1、-. - - - AFNL NF T90-202 79 = LO12372 OL62Y90 649 -:- , NF ESSAIS DES EAUX EFFLUENTS AQUEUX DES RAFFINERIES DE PTROLE EN SUSPENSION DANS LEAU NORME FRANAISE DOSAGE DES MATIRES ORGANIQUES T 90-202 ENREGISTR E EXTRACTIBLES LHEXANE Fvrier 1979 AVANT-PROPOS La prsente norme reprend la mthode prcdemment
2、dcrite dans la norme exprimentale de mme indice publie en aot 1933 et labore pour rpondre aux besoins de lapplication de larrt du 12 septembre 1973 portant modification de larrt du 4 septembre 1967 (J.O. du 1973.09.22) relatif aux rgles damnagement et dexploitation des usines de traitement de ptrole
3、 brut, de ses drivs et rsidus. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La presente norme a pour objet de dcrire une mthode de dosage des matires organiques en suspension dans leau extractibles Ihexane, dans les effluents des raffineries de ptrole. 2 PRINCIPE Absorption et floculation, par lhydroxyde dalumin
4、ium, des matires organiques en suspension dans leau, hydrocarbures compris. Extraction du floculat Ihexane. Dosage par gravimtrie aprs vaporation de Ihexane. 3 RFRENCES NF T 90-201 Essais des Eaux - Effluents aqueux des raffineries de ptrole - NF T 90-203 Essais des Eaux - Effluents aqueux des raffi
5、neries de ptrole - c h a n t i I I on nag e ). Dosage des hydrocarbures totaux D. Enregistre par dcision OAFNOR 1979 du 1979-01 -10 pour prendre effet le 1979-02-01 - La prsente norme remplace la norme exprimentale de mme indice publie en aot 1973. Droits de reproduction et de traduction rservs Afno
6、r 78502 NF T 90-202 1 er Tirage 79-01 Testing Water - Aqueous effluents from petroleum refineries - Determinarion of organic matters in suspension in water by hexane extraction Wasserprfungen - Wasserhaltige Ausflsse der lraffinerien - Bestimmung der im Wasser Suspendieten, mit Hexan Extrahierbarien
7、 Organischen Bestandteile +- =- AFNIi NF T90-202 79 IiOIi2372 OIib2Li93 585 NF T 90-202 -2- 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 6.1 6.2 4 REACTIFS Au cours de lanalyse nutiliser que de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente et des ractifs de puret reconnue. Sulfate daluminium acti
8、v, solution 20 gil. dau moins 5 h 500 OC i: 20 OC dans un four moufle. tre ractiv avant chaque usage. Activer du sulfate daluminium, qualit pour chromatographie, par un sjour Ce produit peut ensuite soit tre conserv dans une tuve 1 O0 - 105 OC, soit Prparer une solution aqueuse 20 g de sulfate dalum
9、inium activ par litre. Carbonate de sodium, solution 20 g/l. Prparer cette solution avant chaque srie dessais. Acide chlorhydrique, solution N. Sulfate de sodium anhydre. Hexane. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : Cristallisoir. tuve pour vaporation sous vide. Agitateur mag
10、ntique avec barreau aimant de 4 cm. Capsules antigrimpantes de 1 O0 ml. Papiers filtres plisss de 1 1 O mm de diamtre filtration rapide, sans cendres. 6 CHANTILLONNAGE CHANTILLON INSTANTAN Utiliser un flacon en verre bouchon rod de 1 I. Peser le flacon vide : soit M, sa masse au gramme prs. Prlever
11、leffluent suivant les recommandations de la norme NF T 90-201 , pren- dre la prcaution de ne pas remplir le flacon totalement (laisser un volume mort dau moins 100 mi) et peser nouveau le flacon contenant lchantillon, soit m2 sa masse au gramme prs. La masse de lchantillon est gale : (m2 - mi) gramm
12、es. CHANTILLON MOYEN Cet chantillon est fourni par un appareil de prlvement automatique dans un rcipient en verre offrant un creux denviron 10 % de son volume. La masse de lchantillon est dtermine par pese. 01 AFNI, NF T90-202 79 E 3032372 0362492 411 7.1 7.2 7.3 -3- NF T 90-202 7 MODE OPRATOIRE FLO
13、CULATION DES MATIRES ORGANIQUES Laver deux filtres plisss (5.5) avec 30 ml dhexane (4.5). Dans le flacon contenant lchantillon (voir chapitre 6) ajouter 1 O ml de la solution de sulfate daluminium activ (4.1). Placer le flacon sur lagitateur lectromagntique (5.3) et agiter pendant 10 min. Amener le
14、pH a une valeur comprise entre 6 et 7 en utili- sant soit la solution dacide chlorhydrique (4.3), soit celle de carbonate de sodium (4.2). Agiter nouveau : laisser reposer 2 h etfiltrer lhydroxyde daluminium obtenu sur lun des filtres (5.5) (ia filtration doit durer environ une heure). EXTRACTION DE
15、S HYDROCARBURES DU FLOCULAT laide de pinces mtalliques, taler le filtre sur le fond du cristallisoir (5.1) et ajouter 30 ml dhexane (4.5) de faon recouvrir le filtre. Rincer le rcipient ayant contenu leau analyser avec 10 ml dhexane (4.5) que lon transfrera dans le cristal- lisoir. Laisser le filtre
16、 en contact avec Ihexane pendant au moins 1 h (il pourra tre abandonn toute la nuit si le fonctionnement du laboratoire est discontinu). Filtrer sur le deuxime papier filtre (5.5) contenant quelques centigrammes de sul- fate de sodium (4.4). Recueillir le filtrat dans une capsule antigrimpante de 10
17、0 ml (5.4) pralablement lave Ihexane et tare 0,l mg prs, Rincer te cristallisoir et le premier papier filtre avec 1 O ml dhexane (4.5). Compte tenu des pertes engendres par la manipulation et lvaporation, ajuster le volume total dhexane 50 ml. Introduire 50 ml dhexane (4.5) dans une autre capsule (5
18、.4) identique la pre- mire, pralablement tare 0,l mg prs qui sert de tmoin. VAPORATION DU SOLVANT Placer les 2 capsules dans ltuve sousvide (5.2). Faire vaporer le solvant pendant 5 h a la temprature de 30OC et sous une pression absolue denviron 70mbar (dans le cas O lon ne possde pas une tuve sous
19、vide, utiliser un dessiccateur reli au vide et plac lintrieur dune tuve ordinaire). Aprs vaporation, placer les capsules dans un dessiccateur pendant au moins 2 h. Peser les 2 capsules. Si la masse de la capsule tmoin na pas vari de plus de 0,5 mg, lessai est considr comme termin. Dans le cas contra
20、ire, recommencer Ivapora- tion dans les mmes conditions pendant 2 h. Noter les nouvelles masses des capsules. Si ces masses sont diffrentes de celles obtenues la fin de la premire tape dvaporation, continuer lopration jusqu obtenir des masses constantes 0,5 mg prs. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Soient :
21、 me, et mt, les masses, en milligrammes, des 2 capsules de lessai et du tmoin avant vaporation, - - mec et mtc leurs masses, en milligrammes, aprs vaporation. Les masses de rsidu dans chaque capsule sont respectivement me, - mec et mt, - mt, (cette valeur est gnralement nulle). AFNI NF T90-202 79 =
22、IOIZ372 OIbZY73 358 W NF T 90-202 -4- La masse dhydrocarbures recueillie est donc : m = (me, - mec) - (mt, - mtC ). La teneur en matires organiques floculables et extractibles a Ihexane de leffluent analys, exprimes en milligrammes par kilogramme, est donne par lexpression : m “2 - “1 x 1 O00 o : m2
23、 - ml est la masse, en grammes, de lchantillon. 9 REMARQUES La dtermination pondrale des rsidus peut tre complte par une dissolution de lextrait dans un volume connu de ttrachlorure de carbone (qualit pour spectrophotomtrie) et un dosage spectrophotomtrique infrarouge en utilisant une courbe dtalonn
24、age prtablie conformment au processus dcrit dans la mthode de dosage des hydrocarbures totaux dans les effluents de raffinerie de ptrole (NF T 90-203). Ce dosage par spectromtrie I.R. peut tre plus commode pour les laboratoires de contrle de routine que les peses de prcision. La pese reste nanmoins
25、la mthode de rfrence en cas de contestation. 10 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.
