Ol mol/l. Scher un chantillon de carbonate de calcium pur (Caco3) pendant 2 h 150 OC. En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et lhumidifier avec de leau. Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique 4 mol/l jusqu ce que tout le carbonate soit
13、dissous. Eviter un excs dacide. Ajouter 200 ml deau et porter bullition quelques minutes afin dliminer le dioxyde de carbone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de lindicateur au rouge de mthyle. Ajouter une solution ammoniacale 3 mol/l jusqu ce que la solution devienne orange. Transvaser la solu
14、tion dans une fiole jauge de 1 O00 ml et complter au volume avec de leau distille. 1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de calcium. 4.4 Acide calcone carboxylique, indicateur Mlanger soigneusement 0,2 g dacide calcone carboxylique (acide hydroxy-2-(hydroxy-2-sulfo-4-naphtylazo- 1)-I n
15、aphtalne carboxylique) (C21 Hl,N20,S.3H20) et 1 O0 g de chlorure de sodium. Notei Cet indicateur est galement dsign HSN. Un autre indicateur utilis pour le dosage du calcium est la calcine 2,7-bis(N,N-bis-(carboxymthyl)-aminomthyl)2-7fluoroscine (C30H26N201 3). -_ _ - I COPYRIGHT AFNOR Association F
16、rancaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF T0-01rb 84 m LO123712 0162L34 077 m -3- NF T 90-01 6 5 APPAREILLAGE a Matriel courant de laboratoire, et en particulier : Burette, de 25 ml de capacit, gradue tous les 0,05 ml, conforme aux spcifications de la norme NF B 35-30
17、1 (classe A), ou quipement quivalent. 6 PREPARATION DE LECHANTILLON Diluer les chantillons ayant une concentration en calcium telle que c(Ca+) 100 mg/l(2,5 mmol/l). Neutraliser les chantillons qui ont t acidifis pour tre conservs laide de la solution dhydroxyde de sodium (4.1). 7 MODE OPERATOIRE A l
18、aide dune pipette, introduire 50,O ml de lchantillon dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 2 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.1 )et environ 0,2 g de lindicateur acide calcone carboxylique (4.4). Dans le cas ou le pH reste infrieur 12, ajouter laquantit de solution dhydroxyde de sodium n
19、cessaire pour amener le pH entre 12 et 13. Mlanger et doser immdiatement. Ajouter la solution dEDTA tout en continuant mlanger. Verser lentement en fin de dosage. Le virage est atteint lorsque la couleur devient nettement bleue. La couleur ne doit plus changer avec lajout dune goutte supplmentaire d
20、e la solution dEDTA. 8 EXPRESSION DES RESULTATS La concentration en calcium c(Ca+), exprime en milligrammes par litre, est donne par la formule : a o : V., est le v, .c c(Ca+) = 1 000.40,08 . - v2 folume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.2) utilis pour le dosage, V2 c est le volume, en millil
21、itres, dchantillon dos (en gnral V, = 50 mi), la concentration, exprime en moles par litres, de la solution dEDTA (4.2.3), Si lon dsire exprimer la concentration en calcium en millimoles par litre, utiliser la formule : v, .c c(Ca+f) = 1 000. - y2 Dans le cas o lchantillon a t dilu (voir chapitre 6)
22、, en tenir compte dans le calcul des concentrations. 9 FIDELITE e Les rsultats obtenus sur un mme chantillon par diffrents laboratoires doivent tre identiques, 5 mg/l pres, dans la gamme 30 100 mg/l. - Les rsultats obtenus sur un mme chantillon par un mme oprateur dans un mme laboratp:r-doirent tre
23、identiques 2 mg/l prs. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF T 90-01 6 AFNL NF T90-OLb 84 LO12372 a162135 TO3 -4- IO INTERFERENCES Attention : Le cyanure de sodium est un poison. Prendre toutes les prcautions ncessaires sa manipulation et n
24、otamment concernant les rejets. Les mtaux tels que laluminium, le plomb, le fer, le cuivre, le manganse, ltain et le zinc interfrent lors du dosage du calcium, soit parce quils sont doss en tant que calcium, soit parce quils provoquent un obscurcis- sement lors du virage de lindicateur. Les orthopho
25、sphates des concentrations suprieures 1 mg/l prcipi- tent le calcium au pH de titrage. Du carbonate de calcium peut prcipiter si le dosage est effectu trop lentement ou si la concentration en calcium est leve, (suprieureh 100 mg/l ou 2,5 mmol/l). Les chantillons ne doivent pas tre acides. Linterfren
26、ce des ionsfer des concentrations infrieures ou galesh 30 mg/l peut tre limine par lajout la prise dessai juste avant le dosage, de 250 mg de cyanure de sodium ou de quelques millilitres de trithanola- mine, Le cyanure de sodium diminue galement les interfrences dues au zinc, au cuivre et au cobalt
27、et la trithanolamine rduit les interfrences dues laluminium. Les interfrences des carbonates et des phosphates peuvent tre attnues par une dilution de lchantillon pralablement au dosage. 11 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit faire rfrence la prsente norme franaise et contenir les infor
28、mations suivantes : a) lidentification complte de lchantillon, b) le rsultat, en milligrammes par litre, c) la prparation de lchantillon (si ncessaire), d) toute modification apporte au mode opratoire spcifi dans la prsente norme franaise ou tout autre incident susceptible davoir agi sur les rsultats. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services
