1、DK 502.2.08: :551.510.4 - 546.221543.272.422.5 - 661.877.22061.22(430.1) VDI (083.132) VDI-RICHTLINIEN Mrz 1982VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger ImmissionenMessen der Schwefelwasserstoff-KonzentrationMolyb(dnblau-SorptionsverfahrenVDI 2454Blatt 1Gaseousair pollution measurement.Measurement
2、of hydrogen sulphideconcentration.Molybdenum blue sorption method.Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigungim Bundesanzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.I nhalt SeiteVorbemerkung 21 Grundlage des Verfahrens . 22 Gerte und Chemikalien 22.1 Gerte 22.2 Chemikalien 33 Aufb
3、au der Probenahmeeinrichtung 44 Durchfhren der Messung 44. 1 Probenahme 44.2 Analytische Bestimmung 45 Kalibrierung und berprfen der Analysenfunktion . 45.1 Ermitteln der Kalibrierfunktion 45.2 berprfen der Analysenfunktion 56 Berechnen des Ergebnisses 57 Verfahrenskenngren 57.1 Standardabweichung d
4、es Meverfahrens 57.2 Relative Nachweisgrenze 57.3 Querempfindlichkeit 58 Ergebnisse einer Vergleichsmessung 59 Einsatzmglichkeit und Wartung 6Schrifttum 6VDI-Kommission Reinhaltung der LuftArbeitsgruppe Messen von Schwefelwasserstoffim Ausschu Messen von GasenVDI-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band
5、5 Register-Nr. 9Preisgr. 5B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11- 2 - VDI 2454 Blatt 1VorbemerkungDie Richtlinie VDI 2454 umfat mehrere Bltter. Siegibt unter Bezug auf die allgemeinen Ausfhrungen derRi
6、chtlinie VDI 2450 Messen von Emission, Transmissionund Immission luftverunreinigender S toffe“ 1 Anleitungenzur Immissionsmessung von Schwefelwasserstoff.Die ausgewhlten Meverfahren werden in einzelnenRichtlinienblttern beschrieben.Bisher sind erschienen:VDI 2454 Blatt 1: Molybdnblau-Sorptionsverfah
7、ren,Blatt 2: Methylenblau-Impingerverfahren.Die Richtlinie VDI 2454 Blatt 4 Kalibrierung vonAnalysenverfahren zur Messung von Schwefelasserstoff-Immissionen“ wird z.Z. erarbeitet.Die einzelnen Richtlinienbltter werden dem jeweiligenStand der Technik angepat. Liegen ber neue Meverfahren gengend Erfah
8、rungen vor, folgen weitere Richtlinienbltter, die in einschlgigen Fachzeitschriften angekndigt werden.Schwefelwasserstoff gelangt z.T. aus natrlichen Zersetzungsprozessen pflanzlicher und tierischer Eiweistoffe,z.T. aus technischen Prozessen der verschiedensten Industriezweige in die Atmosphre. Der
9、intensiv riechendeSchwefelwasserstoff tritt vielfach in Begleitung nochgeruchsintensiverer organischer Schwefelverbindungen(z.B. Thiole) auf, die jedoch bei der Messung nicht miterfat werden sollen.1 Grundlage des Verfahrens 2;3;4;5;6Bei der Probenahme wird die zu untersuchende Luft durchein Sorptio
10、nsrohr geleitet, das mit Silbersulfat und Kaliumhydrogensulfat prparierte Glasperlen enthlt. Der in derProbeluft vorhandene Schwefelwasserstoff wird quantitativ als Silbersulfid gebunden. Aus diesem Silbersulfid wirdbei der analytischen Bestimmung mit zinn(II)-chloridhalti-ger Salzsure Schwefelwasse
11、rstoff freigesetzt, der mitAmmoniummolybdat in schwefelsaurer Lsung zu Molybdnblau reagiert. Die Farbintensitt der Lsung wird photometrisch gemessen.2 Gerte und Chemikalien2.1 GerteFr die Probenahme:AnsaugsondeSorptionsrohrGasm engenzhleraus Gerteglas, PTFE oder Polyethylenaus Glas (Bild 1), gefllt
12、mit prparierten Glaskugeln )mit Thermometer, fr einenVolumenstrom z.B. bis zu 2,5 m/h11Clrd. 40 % sichergestellt.Tabelle 2. QuerempfindlichkeitBegleitstoff x Konzen H2S-Konzentrationtration Cx Angebot Wiederfindungsratein mg/m in in %Ammoniak 2,0 260 100Benzylmercaptan 0,96 240 100Fluorwasserstoff 0
13、,62 280 100Formaldehyd 4,0 340 100Schwefelkohlenstoff 0,40 240 100Stickstoffdioxid 2,0 240 100Schwefeldioxid 0,59 0 -0,30 1,79 98Ozon 0,236 28 880,236 62 92Tabelle 3. Einflu des Wasserdampfes bei der Probenahmerelative SorptionsrateFeuchte derProbeluft% %10 7620 8330 9340 978 Ergebnisse einer Vergle
14、ichsmessungAls Ergebnis einer Vergleichsmessung, deren Randbedingungen in 9 angegeben sind, sind die in Tabelle 4 aufgefhrten Werte der Vergleichs-Standardabweichung ermittelt worden.Tabelle 4. Ergebnisse einer VergleichsmessungTabelle 1. Wiederhol-Standardabweichung des MeverfahrensAnzahl der Konze
15、ntration Wiederhol-StandardDoppelbe c abweichungstimmungen in in jug/m13 11,6 1,415 8,4 0,413 4,7 0,5Anzahl der Konzentration Vergleichs-Standard-Doppelbe c abweichungstimmungen in jug/m in Mg/nn13 1 1,6 3,015 8,4 1,213 4,7 0,8B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F068
16、6BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11- 6 - VDI 2454 Blatt 19 Einsatzmglichkeit und WartungBei geeigneter Konstruktion der Probenahmeapparaturlassen sich Messungen mit hufigem Ortswechsel ohneSchwierigkeiten durchfhren, wenn die Apparatur z.B.in einem Kraftwagen installiert
17、 wird und ber ein Stromaggregat oder einen Batteriesatz mit Gleichstromzerhak-ker versorgt wird. Weder bei der Probenahme noch beider Aufbereitung der Proben drfen Schlauchverbindungen aus Gummi verwendet werden. Die Anzeige des Gasmengenzhlers sollte mindestens halbjhrlich durch Vergleich mit einem
18、 geeichten Zhler berprft werden.Schrifttum1 VDI 2450 Bl.l Messen von Emission, Transmission undImmission luftverunreinigender Stoffe; Begriffe, Definitionen,Erluterungen.2 Stratmann, H. Eine mikroanalytische Methode zur Bestimmung von Schwefeldioxid in der Atmosphre. Mikrochim.Acta (1954) H.6, S. 66
19、8/78.3 Buch, M. ; Prfung einer Filterpatrone zur Ausschaltung vonStreinflssen bei der Messung von Schwefeldioxid in derAtmosphre. Schriftenreihe der Landesanstalt f. Immissions-u. Bodennutzungsschutz (1967) H. 6, S. 28/31.4 Stratmann, H. : Eine Methode zur Bestimmung von Schwefeldioxid und Schwefelw
20、asserstoff in Rauchgasen und in derAtmosphre. Mittg. Vereinig. Grokesselbetreiber (1953)H.23,S. 396/401.5 Buch, M. , u. H. Gies: Die Messung von Schwefelwasserstoffin der Atmosphre. Kombinierte H2S- und S02-Messung.Staub Reinhalt. Luft 26 (1966) H. 9, S. 379/84.6 VDI 2451 Bl. 1 Messen gasfrmiger Imm
21、issionen. Messungder Schwefeldioxidkonzentration. Adsorptionsverfahren(Silikagel).7 VDI 2454 Bl. 4 -. Kalibrierung von Schwefelwasserstoff-Immis-sions-Analysenverfahren (i. Vorb.).8 Doerffel, K. : Beurteilung von Analysenverfahren und -ergebnissen. Z. f. Analyt. Chemie 185 (1961), S. 1/98.9 Becker, W.-J. : Vergleichsmessungen zur Beurteilung vonSchwefelwasserstoff-Analysenverfahren. Staub-Reinhalt. Luft37 (1977) 12, S. 452/58.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11
