1、1实验方案的设计与评价【2019 年高考考纲解读】1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。3以上各部分知识与技能的综合应用。【重点、难点剖析】一、化学实验方案的设计1三种常见实验方案设计的基本流程(1)物质制备实验方案的设计：应遵循以下原则：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物确定可能原理设计可能实验方案优化实验方案选择原料设计反应装置(方法、仪器等
2、)实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)分离提纯产品。(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型提出性质猜想设计实验逐个验证记录现象和数据归纳分析合理推断得出结论。(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质设计可能实验方案优化实验方案实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)观察现象记录数据综合分
3、析得出结论。2实验仪器的选用和连接2二、化学实验方案的评价化学实验方案的常见评价方向1从可行性方面(1)实验原理是否正确、可行；(2)实验操作是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验效果是否明显等。2从“绿色化学”角度 (1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程是否造成环境污染。3从“安全性”方面(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原CuO 应先通 H2，气体点燃先验纯等)；(3)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜
4、在水中等)；(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4从规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。三、探究、创新型综合实验1化学实验探究的基本环节(1)发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想：就是根据已有的知识对所发
5、现的问题的解决提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进3行验证。(4)具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。2物质性质探究的常见方法(1)证明酸性：pH 试纸或酸碱指示剂；与 Na2CO3溶液反应；与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：证明存在电离平衡；测定对应盐溶液的酸碱性；测量稀释前后的 pH 变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如 KI、SO 2、H
6、2S 等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性 KMnO4溶液、溴水、浓 HNO3等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性 KMnO4溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：与浓溴水反应产生白色沉淀；与 FeCl3溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：与银氨溶液作用产生银镜；与新制 Cu(OH)2悬浊液作用产生砖红色沉淀。(10)比较金属的活动性：与水反应；与酸反应；置换反应；原电池；电解放电顺序；最高价氧化物的水化物的碱性强弱；同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比
7、较非金属的活动性：置换反应；与氢气反应的难易；气态氢化物的稳定性、还原性；最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。【高频考点】题型一 制备实验方案的设计与评价例 1（2018 年全国卷）醋酸亚铬(CH 3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：4（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固
8、体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d 可能存在的缺点_。【答案】(1)去除水中溶解氧 (2)分液（或滴液）漏斗 (3)Zn+2Cr 3 Zn 2 +2Cr2 (4) 排除 c中空气 (5) c 中产生 H2使压强大于大气压 (6)（冰浴）冷却 (7)过滤 (8)敞开体系，可能使醋酸亚铬
9、与空气接触（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器 a 是分液（或滴液）漏斗； （5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【变式探究】(2016北京，27，12 分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO 2、PbSO 4及炭黑等)和 H2SO4为原料，制备高纯 PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：(1)过程中，在 Fe2
10、 催化下，Pb 和 PbO2反应生成 PbSO4的化学方程式是_ _。(2)过程中，Fe 2 催化过程可表示为：i：2Fe 2 PbO 24H SO =2Fe3 PbSO 42H 2O245ii: 写出 ii 的离子方程式：_。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a向酸化的 FeSO4溶液中加入 KSCN 溶液，溶液几乎无色，再加入少量 PbO2，溶液变红。b_。(3)PbO 溶解在 NaOH 溶液中，存在平衡：PbO(s)NaOH(aq) NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示。过程的目的是脱硫。滤液 1 经处理后可在过程中重复使 用，其目的是_(选填序号)。A减少 P
11、bO 的损失，提高产品的产率B重复利用 NaOH，提高原料的利用率C增加 Na2SO4浓度，提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程的操作_ _。Pb，充分反应后，红色褪去。(3)过程脱硫过程中发生的反应为 PbSO42NaOH= =PbONa 2SO4H 2O，滤液 1 中含有 NaOH 及少量 PbO，故经处理后在过程中重复使用，可循环使用。既可循环使用 NaOH，又可减少 PbO 的损失。根据 PbO 的溶解度曲线，提纯粗 PbO 的方法为将粗 PbO 溶解在 35%NaOH 溶液中配成高温下的饱和溶液并趁热过滤，降温结晶、过滤，得 PbO。 (5)去除结晶表面水分 (
12、6)工艺简单、操作方便 纯度较低【举一反三】(2015广东理综，33，17 分)NH 3及其盐都是重要的化工原料。(1)用 NH4Cl 和 Ca(OH)2制备 NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为_。6(2)按 下图装置进行 NH3性质实验。先打开旋塞 1，B 瓶中的现象是_，原因是_，稳定后，关闭旋塞 1。再打开旋塞 2，B 瓶中的现象是_。(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸馏水、100 mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)实验目的：探究_对溶液中 NH4Cl
13、 水解程度的影响。设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“ V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。物理量实验序号V(溶液)/mL 1 1002 100按实验序号 1 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y，则 NH4Cl 水解反应的平衡转化率为_(只列出 算式，忽略水自身电离的影响)。7故所配制 NH4Cl 溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为 m g NH4Cl 固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用 100 mL 容量瓶准确配制一定浓度的 NH4Cl 溶液，将所配制的两份 NH4Cl 溶液放置于不同温度的恒温
14、水浴槽中一段时间后，用 pH 计测两份 NH4Cl 溶液的 pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。按实验序号 1 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y， n(NH4Cl) mol，则水解的m53.5n(NH4Cl) n(H ) c(H )V10 YmolL1 0.1 L0.110 Y mol，NH 水解反应的平衡转化率为： 4 。 0.110 Y molm53.5 mol 5.3510 Ym【变式探究】(2014福建理综，25，15 分)焦亚硫酸钠(Na 2S2O5)是常用的食品抗氧 化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的
15、空气)制取 Na2S2O5。装置中有 Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO 2=Na2S2O5(1)装置中产生气体的化学方程式为_。(2)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。8(3)装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成 NaHSO3。(4)证明 NaHSO3溶液 中 HSO 的电 离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。 3a测定溶液的 pH b加入 Ba(OH)2溶液c加入盐酸 d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验 Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方
16、案是_。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定(6)葡萄酒常用 Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为 SO2I 22H 2O=H2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准 I2溶液 25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2计算)为_gL 1 。在上述实验过程中，若有部分 HI 被空气氧化，则测定结果_(填“偏高” “偏低”或“不变”)。 9答案 (1)Na 2SO3H 2SO4=Na2SO4SO 2H 2O(或 Na2SO32H 2SO4=2NaHSO4SO 2H 2O)(2)过滤(3
17、)d (4) a、e(5)取少量 Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成 淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr 2O72-3I 26S 2O32-，则配制的 100mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度 c= ，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为【变式探究】 （2018 年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO4）并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在
18、酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备 K2FeO4（夹持装置略）A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+） 。10将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH 2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究 K2FeO4的性质取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。方案用 KOH
19、溶液充分洗涤 C 中所 得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示） 。方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_ （填“”或“” ） ，而方案实验表明，Cl2和 的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性 ，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否
20、证明氧化性 。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 (1). 2KMnO 4+16HCl=2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H 2O (2). (3). Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O (4). i. Fe3+ (5). 4FeO42+20H+=4Fe3+3O2+10H 2O (6). 排除 ClO的干扰 (7). (8). 溶液的酸碱性不同 (9). 若能，理由：FeO 42在过量酸的作用下完全转化为 Fe3+和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）11 C
21、 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe（OH） 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有 Cl2与 KOH 的反应，Cl 2与KOH 反应的化学方程式为 Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）根据上述制备反应，C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl，还可能含有 KClO 等。I.方案 I 加入 KSCN 溶液，溶液变红说明 a 中含 Fe3+。但 Fe3+的产生不能判断 K2FeO4与 Cl-发生了反应，根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3+，根据得失电子
22、守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为 4FeO42-+20H+=3O2+4Fe 3+10H2O。II.产生 Cl2还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H 2O，即 KClO 的存在干扰判断；K 2FeO4微溶于 KOH 溶液，用KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO、排除 ClO-的干扰，同时保持 K2FeO4稳定存在。制备 K2FeO4的原理为 3Cl2+2Fe（OH） 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中 Cl 元素的化合价由0 价降至-1 价，Cl 2是氧化剂，Fe 元素的化合价由+3 价升至+6 价，Fe（OH） 3是还原剂，K 2FeO4为氧化产物
23、，根据同一反应中，氧化性：氧化剂 氧化产物，得出氧化性 Cl2FeO42-；方案 II 的反应为 2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H 2O，实验表明，Cl 2和 FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案 II 在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4在足量 H2SO4溶液中会转化为 Fe3+和 O2，最后溶液中不存在 FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4-的颜色，说明 FeO42-将 Mn2+氧化成 MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性 FeO
24、42- MnO4-。 （或不能，因为溶液 b 呈紫色，溶液 b 滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中，c（FeO 42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） 。【变式探究】 （2018 年天津卷）烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样12采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C 中填充的干燥
25、剂是（填序号）_。a.碱石灰 b.无水 CuSO4 c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO x含量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化为 NO3，加水稀释至 100.00 mL。量取20.00 mL 该溶液，加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量） ，充分反应后，用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 v2 mL。（5）NO 被 H2O2氧化为 NO3的离子方程式
26、是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应： 3Fe2+NO3+4H+ NO+3Fe 3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3。（8）判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、 “偏低”或“无影响 ” ）若缺少采样步骤，会使测试结果_。13若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】 (1). 除尘 (2). c (3). (4). 防止 NOx溶于冷凝水 (5). 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O (6). 锥形瓶、酸式滴定管 (
27、7). (8). 偏低 偏高（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NO X溶于水中。（5）NO 被 H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H 2O2=2H+2NO3+2H2O。（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。 【变式探究】 （2018 年全国卷 II）K 3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K 3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
28、；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。14为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全
29、部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】 (1). 3FeC 2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2). 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO 2 CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3 (3) 粉红色出现 （3）根据酸性高锰酸钾溶液显红色 ；根据电子得失守恒计算。（1）光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C
30、2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe 3Fe(CN)62+3K2C2O4。 （4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH) 2把 I 氧化成 I2，本身被还原成 Mn2 ，根据得失电子数目守恒，即有 nMnO(OH)22=n(I2)2，因此建立关系式 O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为 （ab10 -3）43210 30.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，
31、气泡占据液体应占有的体积，导致 b 减小，根据（ab10 -3）4321030.1=80ab，最终结果偏低。【变式探究】【2017 新课标 3 卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的15用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2） （设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g。按下图连接好装置进行实
32、验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号） ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示） 。若实验时按 a、d次序操作，则使 x_（填“偏大” “偏小”或“无影响” ） 。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号） 。C、D 中有气
33、泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl 2 dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】 样品中无 Fe3+ 硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 干燥管 dabfce 偏小 23176m-9（ ）（ ）16c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO 4 Fe2O3+SO2+SO 3样 品的质量是（m 2m 1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m 3m 1）g，生成水的质量为（m 2m 3）g，FeSO4xH2O FeSO4 + xH2O152 18x（m 3m 1）g （m 2m 3）g则： ，解得：x= ；若实验时按 a
34、、d 次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致 m3增加，因此 x 偏小；（3）最终得到红棕色固体，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了还原还原反应，根据化合价变化可知一定有 SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO 2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化 SO2，所以应该用氯化钡，检验 SO2用品红溶液，所以 C、D 的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是 C 中溶液变浑浊产生白色沉淀，D 中品红溶液褪色，故答案为 c、a； 加入的 AgNO3物质的量：n(AgNO 3)= 0.1000 mol
35、L125.00 mL。根据 Ag+SCN-=AgSCN，反应后剩余的 AgNO3物质的量：n(AgNO 3)= 0.1000 molL110.00 mL。则与 NaI 反应的 AgNO3物质的量：n(AgNO 3)= 0.1000 molL115.00 mL。根据 Ag+I-=AgI，则 c(I-)=0.0600 molL-1。（6）在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液前应用 NH4SCN 标准溶液进行润洗。（7）若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的 AgNO3标准17溶液浓度偏低，测定结果偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数
36、偏小，则测定结果偏高。【变式探究】【2017 新课标 1 卷】（15 分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水：打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。（4）仪器清洗
37、后，g 中加入硼酸（H 3BO3）和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 cmolL-1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】 避免 b 中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c 中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 NH 4 +OH NH3+H 2O 保温使氨完全蒸出
38、 1.4%Vm7.5c18（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL-1的盐酸 V mL，根据反应 NH3H3BO3+HClNH 4Cl+H3BO3，可以求出样品中 n(N)n(HCl)c molL-1 0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为 ，样品中甘氨酸3V10L的质量0.001cV ，所以样品的纯度 。 75g7.5%cVm答案 B【变式探究】(2015课标全国卷，26，14 分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.410 2 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2
39、C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。19乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。因为
40、分解产物中有 CO2，所以先要除去 CO2，可用浓 NaOH 溶液吸收 CO2，并用澄清石灰水检验 CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥 CO，然后通过加热的 CuO，再用澄清石灰水检验生成的 CO2气体，没有反应掉的 CO 可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H 中黑色的 CuO 变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有 CO。(3) 证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与 NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗 NaOH 的物质的量是草酸的 2 倍，即可证明草酸是二元酸。答案 (1)有气泡逸
41、出，澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜) 前面澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用 NaOH 标准溶液滴定草酸，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍20【变式探究】(2015北京理综，28，15 分)为探讨化学平衡与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe 3 2I 2Fe2 I 2”反应中 Fe3 和 Fe2 的相互转化。实验如下：(1)待实验溶液颜色不再改变时
42、，再进行实验，目的是使实验的反应达到_。(2)是的对比实验，目的是排除中_造成的影响。(3)和的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe 2 向 Fe3 转化。用化学平衡移动原理解释原因：_。(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测中 Fe2 向 Fe3 转化的原因：外加 Ag 使 c(I )降低，导致 I 的还原性弱于 Fe2 ，用下图装置(a，b 均为石墨电极)进行实验验证。K 闭合时，指针向右偏转，b 作_极。当指针归零(反应达到平衡)后，向 U 型管左管中滴加 0.01 mol/L AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测。该现象是_。(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实中 Fe2 向 Fe3 转化的原因。转化的原因是_。与(4)实验对比，不同的操作是_。(6)实验中，还原性：I Fe2 ；而实验中，还原性 Fe2 I 。将(3)和(4)、(5)作对比，得出结论是_。21答案 (1) 化学平衡状态(2) 因溶液稀释使溶液颜色变化(3) 加入 Ag 发生反应： Ag I
